高压法三聚氰胺装置的仪表选型研究

张超，李芳

（河南心连心化学工业集团股份有限公司，河南新乡 453000）

随着化工装置的规模越来越大，压力等级越来越高，操作人员对反应过程中的检测数据精度要求也越来越高，同时也要保证装置的安全运行，这就对装置中检测仪表的准确、安全、稳定运行提出了更高的要求。三聚氰胺反应过程中的介质存在结晶点高、易沉淀固化等特点，且反应的副产品中会有强腐蚀性物质的产生，对反应装置过程仪表的选型提出了很高的要求。因此，本文将阐述三聚氰胺的生产工艺流程，分析生产装置在仪表选型中需要考虑的因素，据此提出相关选型建议。

1 三聚氰胺生产工艺流程

从尿素装置送来的尿素溶液（浓度大约60%～85%）通过一二段浓缩，得到145 ℃、浓度99.8%、水含量小于0.2%的熔融尿素。99.8%的熔融尿素通过熔融尿素泵被送至反应器。液氨给料泵加压至8.0 MPa与加热过的380 ℃氨混合后进入三聚氰胺反应器（反应压力为8.0 MPa、温度380 ℃）。在反应器内，尿素直接转化为三聚氰胺，反应器反应所需的热量由刺刀管内被炉子加热后的熔盐提供，反应器的温度由熔盐温度控制。从反应器出来的含二氧化碳、氨、三聚氰胺和少量缩聚物的液相物料减压至2.5 MPa进入急冷工段，在急冷水的喷淋下快速冷却和溶解，形成水溶液。在急冷塔内将绝大部分的氨和二氧化碳闪蒸出来，送至尾气冷凝工段，然后以甲铵的形式送到尿素装置或小尿素装置重新生成尿素。从急冷塔底部出来的160 ℃的三聚氰胺溶液被送至汽提塔，经过减压至0.5 MPa和中压蒸汽的加热，将残余的氨和二氧化碳彻底汽提出来。从汽提塔顶部出来的气体在氨和二氧化碳吸收塔里被工艺循环水吸收冷却，与氨回收塔来的稀甲铵液混合然后作为急冷水通过泵再次送到急冷塔[1]。从汽提塔底部出来的158 ℃的三聚氰胺溶液经过粗三聚氰胺溶液槽，再通过泵加压至2.5 MPa进入净化工段，与来自氨槽的氨进行混合，在温度172 ℃和氨浓度13%的条件下，缩聚物进一步水解为三聚氰胺，然后依次经过炭棒过滤器、炭床反应器、最终过滤器，脱除固体杂质并进行吸附脱色。来自净化工段的物料，到结晶工段后，在0.05 MPa左右的压力控制下、冷却至45 ℃，形成三聚氰胺料浆，通过泵送至离心机进行离心分离，含水约10%的物料再经过干燥，温度提至90～100 ℃，将水全部蒸发，最终得到合格的三聚氰胺产品[2]。

2 三聚氰胺装置仪表选型

三聚氰胺装置仪表选型主要考虑腐蚀、高温、高压、有毒、介质粘度大、易结晶堵塞等特性。该装置中腐蚀严重的位置主要是NH3和CO2在高温工况下反应所产生的氰酸根（CNO-）造成的腐蚀；普通不锈钢在尿素甲铵液中由于与介质发生了羰基化反应，生成了金属羰基化合物Mx(CO)y，如镍较易形成羰基镍。金属自身溶解于介质中而出现腐蚀的现象，主要发生在存储尾气和尾液的装置中，该流程管线中的温度计、膜盒式压力和液位变送器以及流量计等仪表选型需要特别注意。高温、高压、有毒等特性主要集中在前后反应器及其管线，低压氨经过氨升压泵和氨电加热器，将氨升压升温至8.0 MPa、380 ℃，进入反应器发生反应，该管线的温度仪表、流量仪表、压力变送器和差压变送器的选型需注意。介质粘度大和易结晶堵塞特性主要集中在粗三聚氰胺溶液槽至三胺浆料离心烘干工序，介质易结晶和堵塞等问题对仪表的正常运行影响较大，极易堵塞差压法测量液位和流量的仪表，相反对仪表的腐蚀性较小[3]。

3 仪表选型

3.1 腐蚀性严重

腐蚀性严重的工况需要选择有针对性的特殊材质来减缓腐蚀反应。例如，去尾气急冷塔的气相流量指示调节选用的流量计孔板片的材质为钛材，而法兰材质选用尿素级不锈钢AISI 310 MoLN。去界区尾气膜盒式压力变送器膜片和插入桶的材质选用钽材质。插入式仪表通过选用特殊材质来减缓对其的腐蚀，同时插入的形式也可以避免物料结晶堵塞造成的测量误差。

3.2 高压、高温和有毒

高压、高温和有毒现象主要集中在经过电加热器的氨蒸气上，选型时要考虑以下3个方面：（1）特别注意介质的选用，如去后反应器R-25102氨气温度计选用HC-276材质；（2）在安装形式上，采用焊接形式和表面捆绑式两种形式，减少法兰连接处泄露的可能性（如图1）；（3）液位和压力的测量上，在选用最优安装方式的同时，取消三阀组（五阀组）的排污阀，减少漏点。普通的标准孔板流量计选用一体化孔板流量计，通过减少接头数量和导压管的长度，减少泄漏点[4]。

图1 温度计的焊接形式和捆绑形式示意图

3.3 易结晶和堵塞

针对易结晶和堵塞的情况，采用冲洗法测量设备液位和反应过程中的压力指示，冲洗的介质主要是高压氨蒸气、高压水蒸汽、含氨的脱盐水，通过保证正负压侧冲洗转子流量计的运行，确保该工况下测量仪表的稳定运行。其中仪表导压管的主要配置形式如图2和图3所示。

图2 冲洗法压力测量示意图

图3 冲洗法液位测量示意图

4 系统中仪表选型的优化策略

4.1 优化冲洗水管线的配置

现场所有仪表冲洗水管线进行集中配置，同时在冲洗水的伴热回水上增加远传温度，对蒸汽伴热回水温度进行实时监控，在保证后期伴热和使用效果的同时，减少巡检人员的工作量。冲洗水中可能会存在三聚氰胺颗粒，尤其是在开车初期工况不稳定时，还可能出现三聚氰胺颗粒将转子流量计堵死的状况。因此，应对冲洗水管线进行优化，每个冲洗水主管道上增加磁过滤器，冲洗水泵的出口增加两个300目的过滤器（一用一备），保证冲洗水的洁净度。

4.2 更改测量仪表形式

对工况中介质进行识别，将其中部分冲洗法测量压力或者液位的差压变送器改为膜盒式单（双）法兰毛细管变送器，从而提高仪表测量的精度和稳定性。

4.3 引入先进仪表

燃烧炉在导热油和熔盐系统中至关重要，是反应热源的主要供应源，而燃烧器作为燃烧炉产生的热量手段，其运行的精度和稳定性尤为重要。为了提高燃烧炉控制系统的精度和稳定性，增加西门子的LMV51控制器，在运行过程中只需设置目标温度，控制系统会根据目标温度自动调节负荷，实现燃烧炉的全自动稳定控制，提高自动化控制水平，保证三聚氰胺装置的稳定运行。

5 结语

对三聚氰胺装置的仪表进行选型优化，不仅可以满足工艺操作对过程测量精度的要求，还大大降低了维护和维修成本，保证了装置中仪表的准确、安全、长周期运行。在工业生产中，应更加深入地学习工艺知识和流程，分析反应过程中介质的成分和化学特性，为过程检测仪表的选型优化打下坚实的基础。