废弃柚子皮果胶提取及新型柚子沐浴露的制备

2021-05-12朱碧宁钟旭美陈铭中欧丽丽陈景国何晓燕韦丽红

生物化工 2021年2期

朱碧宁，钟旭美，陈铭中，欧丽丽，陈景国，何晓燕，韦丽红

（阳江职业技术学院，广东阳江 529566）

柚子在我国种植历史悠久，东南沿海、华南和西南地区都有较为广泛的种植，但是柚皮的利用率十分低，导致柚皮资源被大量浪费。柚皮约占整个果重的25%～40%，产地梅州的沙田柚子，其果皮果胶含量可达到干燥质的20%～30%。柚子果皮富含果胶、蛋白质、脂肪等多种活性成分，其中果胶在食品加工及化妆品领域应用广泛，是一类构成细胞结构成分的天然高分子碳水化合物，具有很高的营养价值。柚子果皮中的果胶不溶于水，部分果胶酯化后可得到水溶性膳食纤维，经纯化和干燥等工艺流程后能够开发成为果胶商品。果胶的提取主要基于传统的无机酸提取法，即酸萃取法，原理是果胶能在稀酸溶液中水解，果皮中的原果胶质转移至水相中，后经乙醇沉淀后分离得到果胶[1-3]。

消费者对于柚子的香气接受程度较高，将果胶应用于新型柚子沐浴露的制备符合人们对天然、清爽、护肤的要求。大力开发柚皮果胶市场潜力相当大，可以满足消费市场对于果胶的需求量[4]。因此，本文采用酸提醇沉法从柚皮中提取果胶，并尝试将其加入沐浴露中制作一种新型柚子沐浴露并对其进行感官评价。

1 材料与方法

1.1 试验材料

新鲜沙田柚，采购于广东省梅州市梅县区。

1.2 试剂与仪器

95%无水乙醇，分析纯，济南世纪通达化工有限公司；盐酸，分析纯，广萍化工有限责任公司；乙酸，分析纯，上海启迪化工有限公司；氢氧化钠、丙三醇，分析纯，河南创世化工有限公司；氯化钙，分析纯，上海源叶生物科技有限公司；月桂醇醚硫酸钠SLES 2EO，化学纯，南京斯拜生化实业有限公司；椰油酰胺丙基甜菜碱CAB-35，化学纯，临沂市绿森化工有限公司。

HG219-9101旋风式微型高速样品粉碎机，北京百万电子科技有限公司；KQ-250E型超声波清洗器，北京声瑞高科贸有限公司；DK-S24型电热恒温水浴锅、FA2204N型电子天平、DHG-9145A电热鼓风干燥箱，上海沪沁实验设备有限公司；美的M1-L213B微波炉，广东美的网络科技有限公司；AZ8685 pH计，山东安耐自动化仪表有限公司。试验中所用玻璃仪器均为A级，购自北京玻璃有限公司。

1.3 果胶提取

1.3.1 新鲜柚皮干燥

取200 g新鲜柚子皮，切成1～2 cm长条状，浸入冷水中煮沸3 min，使柚子皮内各种酶失活，然后用40 ℃左右温水漂烫后挤干、干燥，用保鲜袋密封备用。

1.3.2 洗涤

称取干燥柚皮条20.00 g，加入200 mL蒸馏水浸泡30 min后搅拌均匀，用6层纱布过滤，压干汁液。用蒸馏水冲洗滤渣2～3次，直至滤液透明。该操作可去除柚皮中的苦味、色素、多糖以及其他可溶于水的杂质。

1.3.3 加热破坏果胶酶

对果皮进行酶灭活处理，以避免果胶酶分解果胶。将果皮煮沸3 min，使酶失去活性，继续用50 ℃左右热水漂洗，直至滤液没有柚子皮色、果皮不再散发异味。漂洗时用4层纱布包裹住果皮直至压干，再进行下一次漂洗，如此反复5次。

1.3.4 盐酸水解提取

将经过预处理的柚子果皮颗粒放进800 mL烧杯中，用量筒量取体积为200～300 mL、浓度为0.137 0 mol/L的HCl溶液浸没果皮。

1.3.5 加热与过滤

玻璃棒搅拌条件下，水浴25 min左右保持在一定温度下进行提取，用尼龙布或4层纱布趁热过滤。用1 mol/L NaOH溶液将滤液pH调至1～3。

1.3.6 乙醇沉析

向提取液中缓慢加入95%乙醇约300 mL（将溶液中乙醇浓度控制在5%～60%为宜），并用玻璃棒轻轻搅拌，浸泡和放置后用滤纸过滤，使其分离出果胶。

1.3.7 沉淀、过滤与干燥

当棉絮状沉淀物析出时，用4层纱布或尼龙布进行过滤，压干水分，滤渣置于105 ℃鼓风干燥箱中烘干至质量恒定，即得果胶粗制品[5-6]。

1.4 提取工艺优化

1.4.1 单因素试验

（1）基于“1.3”中的提取方法，料液比为1∶25，滤液pH调节至2，用95%乙醇作为提取剂，改变果胶提取的水浴温度分别为75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃、95 ℃，探究温度对果胶粗制品得率的影响。

（2）基于“1.3”中的提取方法，水浴温度设定为85 ℃，滤液pH调节至2，用95%乙醇作为提取剂，改变果胶提取的料液比分别为1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30，探究料液比对果胶粗制品得率的影响。

（3）基于“1.3”中的提取方法，料液比为1∶25，水浴温度设定为85 ℃，用95%乙醇作为提取剂，改变果胶提取的pH为1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，探究滤液pH对果胶粗制品得率的影响。

（4）基于“1.3”中的提取方法，料液比为1∶25，水浴温度设定为85 ℃，滤液pH调节至2，用95%作为提取剂，改变乙醇沉析时乙醇的浓度分别为65%、75%、85%、95%、无水乙醇，探究乙醇浓度对果胶粗制品得率的影响。

1.4.2 正交试验

如表1所示，采用四因素三水平正交试验法[7-8]，基于“1.3”中的提取方法，探究提取工艺中水浴温度、pH值、料液比、乙醇浓度4个因素对果胶粗制品得率的影响，由正交试验得到柚子皮果胶的理想优化提取工艺参数，用提取到的果胶粗制品应用于新型沐浴露的制备中。

表1 正交试验因素水平表

1.5 果胶得率计算

根据公式（1）计算果胶得率。

1.6 新型柚子沐浴露制备流程

制备方法为：取果胶粉末1～3 g，加入20 mL去离子水，搅拌状态下煮沸并溶解完全后置于45 ℃水浴锅备用；在另一烧杯中加入月桂醇醚硫酸钠4～7 g和20 mL去离子水，60 ℃条件下不断搅拌至溶解，然后加入椰油酰胺丙基甜菜碱5～8 g、甘油1.5～4.0 mL、维生素E等表面活性剂，搅拌溶解得到均匀一致的液相；将果胶溶液加入液相并搅拌均匀，用柠檬酸调节pH至4.5～6.5，即得沐浴露，灌装进50 mL消毒后的按压式瓶中，得到新型柚子沐浴露成品[6]。

1.7 果胶添加量的确定

在50 mL瓶装新型柚子沐浴露配方设计中配方中，其他原材料不变，改变果胶添加量，观察产品的泡沫量、稳定性、粘度随着果胶的添加量改变而发生的变化。

1.8 新型沐浴露的感官评价

取50 mL瓶装新型柚子沐浴露两支，随机请试验现场10人对新型柚子沐浴露进行感官评价，综合所有评价分数，排除最高与最低分，计算平均值，满分为100分，及格分数为75分，参考标准如表2所示。

表2 评分方式及评分标准

2 结果与分析

2.1 果胶提取工艺优化结果

2.1.1 单因素实验

如图1a所示，在75～85 ℃水浴温度条件下，果胶的得率与温度成正相关，温度越高得率越高，85 ℃时果胶得率达最大值，当水浴温度高于85 ℃时，果胶的得率与温度成负相关，温度越高得率越低。如图1b所示，料液比为1∶25时，果胶得率达最大值。如图1c所示，在pH值为1～2时，果胶得率与pH成正相关，当pH为2.0时，果胶得率最大；pH＞2.0时，随着pH值的增大，果胶得率反而下降。如图1d所示，果胶得率与乙醇浓度成正相关，用无水乙醇提取时果胶的得率最高，考虑到经济利益，可选用95%乙醇作为最佳提取剂[9]。