用新型除镁剂从高镁硫酸锌溶液中去除镁

2021-04-08杨晓冬徐俊忠马先春许凌霞

湿法冶金 2021年2期

杨晓冬，徐俊忠，马先春，许凌霞

(1.云南金鼎锌业有限公司，云南怒江 673200；2.四川弘业环保科技有限公司，四川德阳 618000)

在湿法炼锌过程中，原料中的镁以硫酸盐形式进入浸出液中，并在冶炼过程中不断富集。溶液中的镁大量累积会增大溶液体积密度，在电解循环过程中，当局部温度下降时，过饱和的硫酸镁发生结晶，沉积在输送管道、溜槽、贮槽中，造成管道堵塞使送液能力下降，甚至损坏设备；电解循环液中镁离子浓度过高，会增大电解液电阻，降低电解电流效率，严重影响生产[1-3]：因此，锌电解液中的镁离子质量浓度一般控制在12 g/L以下，若浓度过高，则需进行开路处理。

从溶液中去除镁离子的方法主要有预处理脱除法、氟化物沉淀法、开路溶液法、冷却结晶法及溶剂萃取法等[4-6]。但这些方法都存在工艺过程长、运行成本高、有价金属损耗大、带入杂质离子和有机物对系统有影响等问题[7-8]。虽然氟化物能有效沉淀镁离子，但溶液中氟离子残留量过大会导致阴极锌剥板困难，阴极板消耗增大[9-12]。溶剂萃取法虽对镁的脱出率较高，但会残余一定量有机物，导致电积效率降低，甚至发生烧板现象[13-17]。

针对硫酸锌溶液除镁存在的上述问题，四川弘业环保科技有限公司研发了一种新型无机除镁剂。试验考察了这种除镁剂从硫酸锌溶液中除镁的效果，以及对系统的影响。

1 试验部分

1.1 试验仪器及试剂

电子分析天平，沈阳龙鹏电子有限公司；DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，上海力辰邦西仪器科技有限公司；XZ-1型真空泵，上海博禹泵业有限公司。

无机除镁剂，四川弘业环保科技有限公司产品；高镁硫酸锌电解液，某锌冶炼企业，ρ(Mg2+)=18.5 g/L，ρ(Zn2+)=109.2 g/L，pH=5.4；EDTA 标准溶液，22.1 mmol/L；NH3-NH4Cl缓冲液，pH=10；络黑T指示剂；醋酸-醋酸钠缓冲液，pH=5；二甲酚橙指示剂，2 g/L。

1.2 试验原理及方法

新型除镁剂为粉末颗粒，表面和孔隙中含有活性离子，可与溶液中的Mg2+反应形成复合沉淀物；复合沉淀物吸附于除镁剂表面和孔隙中，随除镁剂颗粒一起过滤去除，实现从溶液中去除镁。

采用单因素试验法考察除镁剂的除镁效果。每组试验取硫酸锌溶液200 mL倒入250 mL烧杯中，加入一定质量除镁剂，恒温反应一定时间后真空抽滤，静置一定时间后测定除镁后液中锌、镁离子质量浓度，计算镁去除率和锌损失率。溶液中的锌离子与镁离子质量浓度采用EDTA滴定法测定。

2 试验结果与讨论

2.1 除镁剂用量对除镁的影响

硫酸锌溶液中Mg2+质量浓度18.5 g/L，反应时间90 min，反应温度80 ℃，溶液pH=5.4，除镁剂用量对镁去除率和锌损失率的影响试验结果见表1。除镁剂用量以Mg2+质量浓度的倍数表示。

表1 除镁剂用量对镁去除率和锌损失率的影响

由表1看出：随除镁剂用量增大，镁去除率逐渐提高；除镁剂用量为Mg2+质量浓度的1.25倍时，镁去除率为70.25%；继续增大除镁剂用量，镁去除率提高幅度很小，而锌损失率升高。当除镁剂用量达到一定水平后，其与Mg2+反应变慢，而与Zn2+的结合加快，造成锌损失加大。综合考虑，确定除镁剂最佳用量为Mg2+质量浓度的1.25倍。

2.2 反应时间对除镁的影响

除镁剂用量为Mg2+质量浓度的1.25倍，反应温度80 ℃，溶液pH=5.4，溶液中Mg2+质量浓度18.5 g/L，反应时间对镁去除率和锌损失率的影响试验结果见表2。可以看出，在一定除镁剂用量下，随反应进行，镁去除率逐渐提高，60 min 后趋于稳定。反应达到平衡后，继续延长反应时间对除镁影响不大。综合考虑，确定最佳反应时间为60 min。