生物基锦纶56用抗静电纺丝油剂的复配及其对短纤维可纺性的影响

王 迎， 王怡婷， 吴佳庆， 郭亚飞， 郝新敏

(1. 大连工业大学 纺织与材料工程学院， 辽宁 大连 116034； 2. 军事科学院系统工程研究院 军需工程技术研究所， 北京 100082)

生物基锦纶56(PA56)是以可再生资源玉米、小麦等为原料，通过微生物法制备1,5-戊二胺，再与己二酸通过缩聚反应得到聚合物[1]。PA56纤维由熔融纺丝制备，其各项性能与石油基聚酰胺纤维PA66相近，具有较高的耐磨性，耐冲击性，耐疲劳性，耐腐蚀性及弹性[2-3]。同时，PA56大分子特殊的奇-偶结构又赋予其优于PA66的吸湿性、染色性等[4-5]。目前，国内外关于生物基PA56结构及性能研究仍处于初级阶段[6-7]。生物质PA56纤维在替代石油基聚酰胺产品方面有着广泛的应用前景。

采用熔体直纺技术，成功制备了生物基PA56短纤维及高速纺长丝[8]，并进行了相关染色性能研究[5];但是，在开展PA56短纤维向下游服装纺织品推进的研发过程中发现PA56短纤维静电现象严重，可纺性差，满足不了短纤维成纱加工使用要求。急需在纺丝上油阶段解决锦纶56开松、梳理加工中的静电问题。

目前，关于PA6、PA66短纤维纺纱研究，大都采用预开松，使纤维呈离散状态，再喷洒抗静电剂保湿保养的方法，提升锦纶抗静电性能，降低锦纶纺纱过程绕罗拉、梳理不均匀、云斑等诸多工艺问题；但是，该方法在解决抗静电问题的同时，也间接增加了纺纱的工艺道数及人工成本。

化学纤维纺丝油剂是化学纤维生产与制备过程中必不可少的纺织加工助剂，具有调节化学纤维耐摩擦性能，防止或消除静电积累，赋予化学纤维平滑、集束、柔软等功能，确保化学纤维顺利完成纺丝、拉伸、加弹、纺纱及织造等半制品加工流程，得到最终纱线、织物等纺织品[9]。尽管纺丝油剂在化纤生产中的用量很小,但其对化学纤维产品质量起着举足轻重的地位。基于以上背景，本文采用复配技术开发抗静电性好、可纺性、集束性比较理想的锦纶复合纺丝油剂。尝试不采用喷洒抗静电剂的方法制备抗静电PA56短纤维，解决PA56短纤维成纱加工中的静电问题。

1 实验部分

1.1 实验原料

生物基锦纶56(PA56)短纤维，67 dtex×38 mm，优纤科技(丹东)有限公司。J5326-H型锦纶短纤维加工油剂，苏州源创科技开发有限公司。该油剂耐热性好，主要用于棉型、中长型锦纶短纤维的纺丝加工。抗静电剂，烷基醚磷酸酯类。与烷基磷酸酯相比，烷基醚磷酸酯类表面活性剂具有阴离子和非离子表面活性剂的特性，其溶解性、乳化性、抗静电性良好，具有较低的表面张力以及较小的皮肤刺激性、低毒性。

1.2 抗静电纺丝油剂的复配

锦纶短纤维采用熔体直纺工艺，由投料挤出、纺丝、牵伸、上油、卷取、切断等工序组成，在上油工序使用复配锦纶纺丝油剂。具体实验方案如表1所示。溶剂为水，其中J5326-H油剂(简称市售油剂)的质量浓度为12 g/L。实验前，用乙醚洗涤PA56短纤维表面杂质，再用复配抗静电油剂处理PA56短纤，浸润10 s后于80 ℃条件下烘干12 h。

表1 抗静电剂与油剂的复配方案

1.3 复配油剂性能测试

使用DDS-307型电导率仪(上海仪电科学仪器股份有限公司)测试复配油剂的电导率。

使用PHS-3C型雷磁数显pH计(上海仪电科学仪器股份有限公司)测试复配油剂的pH值。测试温度为55 ℃，电极头放入待测液中，数值稳定后，记录数值，测试3次取平均值。

1.4 PA56短纤维形貌观察与性能测试

在真空条件下对样品进行喷金处理，使用JSM-7800F型扫描电子显微镜(日本电子株式会社)观察PA56短纤维表面形貌。使用电镜附带的能谱仪(EDS)测试PA56纤维表面元素组成。

采用Y151型纤维摩擦因数测试仪(温州方圆仪器有限公司)测量PA56短纤维的摩擦因数。取0.5 g纤维梳理伸直并制备纤维辊，将纤维辊插入仪器主轴内孔。取一根纤维，在两端各加上100 mg的张力钳。将一个夹子骑挂在扭力天平一端，另一个张力钳绕过纤维辊的另一端。每根挂丝重复测定2～3次，记录扭力天平读数并计算平均值。根据公式计算纤维静摩擦因数。同理，打开电动机，转动纤维辊，记录扭力天平读数并计算纤维动摩擦因数。

式中：μ为纤维与纤维束表面的摩擦因数；f为纤维的悬挂张力钳质量，取100 mg；m为扭力天平读数，mg。

按照GB/T 14342—2008《合成纤维比电阻试验方法》，使用YG 321型纤维比电阻仪(常州市第一纺织设备有限公司)测试PA56短纤维的质量比电阻。

1.5 PA56短纤维梳理机试纺工艺

使用DSCa-01型小样梳棉机(天津嘉诚机电设备有限公司)梳理PA56纤维，制备纤维网。梳理过程中，观察PA56短纤维静电现象及成网性。梳理工艺参数为：给棉罗拉转速0.40 r/min，刺辊转速680.69 r/min，锡林转速550.00 r/min，道夫转速11.00 r/min。

2 实验结果

2.1 复配油剂的电导率分析

图1示出复配油剂的电导率曲线。市售油剂处理的PA56纤维(试样Y0)的电导率为2.09 mS/cm。随着复配油剂中抗静电剂的增加，油剂的电导率呈现下降趋势，电导率在1.2～2.1 mS/cm范围之内。一般情况，蒸馏水电导率大约为0.01 mS/cm，自来水电导率大约为0.05 mS/cm。本文实验中，尽管复配油剂的电导率随着抗静电剂质量浓度的增加而下降，在复配油剂质量浓度达到最大值10 g/L时，其电导率值为1.349 mS/cm，仍大于水的电导率。以上分析说明各质量浓度复配油剂的电导率均较好，有利于电荷的释放。

图1 复配纺丝油剂的电导率

2.2 复配油剂的pH值分析

图2示出复配油剂的pH值曲线。随着复配油剂中抗静电剂质量浓度的增大，油剂的pH值逐渐减小，从7.6减少到5.3左右。当油剂质量浓度小于2 g/L时，复配油剂pH值在7～8之间，油剂呈弱碱性；当质量浓度等于2 g/L时，复配油剂pH值约等于7，油剂呈中性；当质量浓度大于2 g/L，油剂呈弱酸性。一般来讲，弱酸性油剂在长期使用过程中容易腐蚀设备。根据生产的一般要求及锦纶纤维本身耐酸性较差的特征，锦纶短纤维纺丝油剂pH值应控制在中性范围内。因此，从油剂的酸碱性角度出发，复配油剂在小于2 g/L质量浓度范围内使用为宜。

图2 复配纺丝油剂的pH值

2.3 PA56短纤维的摩擦因数分析

开清棉、梳棉加工中纤维与纤维之间、纤维与金属表面之间有摩擦运动。常用纤维的静摩擦因数μs和动摩擦因数μd来表征油剂的平滑性，纤维摩擦因数与梳理过程中纺纱成网质量关系[10]如表2所示。

表2 油剂特性、纤维摩擦因数与可纺性的关系

PA56短纤维的静摩擦因数及动摩擦因数结果表明，经复配油剂处理后的PA56纤维与市售油剂处理的纤维(试样Y0)相比，动摩擦因数变化不大，静摩擦因数变化较大。表3示出经复配抗静电油剂处理后的PA56短纤维的纤维的静摩擦因数。可看出，经乙醚清洗后PA56纤维(试样Y0)静摩擦因数为0.432 0。当抗静电剂的质量浓度小于2 g/L时，E1、E2、E3、E4、E5纤维的静摩擦因数变化不大，在0.43左右波动，但是当油剂中抗静电剂质量浓度大于或等于2 g/L时，E6、E7、E8、E9、E10纤维的静摩擦因数明显增加，大于Y0。根据表2经验分析[10]可判断，静摩擦因数的增大可提升纤维的抱合性、平滑性、抗静电性能，防止棉条过于蓬松，减少喇叭口的堵塞问题，满足纤维梳理过程的工艺要求。因此，从摩擦因数角度出发，抗静电剂质量浓度大于2 g/L有利于纤维梳理成网。

表3 PA56短纤维的静摩擦因数

2.4 PA56短纤维的质量比电阻分析

没有上油的PA56纤维(试样N0)的质量比电阻值较大，大于1.0×104Ω·g/cm2。质量比电阻大，表明锦纶静电严重，难以梳理成网。实验中发现，在纤维比电阻仪上测量PA56纤维(试样N0)时，经常出现指针超出量程的现象。

图3示出经复配油剂处理后的PA56短纤维的质量比电阻随抗静电剂质量浓度变化曲线。在相对湿度为35%时，随着抗静电剂质量浓度的增加，复配油剂处理的PA56短纤维的质量比电阻迅速降低。在相对湿度为65%时，复配油剂处理的PA56短纤维的质量比电阻变化不大，趋于一条直线。以上实验数据说明，提升加工环境的湿度与抗静电剂质量浓度均可降锦纶纤维的质量比电阻；在降低PA56纤维质量比电阻方面，增加环境湿度与抗静电剂等效。

图3 PA56短纤维的质量比电阻

锦纶放湿快，纤维梳理过程的机械运动加速了纤维的放湿速度。如采用加湿处理方案，需要改进开清棉、梳棉纺纱设备，在设备中增加持续加湿装置，解决锦纶放湿快的瓶颈。这种方法间接加大了设备改进投入及生产成本，因此，纺丝油剂复配方案的优势在于不需对锦纶纺纱设备进行改造，通过使用纺丝油剂降低PA56纤维质量比电阻，提升纤维抗静电性能。

2.5 PA56短纤维的表面形貌分析

化学纤维的静电现象与纤维表面的粗糙程度、混入杂质等表面物理形貌有直接关系。纤维表面粗糙也是静电现象加剧的原因之一。图4示出复配油剂处理后PA56纤维的表面形貌照片。

图4 PA56短纤维SEM照片(×2 000)

从图4(a)可看出，经乙醚清洗后纤维(试样N0)表面光滑，无凹槽、无条痕，清洗掉了纤维表面包覆的油剂及部分杂质。由图4(b)、(c)可看出经油剂上油后的纤维(试样Y0、E6)表面均包覆一层薄薄的包覆物。经市售油剂处理的纤维表面非常粗糙，油剂包覆厚度不均匀，呈现坑洼状表面。而经抗静电复配油剂处理的纤维，表面包覆物非常光滑，油膜包覆均匀，可确保PA56纤维具有较好的集束性及一定的抗静电性能。

2.6 PA56短纤维表面元素分析

图5示出PA56短纤维的EDS图谱。可看出：经乙醚清洗后的PA56纤维(试样N0)，由C、N、O 3种元素组成，来源于聚酰胺大分子链；而经市售油剂处理的PA56短纤维(试样Y0)，除了C、N、O这3种元素外，还增加了极少量的来源于市售油剂中的K元素。对比经复配油剂处理的PA56短纤维EDS图谱(试样E6)，除了C、N、O、K元素外，还含有一定量的P元素，表明复配油剂中含有市售油剂及烷基醚磷酸酯类抗静电剂2种成分，而且复配油剂附着在纤维表面。

图5 PA56短纤维的EDS图谱

2.7 PA56短纤维的纺纱效果

油剂性能及上油纤维性能分析表明：抗静电剂质量浓度2 g/L为一临界值，小于2 g/L时，油剂在中性及弱碱性范围，大于2 g/L时，复配油剂涂覆的纤维静摩擦因数增大，梳理成网性提升。而纤维质量比电阻与临界值2 g/L关系较小，在相对湿度为35%条件下，随着抗静电剂含量的增加，纤维质量比电阻降低。基于以上实验结果，考虑降低生产成本，以最少量使用抗静电剂为目的，设计了梳理试纺方案，进行了2 g/L及其以下(E1、E2、E3、E4、E5)6种不同质量浓度复配油剂处理的PA56纤维的梳理试纺实验。试纺条件：相对湿度为35%，室温。

图6示出PA56短纤维梳理效果。由图6(a)可看出，市售油剂处理的PA56纤维在梳理时，纤维网之间，纤维与刺棍、锡林、道夫表面摩擦接触时容易产生静电，积累的电荷在纤维网与道夫之间无法释放，电荷吸引造成斩刀处剥离困难，纤维堆积无法成网等问题。当抗静电剂质量浓度小于0.2 g/L时(试样E3)，梳理中静电现象的改善很微小，棉网出现破洞。当油剂中抗静电剂质量浓度由0.2 g/L逐渐增加时，PA56纤维的抗静电性能提升，可顺利成网，纤维网破洞现象逐渐逐渐减少。增加抗静电剂的质量浓度对于纤维成网均匀度、云斑性能的改善逐渐明显。在质量浓度为2 g/L(试样E6)时，多次试纺效果最好。从图6(b)复配油剂(试样E6)处理后PA56短纤维的梳理效果图可看出，复配抗静电油剂提升了PA56纤维的梳理可纺性，纤维顺利成网输出，且PA56纤维网均匀、清晰，无破洞、云斑。充分表明本复配方案制备的PA56短纤可在较低的湿度下梳理成网并进行纺纱加工，对纺纱车间温湿度要求低，绿色节能。

图6 PA56短纤维梳理效果

复配PA56纺丝油剂中烷基醚磷酸酯类表面活性剂带有阴离子表面活性剂的特性。PA56纤维在摩擦过程中带正电，容易失去电子，而复配化纤油剂中含有阴离子，正负电荷中和原理降低了PA56纤维梳理过程中静电现象。复配油剂使用后，PA56纤维表面光滑，油膜均匀，较好的表面形貌同样提升了PA56纤维的抗静电性。因此，从物理和化学2个方面，复配纺丝油剂均较好地解决了PA56纤维的抗静电性能。PA56纤维顺利梳理成网，是保证锦纶纯纺纱、锦纶混纺纱及相关织物等纺织品加工制备的关键，可降低因静电产生纱线毛羽并消除织物起毛起球现象。

综合考虑抗静电剂的价格及生产成本、油剂的酸碱性和处理后纤维的摩擦因数，本文方案复配油剂中抗静电剂质量浓度选择2 g/L为宜。

3 结 论

1)复配油剂的电导率均大于水的电导率。当油剂中抗静电剂质量浓度小于或等于2 g/L时，复配油剂pH值在7～8之间，适合耐酸性差的锦纶上油。

2)复配油剂在纤维表面形成一层光滑、均匀的油膜。油剂中抗静电剂质量浓度大于或等于2 g/L时，纤维的静摩擦因数明显增加，有利于梳理成网。在相对湿度为35%时，随着抗静电剂质量浓度的增加，PA56短纤维的质量比电阻迅速降低；在相对湿度为65%时，随着抗静电剂质量浓度的增加，PA56短纤维的质量比电阻变化不大。

3)结合抗静电剂用量、油剂酸碱性和处理后纤维的摩擦因数及梳理机试纺结果，复配纺丝油剂采用抗静电剂质量浓度2 g/L、油剂质量浓度12 g/L为宜。此条件下处理的PA56纤维可在相对湿度为35%、室温条件下成网，梳理加工中静电现象降低, 可纺性好，纤维网均匀、无破洞、云斑。

本文纺丝油剂复配方案简单，无需进行梳理机改造，节能环保。复配油剂处理的锦纶短纤维抗静电性、可纺性提升，且对纺纱加工车间温湿度要求低。