原子吸收法测定食品包材中镍、铬的方法研究

阮云飞

涟水县综合检验检测中心 江苏涟水 223400

我国《食品卫生法》对于食品包材的定义为：包装、盛放食品用的纸、竹、木、金属、陶瓷、塑料、橡胶、化学纤维、玻璃等制品和接触性食品涂料。随着食品工业的迅速发展，食品包材的使用越来越广泛，这对它的安全性提出极大的要求[1-2]。重金属通过食物链进入人体，在人体内环境蛋白质和酶的作用下，发生剧烈的相互作用，在人体器官中富集，引起慢性中毒。铬、镍都是毒性较大的重金属，人体每日摄入可溶性镍超过250mg就会中毒，实验表明，长期超量摄取可导致肾、肝、肺、脑和心肌老化。铬容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA 造成损伤，在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变[3-6]。如何快速准确测出食品包材中重金属铬和镍的含量，成为当前一大课题之一，本文采用微波消解法和国标湿法相比较对食品包材中铬和镍进行消解，得出该法准确度高，精密度好，重现性强，节约了时间和用酸量，值得推广使用。

1 材料与方法

1.1 材料

超市常见的妙洁聚乙烯塑料薄膜（30m×30cm）

1.2 仪器与试剂

仪器：AFS240 安捷伦原子吸收光谱仪，XT-9916 密闭式智能微波消解仪，EPED-10TH 超纯水器，

试剂：HNO3，HCLO4，HF，HCL 试剂均为优级纯，国家标准物质中心的铬、镍单元素标准溶液100mg/L。GBW0727 铬65±2、GSS-13 镍28.5±1.2。

1.3 仪器参数

元素 波长（nm） 灯电流（mA） 狭缝（nm）镍232.0 4.0 0.2铬357.9 7.0 0.2

1.4 样品测定

（1）微波消解法处理。样品前处理：称取已粉碎的样品0.2000g于微波消解罐中，加入4mL 硝酸、1mL 盐酸和1.5mL 氢氟酸浸泡过夜，转移至微波消解仪中。

微波消解分为两个阶段（快速升温和恒温阶段）：

具体操作：微波消解功率（1600W），由室温升至180℃，升温速率：20℃/min，180℃升温至210℃恒温，升温速率：10℃/min，保持30min。消解结束后降温，将消解罐置于电热板上加热赶酸，温度：130℃，蒸发至近干（0.5mL 左右），冷却至室温，用2%硝酸将样品转移定容至50mL 容量瓶中待测，同时，做空白实验。

（2）国标湿法处理。称取0.2000-0.5000g 经粉碎的样品于50mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入7-8mLHCL，130℃加热2h，使样品初步分解，待蒸发至3-4mL，稍冷后加入3mLHNO3 消解15分钟后，再加入0.5mLHCLO4 进行消解，10 分钟后加入6mLHF加盖，于电热板上中温180℃加热约1.5h，再升温20-30℃加热约1h；开盖继续加热每20-30 分钟摇动坩埚一次，待样液冒白烟并蒸至黏稠状，（视消解情况，可补加少量高氯酸，以减少AlF3等难溶氟化物生成）取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚盖，加入1mL50%HNO3溶液溶解残渣，然后定容到50mL容量瓶待测，同时，做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

镍系列标准曲线浓度为：0.2ug/mL，0.5ug/mL，1.0ug/mL，2.5 ug/mL，5.0ug/mL，得出相关系数0.9998，Abs=0.05365×C+0.0 0313；铬系列标准曲线浓度为：0.2ug/mL，0.4ug/mL，0.6ug/mL，0.8ug/mL，1.0ug/mL，相关系数0.9996，Abs=0.05176×C+0.00002。

2.2 检出限测定

对空白溶液进行连续20 次测定，以标准偏差3 倍计算方法计算检出限，本方法检出限为镍为2.00mg/kg、铬4.00mg/kg。

2.3 精密度测定

对GBW0727GSS-13 平行测定10 次，结果见下表。

元素 标准值（mg/kg） 平均值（mg/kg） RSD（%）铬65±2 65.1 0.5镍28.5±1.2 28.2 0.7

2.4 加标回收率

按照测试样品的方法，做回收率测定试验。

样品编号 元素 加标前（mg/kg）加标量（mg/kg）加标后（mg/kg）回收率（%）1# Cr 98 50 146 96 2# Cr 104 50 150 92 3# Cr 176 50 225 98 1# Ni 27.6 20 47.8 101 2# Ni 38.1 20 59.7 108 3# Ni 49.2 20 68.5 96.5

3 结语

食品包材中重金属测定时使用微波消解程序升温法既可解决试样爆沸，同时也节约了酸的使用量，结果表明，本方法操作简便、快捷、准确，相对标准偏差（RSD）都小于1%，加标回收率92%-108%，拥有较高的精密度和准确度，可操作性强，可以广泛应用于食品包材中镍和铬的测定。