电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定快递包装中5种重金属元素
2021-03-31温士强禄春强
温士强 万 峰 孙 衎 禄春强
(上海市质量监督检验技术研究院，上海 201114)
前言
随着电商的发展，网购越来越受到人们的青睐，越来越多的人加入到网购的大军中来[1]，快递包装的需求量也与日俱增，无论是一线发达城市还是二三线城市，快递包装的使用量都非常巨大，因此也带来了资源浪费和环境污染等问题[2-3]。同时快递包装材料中很多都含有有毒有害的重金属元素[4]，这使得人们对快递包装材料的安全问题越来越关注。
本文采用硝酸-过氧化氢、微波辅助消解快递包装样品，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定样品中铅、镉、砷、锌和铜5种重金属元素含量[5-6]。对10种不同快递包装袋样品进行了测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
7300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(珀金埃尔默仪器有限公司)，CEM MARS型微波辅助消解仪(珀金埃尔默仪器有限公司)。
硝酸、盐酸、过氧化氢(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)，实验中所用水为超纯水(电阻率不小于18.2 MΩ·cm)。
1.2 实验方法
将快递包装袋样品剪成小于4 mm×4 mm的碎片，准确称取0.25 g(精确至0.1 mg)于聚四氟乙烯消解罐内，加入6 mL硝酸、1 mL盐酸和1 mL过氧化氢。放置15 min后置于微波消解仪内，5 min内升温至120 ℃，保持5 min，再5 min升温至210 ℃，保持20 min。消解完成后取出聚四氟乙烯消解罐，放在电热板上于140 ℃左右加热30 min，赶去剩余硝酸。取下消解罐冷却后，过滤到25 mL容量瓶内，冲洗两次合并于滤液中，用超纯水定容至刻度，摇匀。按仪器工作条件进行样品溶液的测定。
1.3 仪器分析条件
各元素波长选择：Pb 220.353 nm，Cd 228.802 nm，As 188.979 nm，Zn 206.200 nm，Cu 327.393 nm。
2 结果与讨论
2.1 射频功率的优化
实验以不同射频功率进行测试，以100 W为幅度，从800 W逐渐增加到1 500 W，测试不同射频功率下空白溶液和0.5 mg/L的Pb标准溶液，结果详见图1。随着射频功率的增加，Pb标准溶液和空白溶液的信号呈现先快速增加，当射频功率达到1 300 W后缓慢增加趋于平缓，基于信号值、能耗和仪器损耗的考虑，选择射频功率为1 300 W。
图1 射频功率的选择Figure 1 Selection of RF power.
2.2 微波辅助消解温度的选择
选用180、190、200、210 ℃四种不同的消解温度对同一快递包装样品进行消解，每种温度下均加入6 mL硝酸、1 mL盐酸和1 mL过氧化氢。结果发现180 ℃的温度下，样品未消解完全，有很多残渣；190 ℃和200 ℃的温度下，样品基本消解完全，但滤液呈现不同程度的浑浊；210 ℃的温度下，样品消解完全，滤液澄清。因此，实验选择210 ℃作为样品消解温度。
2.3 称样量的选择
在加入6 mL硝酸、1 mL盐酸和1 mL过氧化氢，以210 ℃作为微波辅助消解温度的条件下，选用0.25、0.50和0.75 g三种不同称样量对同一快递包装样品进行消解。结果显示0.25 g称样量的样品消解完全，滤液澄清；0.50 g称样量的样品有少量残渣且滤液浑浊；0.75 g称样量的样品消解不完全，有大量残渣。因此实验选择0.25 g为本实验的称样量。
2.4 标准曲线与检出限
以体积分数为2%的硝酸为介质将标准溶液逐级稀释，配制成0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0 mg/L的铅、镉、砷、锌和铜5种元素混合标准溶液。按实验方法进行测定，并绘制标准曲线。5种元素线性参数详见表1。
测定11份空白溶液，以空白测定值标准偏差的3倍作为方法的检出限。以称样量0.25 g，定容体积25 mL进行计算，结果详见表1。实验表明，方法的线性关系良好，检出限为0.2～1.0 mg/kg。
表1 线性范围、线性回归方程、相关系数和检出限Table 1 Linear ranges，regression equations，correlation coefficients and detection limits
2.5 方法精密度和加标回收实验
按实验方法，取快递包装样品溶液，加入标准溶液，独立消解6次，测定5种元素含量，测定值与相对标准偏差详见表2。
表2 精密度实验结果Table 2 Results of the test for precision(n=6)
由表2可得，6次独立消解测定5种元素的测定值相对平均偏差在0.20%～1.4%，精密度较好。
按实验方法测定快递包装样品，同时进行加标回收实验，分别在样品中加入标准样品，加标回收率结果详见表3。
表3 加标回收实验结果Table 3 Results of the test for recovery
由表3可知，加标回收率在82.0%～94.7%，满足痕量分析需求。
2.6 样品分析
应用本实验方法对10种不同快递包装袋进行测试分析，结果详见表4。
由表4可知，10个样品中铅、锌和铜均有检出，铅、锌和铜元素的最大检出量分别为14.3、327.1和1 043.0 mg/kg。
表4 样品分析结果Table 4 Analytical results of samples /(mg·kg-1)
3 结论
建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定快递包装袋中5种重金属元素含量的方法。该方法检出限低、快速、准确。对10批次快递包装袋样品进行了测定。10次样品中铅、锌和铜有检出，最大检出量分别为14.3、327.1和1 043.0 mg/kg。
