陆相页岩微观孔隙结构及分形特征——以徐家围子断陷沙河子组为例
2021-03-31林子智卢双舫常象春李俊乾张鹏飞周能武王军杰黄宏胜
林子智,卢双舫,常象春,李俊乾,张鹏飞,周能武,张 宇,王军杰,黄宏胜
陆相页岩微观孔隙结构及分形特征——以徐家围子断陷沙河子组为例
林子智1,卢双舫1,常象春2,李俊乾1,张鹏飞2,周能武1,张 宇1,王军杰1,黄宏胜1
(1. 中国石油大学(华东) 地球科学与技术学院, 山东 青岛 266580; 2. 山东科技大学 地球科学与工程学院, 山东 青岛 266590)
为揭示陆相页岩微观孔隙结构特征,应用低温氮气吸附–解吸实验,结合扫描电镜分析、有机碳测定及X射线衍射等手段,分析页岩有机质和矿物组成,厘清孔隙结构和分形特征,并探究其影响因素。结果表明:沙河子组陆相页岩矿物组成以黏土矿物、石英和长石为主。储集空间类型主要为黏土矿物粒内孔、长石溶蚀孔和颗粒边缘孔,有机孔隙不发育。氮吸附曲线主要呈现为Ⅳ类吸附曲线,发育H2和H3两类迟滞回线,其中H3型比表面积较低,平均孔径较大,宏孔含量较高。页岩孔体积主要由介孔和宏孔贡献,比表面积主要由介孔贡献。孔径分布呈现双峰态,左峰约为2.7 nm,右峰分布在20~70 nm。页岩发育两段分形特征,分形维数显示H3型页岩孔隙结构非均质性及复杂性较弱。孔隙结构主要受矿物组成控制,与TOC无明显相关性,微孔含量与比表面积越高,宏孔含量与平均孔径越高,页岩孔隙结构越复杂,越不利于页岩气的运移及产出。陆相页岩因沉积环境控制下赋存的腐殖型有机质,从本质上影响了其孔隙空间、孔隙结构及页岩气富集特征,与海相页岩区别显著。
陆相页岩;孔隙结构;分形维数;低温氮气吸附–解吸;沙河子组;徐家围子断陷
页岩气是以吸附和游离状态为主,赋存于致密页岩及其夹层中的非常规天然气,以分布范围广、资源量大、稳产周期长等特点,成为当前非常规油气勘探开发的热点[1-3]。中国是世界上主要的页岩气资源分布区,也已取得了突破性进展,截至2019年底,中国页岩气累计探明地质储量已达到1.8×1012m3,形成了以四川盆地涪陵地区为代表的众多页岩气勘探开发示范区。页岩储层孔隙结构是影响页岩气富集、渗流及产出的关键因素之一[4-5]。扬子地区下志留统龙马溪组海相页岩是目前中国页岩气勘探开发的重要层系[3],前人对其孔隙结构特征开展了大量研究,并认识到龙马溪组页岩具有较高的比表面积与孔体积,储集空间以有机孔隙为主,有利于页岩气的富集,是中国扬子地区海相页岩气高产的重要原因[5-9]。然而,相比之下,目前对中国陆相页岩气的相关研究甚少,其勘探开发也一直未能取得重大进展。陆相页岩与海相沉积环境差异较大,可能导致二者具有不同的孔隙结构特征,从而对页岩气的富集与产出具有不同的影响。松辽盆地徐家围子断陷沙河子组页岩为典型的陆相页岩,是松辽盆地深层页岩气勘探潜力区。因此,以沙河子组页岩为例,探究典型陆相页岩孔隙结构及分形特征,可为深入研究中国陆相页岩气储层特征提供重要的基础理论与数据支撑。笔者综合采用低温氮气吸附–解吸、扫描电镜分析、有机碳测试等方法,精细表征页岩微观孔隙结构及分形特征,并分析其影响因素,以期为中国陆相页岩气资源潜力评价提供一定的参考依据。
1 研究区概况
徐家围子断陷是位于松辽盆地北部深层的一个呈近南北向展布的低角度箕状断陷,包括4个次级构造单元:安达–兴城隆起带、徐西坳陷带、徐东坳陷带和徐东斜坡带,勘探面积约为5 350 km2[10-12]。徐家围子断陷沉积地层包括下白垩统火石岭组、沙河子组和营城组。沙河子组形成于断陷鼎盛期,沉降速率大于沉积速率,湖盆进一步扩张,发育扇三角洲、辫状河三角洲及湖相等多套沉积[13]。沙河子组是该断陷深层的主力烃源岩,岩性主要为黑色、灰黑色泥岩与灰色砂岩、砾岩,含煤层,有机质丰度高,以Ⅱ2型和Ⅲ型为主,进入高成熟、过成熟演化阶段,是松辽盆地深部重要的页岩气勘探潜力区带[13-14]。前人的多数研究主要以烃源岩的角度进行评价[14],鲜有开展有效的页岩储层特性评价。
2 实验与方法
2.1 样品与实验
本次研究共采集16块徐家围子断陷沙河子组页岩样品,为系统分析沙河子组页岩微观孔隙结构特征及影响因素,开展总有机碳含量(TOC)、岩石热解、X射线衍射(XRD)、扫描电镜、低温氮气吸附–解吸测试分析。其中,TOC采用Elab-TOC总有机碳分析仪测试,岩石热解采用YQ-VⅢA油气显示仪测试,页岩全岩及黏土矿物组分采用布鲁克(Bruker)X射线衍射仪(XRD)定量分析。页岩扫描电镜测试采用FEI Quanta 200 F场发射扫描电镜,图像放大190~80 000倍,最高分辨率可达1.04 nm,可获取不同视域背散射(BSE)和二次电子(SEM)图像。
低温氮气吸附–解吸测试采用美国麦克公司Micromeritics ASAP 2460比表面积与孔隙率分析仪测试。测试分析前,首先将页岩样品粉碎至40~ 60目(0.18~0.25 mm),并在110℃抽真空脱气12 h,充分除去孔隙残余流体。然后,在液氮温度下(77 K)相对压力0.010~0.993范围内获取页岩样品氮气吸附–脱附曲线。本文研究比表面积由吸附曲线分支采用BET(Brunauer Emmette Teller)方程计算,孔体积由单点孔体积获取,孔径分布基于吸附曲线分支由BJH(Barrette Joynere Halenda)模型计算,测定孔径分布范围为1.7~ 300 nm。本文研究采用IUPAC孔隙类型分类方法,将页岩孔隙由小到大依次划分为微孔(<2 nm)、介孔(2~50 nm)和宏孔(>50 nm)。
2.2 分形维数
分形是表征不规则形体的有效方法,分形维数可精确表征不规则形体复杂程度。基于氮气吸附曲线,FHH模型被广泛用于表征页岩微观孔隙结构分形特征,揭示页岩微观孔隙结构复杂性[15-16]。基于氮气吸附曲线的FHH模型如下式所示:
式中:表示平衡压力为时页岩吸附的氮气体积;0表示氮气吸附单层分子的体积;0表示氮气饱和蒸气压(77 K);为斜率;为常数。如果页岩微观孔隙结构具有分形特征,ln与ln(ln(0))将呈现线性关系,斜率为。根据斜率即可获取分形维数,可由下式表示。
3 陆相页岩矿物组成特征
沙河子组页岩主要由黏土矿物、石英和斜长石组成,黏土矿物质量分数最高,介于31.32%~ 63.17%,平均值为48.36%;其次为石英,平均值为35.16%,分布在23.66%~56.89%;斜长石平均为12.93%,分布在0~30.90%(表1和图1)。此外,含有少量的钾长石(平均值为1.29%),而碳酸盐矿物,如方解石质量分数极低,平均仅为0.71%。黏土矿物主要由伊蒙混层和伊利石构成,伊蒙混层质量分数最高,分布在20.91%~82.95%(平均53.70%),伊利石质量分数为10.15%~65.18%(平均36.82%),并含有少量的高岭石(0.64%,平均值,下同)和绿泥石(8.83%)。沙河子组页岩脆性矿物(石英+长石)质量分数较高,平均为50.09%,最高可达68.66%,具有较好的可压裂性。与扬子地区五峰–龙马溪组典型海相页岩相比,沙河子组页岩黏土矿物含量较高,钙质矿物含量较低(图1a),且脆性矿物中长石含量相对较高,而石英含量较低(图1b)[9]。
表1 沙河子组页岩矿物组成
图1 沙河子组陆相与五峰–龙马溪组海相页岩矿物组成及含量[9]
4 陆相页岩微观孔隙结构及分形特征
4.1 页岩储集空间类型
裂隙–孔隙是页岩气储集和渗流的主要场所和通道,通常高成熟度页岩储集空间可分为有机质孔、粒内孔、粒间孔和微裂缝等[17]。与扬子地区五峰–龙马溪组典型海相页岩明显不同的是,研究区陆相页岩的储集空间以无机孔隙为主,包括黏土矿物粒内孔、长石溶蚀孔、脆性矿物(石英)颗粒边缘孔等,而有机质几乎不发育孔隙,无机孔隙构成了页岩气主要赋存空间(图2)[5]。陆相页岩中,黏土矿物粒内孔最为发育,大量存在于絮团状黏土矿物集合体中,孔隙形态多为长条状、平行板状,相互间连通性较差(图2a和图2b)。溶蚀孔主要是在有机酸的作用下长石溶蚀形成,孔隙多被伊蒙混层黏土矿物和自生石英颗粒充填,孔隙形状不规则,连通性较好,是深部形成页岩气有利储层的关键因素(图2c)。颗粒边缘孔主要为石英颗粒边缘孔,形成于脆性矿物颗粒与塑性矿物(黏土矿物)之间,孔隙形态较为规则,多呈弯月形(图2d)。沙河子组陆相页岩中发育少量的有机质–基质间孔,而扬子地区五峰组海相页岩中发育大量有机质孔隙,二者储集空间类型差异显著(图2f)。
图2 徐家围子沙河子组与扬子地区五峰组页岩储集空间类型[5]
4.2 页岩微观孔隙结构表征
4.2.1 氮气吸附–脱附曲线
氮气吸附过程中,随着氮气蒸汽压力升高,氮气逐渐吸附在页岩孔隙表面并发生毛细管凝聚;达到最大压力后,压力开始降低,吸附在页岩孔隙表面的氮气逐渐开始发生毛细管蒸发并脱附,由于相同压力时氮气脱附晚于吸附,从而形成迟滞回线。沙河子组陆相页岩氮气吸附–脱附曲线如图3所示,根据IUPAC分类方案[18],沙河子组陆相页岩表现出典型的Ⅳ类吸附曲线。页岩氮气吸附过程可以分为3段:相对压力较低时(/0<0.2),主要为单分子层吸附,相对压力增加,吸附量缓慢增加;随着相对压力继续增加(0.2</0<0.8),氮气开始发生多分子层吸附,吸附曲线近似线性;相对压力较高时(/0>0.8),相对压力增加,吸附曲线迅速增加,发生毛细管凝聚,接近饱和蒸气压时,样品均未达到吸附饱和。当相对压力小于0.45时,页岩氮气吸附–脱附曲线近于重合,而相对压力高于0.45时,脱附曲线位于吸附曲线上方,形成迟滞回线,其形态可有效指示页岩主要发育孔隙形态。
本次研究的16块陆相页岩样品氮气吸附–脱附迟滞回线可分为2种类型:H2型和H3型。H2型迟滞回线较宽,高相对压力时,脱附曲线呈现平台状,当相对压力小于0.5时,脱附曲线迅速下降,反映该类页岩主要发育细颈广体的墨水瓶孔,包括5个页岩样品(图3a)。其余页岩样品为H3型迟滞回线,迟滞环相对较小,相对压力小于0.4时,吸附与脱附曲线近于重合,反映了页岩大量发育平行板状孔隙(图3b)。
图3 沙河子组页岩低温氮吸附–脱附曲线
4.2.2 页岩微观孔隙结构特征
沙河子组16块页岩样品BET比表面积分布在2.558 1~8.030 m2/g,平均值为4.975 6 m2/g,其中H2型页岩比表面积较高,平均为6.920 8 m2/g,H3型页岩比表面积相对较低,平均为4.091 3 m2/g(表2)。孔体积介于0.007 6~0.018 8 cm3/g,平均为0.012 5 cm3/g,H2型与H3型页岩孔体积相似,平均值分别为0.013 0 cm3/g和0.012 3 cm3/g。沙河子组陆相页岩比表面积与孔体积呈现较好的正相关性,孔体积越高,BET比表面积越大(表2)。页岩平均孔径分布在6.70~17.44 nm,平均值为10.60 nm,H3型页岩平均孔径为12.01 nm,显著大于H2型页岩的平均值7.51 nm。
表2 沙河子组泥页岩孔隙结构参数
沙河子组陆相页岩孔体积主要由介孔贡献,介孔体积可占总孔体积49.10%~68.73%,平均为59.53%;其次为宏孔,平均为36.92%,而微孔贡献较少,平均仅为3.55%(图4)。相比之下,H3型页岩中宏孔体积分数较高,分布在34.84%~50.58%,平均为41.14%,大孔隙含量较多;而H2型页岩宏孔体积分数较低,平均为27.64%,介孔及微孔含量较高(图4a)。陆相页岩比表面积主要由介孔贡献,介于64.83%~88.63%,平均为76.35%,其次为微孔,平均为18.01%,宏孔贡献较少,平均仅为5.64%(图4b)。
沙河子组页岩BJH孔径均呈现双峰分布,但H2型与H3型页岩差异显著。H2型页岩左峰与右峰幅度相似,左峰分布在孔径约为2.7 nm,右峰孔径在20~30 nm(图5a)。H3型页岩右峰幅度则显著高于左峰,左峰分布与H2型相似,孔径约为2.7 nm,右峰分布范围较大,孔径分布在30~70 nm,反映了H3型页岩宏孔含量相对较高,H2型页岩微孔与介孔含量较高(图5b)。
4.2.3 微观孔隙结构分形特征
氮气吸附结合分形理论被广泛应用于表征页岩微观孔隙结构的非均质性与复杂性[15-16],沙河子组页岩氮气吸附分形如图6所示,统计和分析数据见表3。ln与ln(ln(0))以0=0.5为界呈两段分布,相关系数(2)均大于0.99,表明沙河子组页岩孔隙结构具有较好的分形特征。0<0.5时,主要为氮气在页岩孔隙表面的单分子层或多分子层吸附,分形维数用1表示,主要反映了页岩孔隙表面形态的复杂性[16]。0>0.5时,氮气主要发生毛细管凝聚,分形维数用2表示,主要反映了页岩微观孔隙结构复杂性[16]。沙河子组页岩分形维数1分布在2.504 1~2.576 8,平均为2.544 3,H2型与H3型页岩相似,反映页岩孔隙表面形态较为复杂(表3)。研究显示,页岩孔隙表面越复杂越有利于甲烷吸附,因此,复杂的页岩孔隙表面形态有利于页岩气的富集[19]。分形维数2介于2.495 0~2.707 4,平均为2.599 6,反映了页岩较为复杂的孔隙结构,其中,H3型页岩2相对较低,平均为2.564 3(2.495 0~2.624 4),而H2型页岩较高,平均为2.677 1(表3)。H3型页岩具有较高的孔体积和平均孔径,且分形维数2较低,孔隙结构较为简单,更有利于页岩气的富集与产出。
图4 沙河子组页岩氮气吸附孔体积与BET比表面积分布
图5 沙河子组页岩孔径分布
图6 沙河子组页岩氮气吸附分形
表3 氮气吸附分形FHH模型拟合
5 陆相页岩微观孔隙结构及分形特征影响因素
5.1 微观孔隙结构影响因素
前人研究表明,页岩微观孔隙结构与其物质组成密切相关,有机质、黏土矿物、长石等极大影响着页岩孔隙结构分布[16]。同时,大量研究显示,海相页岩(如扬子地区五峰组、龙马溪组等)储集空间以有机孔隙为主,有机质对页岩孔隙结构具有重要影响,孔体积与比表面积均与TOC呈现较好的正相关关系,TOC越高,页岩孔体积及比表面积越大[16]。然而,上述讨论也可以看出,沙河子组陆相页岩与海相页岩差异显著,其孔体积及比表面积与TOC无明显相关性,反映了沙河子组陆相页岩储集空间以无机孔隙为主,有机质孔隙不发育(图7)。比表面积随黏土矿物含量增加而增加,反映了页岩微孔及介孔主要为黏土矿物粒内孔,随着斜长石含量增加,长石易发生溶蚀形成溶蚀孔,主要发育宏孔,因此,长石含量越高,溶蚀孔越发育,比表面积越低(图7)。可以预见,徐家围子断陷溶蚀孔发育层段应该为页岩气富集层段。
5.2 分形维数的影响因素
沙河子组页岩孔隙结构分形维数与微观孔隙结构特征密切相关,BET比表面积越大,分形维数2越大,页岩微观孔隙结构越复杂,而平均孔径越大,分形维数2越小,孔隙结构越简单,非均质性越弱(图8)。微孔含量越高,宏孔含量越低,分形维数2越大,页岩微观孔隙结构越复杂。因此,页岩微孔含量越低,宏孔含量越高,平均孔径越大,孔隙结构越简单,越有利于页岩气的渗流与产出。
5.3 陆相与海相页岩孔隙结构差异的勘探意义
陆相页岩与海相页岩由于沉积形成环境差异,所赋存的有机质组成明显不同。中国南方扬子地台古生界海相黑色页岩(如五峰组、龙马溪组)形成于强还原环境的深水陆棚,生物化石丰富[2]。有机质丰度高,有机质类型以腐泥型—混合型为主,早期以生油为主,页岩气主要为原油裂解气,形成了大量油裂解气残留孔隙,构成海相页岩储层主要的储集空间[5]。而徐家围子断陷沙河子组形成于陆相断陷盆地,以半深湖–深湖相沉积为主。有机质以陆源输入为主,主要为腐殖型,以生气为主,导致其有机质孔隙不发育,储集空间类型主要为无机孔隙。研究表明,陆相页岩中无机孔隙更多发育于纹层状页岩,其由富含硅质脆性矿物的亮色纹层与富含有机质的暗色纹层构成,前者更易发育溶蚀孔隙,后者提供天然气供给,在纹层接触面微裂缝沟通下,形成页岩气沿纹层段的富集[20]。此外,虽然我国陆相页岩普遍比海相页岩成熟度相对较低,但陆相有机质特有的偏腐殖型干酪根,从本质上决定了其在整个热演化阶段的倾气性,对于页岩气生成富集无疑是有利的。当然,储集空间类型的差异也会造成海陆相页岩含气性及吸附气与游离气含量不同。
图7 沙河子组页岩孔隙结构影响因素
6 结论
a.沙河子组陆相页岩矿物组成以黏土矿物为主,其次为石英和长石。储集空间类型与海相页岩差异显著,以黏土矿物粒内孔、长石溶蚀孔等无机孔隙为主,有机孔隙不发育。
b.氮气吸附–脱附曲线发育H2和H3两类,H3型比表面积较低,平均孔径较大,宏孔含量较高。孔体积主要由介孔和宏孔贡献,比表面积主要由介孔贡献,其次为微孔。孔径分布呈现双峰分布,其中左峰约为2.7 nm,右峰分布在20~70 nm。
c.页岩微观孔隙结构分形维数较高,分形维数1分布在2.504 1~2.576 8,平均为2.544 3,2介于2.495 0~2.707 4,平均为2.599 6,1分布H2型页岩与H3型相似,而H3型页岩2较低,其孔隙结构复杂性及非均质性较弱。
d. 陆相页岩微观孔隙结构主要受矿物组成控制,与TOC无明显相关性,比表面积随着黏土矿物增加而增加,随着斜长石含量增加而降低。微孔含量与比表面积越高,宏孔含量与平均孔径越低,分形维数2越高,页岩微观孔隙结构越复杂,越不利于页岩气的运移及产出。此外,陆相页岩含气性也是影响页岩气富集的关键因素,需要深入探究。
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Micro-pore structure and fractal characteristics of terrestrial shales: A case study of Shahezi Formation in Xujiaweizi Fault Depression
LIN Zizhi1, LU Shuangfang1, CHANG Xiangchun2, LI Junqian1, ZHANG Pengfei2, ZHOU Nengwu1, ZHANG Yu1, WANG Junjie1, HUANG Hongsheng1
(1. School of Geoscience, China University of Petroleum(East China), Qingdao 266580, China; 2. College of Earth Science and Engineering, Shandong University of Science and Technology, Qingdao 266590, China)
The pore structure and fractal characteristics of shale are analyzed, and their impacting factors are also revealed using the low temperature nitrogen adsorption-desorption method, combined with scanning electron microscopy, C-S analysis and XRD. The results showed that the mineral compositions of Shahezi Formation continental shales were dominated by clay minerals, quartz and feldspar. The pore types in shales were mainly clay mineral intragranular pores, feldspar dissolution pores and grain edge pore, while the organic pores were not developed. The adsorption isotherms of shales belonged to the type Ⅳ isotherm according to the IUPAC, which develop two types of hysteresis loop, H2 and H3. The type H3 shales are characterized by a lower specific surface area, a larger average pore size, and a higher macro-pore content. Meso- and macro-pores mainly contribute to the total pore volume, while the meso-pores mainly contribute to the specific surface area. The pore size distribution was bimodal, characterized by a left peak at about 2.7 nm and the right peak at 20-70 nm. The shales showed two stages of fractal characteristics and the pore structures of type H3 shales were more homogeneous and simpler. The pore structures of Shahezi Formation shales were mainly controlled by the mineral composition rather than TOC. The higher the micropore content and the specific surface area value, the higher the macropore content and the average pore size, the more complex the shale pore structure, which is not conducive to the migration and production of shale gas. The differences between marine and terrestrial shale reservoirs are constrained by the differential sedimentary environments and the organic matter types, which fundamentally affected their pore structures and shale gas enrichment.
terrestrial shales; pore structure; fractal dimension; low temperature nitrogen adsorption-desorption; Shahezi Formation; Xujiaweizi Fault Depression
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TE311
A
1001-1986(2021)01-0151-10
2020-10-27;
2020-11-19
山东省自然科学基金青年基金项目(ZR2020QD036);国家自然科学基金面上项目(41972123,42072172)
林子智,1995年生,男,山东烟台人,硕士研究生,从事页岩油气储层表征及流体赋存研究. E-mail:linzizhi2020@163.com
常象春,1974年生,男,陕西绥德人,博士,教授,从事油气地质学和地球化学. E-mail:xcchang@sina.com
林子智,卢双舫,常象春,等. 陆相页岩微观孔隙结构及分形特征——以徐家围子断陷沙河子组为例[J]. 煤田地质与勘探,2021,49(1):151–160. doi:10.3969/j.issn.1001-1986.2021.01.016
LIN Zizhi,LU Shuangfang,CHANG Xiangchun,et al. Micro-pore structure and fractal characteristics of terrestrial shales:A case study of Shahezi Formation in Xujiaweizi Fault Depression[J]. Coal Geology & Exploration,2021,49(1):151–160. doi: 10.3969/j.issn.1001-1986.2021.01.016
(责任编辑 范章群 周建军)