气相色谱法在粮油检测应用探讨

◎ 吴慧莹

（海口市粮油产品质量监测站，海南 海口 570100）

近年来，国内食品安全问题频发，严重威胁人们的生命安全。食品安全检测作为一项必要工作，采用气相色谱法能够有效弥补粮油检测方式中的不足，凭借其操作简单、灵敏性高、检测成本低及检测周期短等优势，帮助工作人员更快掌握粮油质量，比传统食品检测方式更为便捷。

1 气相色谱仪的组成部分及作用

1.1 载气系统

气相色谱仪的载体系统一般是由气源钢瓶、气体发生器以及减压装置等组建而成的密闭管路，为色谱分析提供所需气源。

1.2 进样系统

进样系统包括进样装置以及气化室这两个部分，常见的进样器包括手动微量注射器和液体自动进样器，气化室的实际作用是将液体样品瞬间气化为气体。

1.3 分离系统

分离系统主要是由色谱柱、色谱炉组建而成，色谱柱好比气相色谱仪的心脏，色谱分离过程基本都是在色谱柱内进行。色谱柱能够分为填充柱和毛细管柱这两类，且都是由固定相和柱管构成。色谱炉的作用则是为分析样品各组分在柱内的分离提供适宜的温度。

1.4 检测系统

检测系统是一种能够将各组分的量转化为易于检测的电信号装置，根据检测原理的不同，能够将检测器分为浓度型和质量型这两类。其中，浓度型检测器检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即检测器的响应值正比于载气中组分的浓度。例如，热导检测器以及电子捕获检测器这两类是非常典型的浓度型检测器；质量型检测器所测量的是载气中所携带的样本进入到检测器内的速度变化，检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量。常见的质量型检测器由氢焰离子化监测器以及火焰光度检测器。

2 气相色谱法的操作注意事项及其特点

2.1 气相色谱法操作注意事项

①在进行色谱检测时，应选择合适的色谱柱，不仅要考虑被测组分的性质，实验条件（例如柱温、柱压的高低），还需要和检测器的性能相匹配。②根据被测物质选择检测器，测定有机磷农药残留可以选用火焰光度检测器（FPD），测定浸出油溶剂残留量、脂肪酸组成以及过氧化苯甲酰等选用检测氢火焰离子化检测器（FID），检测有机氯农药残留、拟除虫菊酯类农药残留选用电子捕获检测器（ECD）。③在采用气相色谱法对粮油进行检测时，要严格按照规程操作，选择达到要求的玻璃仪器，注意保持其清洁，并做好仪器的日常维护和保养，使仪器达到最佳工作状态，提高检测的准确性，使其在粮油检测中发挥至关重要的作用[1]。

2.2 气相色谱法的特点

气相色谱法存在以下特点。①气相色谱法检测具有较高的灵敏度。气相色谱常规检测浓度低于1.0×10-6mg·kg-1，针对农残等物质的检测浓度可达到1.0×10-9mg·kg-1，甚至1.0×10-12mg·kg-1量级。②气相色谱法的检测速度非常快。较为复杂的检测样本检测时间控制在十几分钟，并且拥有较高的自动化水平。③在物质检测过程中具有较为广泛的应用。气相色谱法不仅能应用于极易挥发的有机物质之中，还能应用于沸点较高的样品物质之中。④气相色谱技术拥有较高的分离率，可对绝大多数的挥发性物质进行检测。⑤因此具有较高的检测效能。⑥气相色谱法所需要的检测样本非常少。⑦气相色谱法设备操作较为简单且设备价格不高，能够有效控制检测成本。

3 气相色谱法的分类

根据选用固定相的不同，将气相色谱法划分为两类，包括气固色谱和气液色谱。气固色谱的固定相是固定吸附体，而气液色谱的固定相则是涂有固定液的担体。根据色谱柱的粗细程度可将其分为毛细管柱气相色谱法和填充柱气相色谱法。在对食品进行安全检测操作过程中，载气大多是用氮气，此时填充柱和毛细管柱均可使用，其中，毛细管柱的使用材质可参考外部玻璃材质，并将其直径设定在0.18～0.25 mm，而高分子多孔的样本通常则采用0.20 mm或者是0.32 mm的毛细管柱[2]。

4 气相色谱法在粮油检测中的应用

4.1 药物残留情况的检测

近年来，农药残留物超标已经成为当代农产品检验过程中极为常见的问题。农药会对人体造成极大的危害。农药在粮食、果蔬上的用量高居不下，这些药物的不合规使用势必造成农产品的农药残留超标，严重影响消费者的食用安全，甚至会直接导致人体中毒死亡。加强粮油类农药残留情况检测，能够减少此类事件的发生。因此，我国市场监管总局需要加强对农产品经营门店的管理，保障我国绿色粮食食品安全。许多粮食产品中都存在农药残留的情况，其中，有机氟和有机磷农药残留居多。检测人员可以利用气相色谱法对粮油食品中的有害物质进行检测，通常采用GC-ECD或是GC-FPD技术检测农药残留物。通过气相色谱技术检测粮油中的药物残留，有助于加强食品管控，降低粮油食品中的有害物质含量，保障人们的身体健康。

4.2 重金属含量的检测

铅、汞等物质都属于重金属，是较为常见的环境污染物，不同的重金属有着不同的危害，并且能够通过各类方式进入到人体内，一旦被人体所吸收，会在人体内不断积累，且很难被排除体外，进而造成慢性中毒。例如，人体内吸收大量的汞会对人的视神经造成破坏，而镉则会引起人体肾功能失调，进而导致高血压。2011年，我国南京农业大学潘根兴教授随机抽取91个大米样本进行检验，发现10%的大米存在铬超标的问题[3]。除此之外，2020年云南省昭通市针对湖南省益阳市产出的重金属超标大米进行销毁，由此引发了社会群体的担忧，加强对粮油食品的安全的检测力度显得极为重要。检测人员利用气相色谱法，结合质谱技术对粮油食品中的重金属含量进行检测，可以精准把控粮油食品重金属含量。另外，检测人员应科学合理地选择检测仪器，实现对当代粮油食品中的重金属物质含量的准确检测，避免粮油食品中出现二次污染[4]。

4.3 抗氧化剂含量的检测

氧化是导致食品品质劣变的重要因素之一，粮油类食品更是如此。氧化会让食品中的油脂发生酸败，时食品褪色、褐变，导致粮油食品维生素被破坏，从而降低食品品质及营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。因此，为防止粮油变质，许多无良商家会在粮油内加入过量的氧化剂，对人体健康造成伤害，例如，大剂量的BHA（丁基羟基茴香醚）可致癌，而BHT（二丁基羟基甲苯）可抑制人体呼吸酶活性，因此在我国食品研究领域中，抗氧化剂在食品中的添加量也开始引起人们的关注。食品抗氧化剂一直是研究人员研究重点，深入探究检测抗氧化剂量的气相色谱法，从而进一步提升我国食品安全监测技术，不断增强气相色谱仪器检测技术的灵敏性，能够有效推动抗氧化剂检测技术的发展。气相色谱法作为一种高效率的分离分析方法，不仅能有效避免检测环节试剂多且操作复杂的情况，还能够有效降低检测成本，气相色谱法在粮油食品的抗氧化剂含量检测过程中，不仅具有十分灵敏的检测度，检测精密度也非常高。近年来，我国大量文献所陈述的相关研究中，普遍采用的是气相色谱法。气相色谱法也能够分为全二维气相色谱／飞行时间质谱法（GC×GC–TOFMS），该项技术有助于在短时间内快速分离和定性分析食品中所包含的十几种抗氧化剂，从而得到待分析物与样品基质之间理想的分离效果。

4.4 添加剂、多环芳烃等物质含量的检测

我国市场所销售的各类食品中，大多数食品都添加有食品添加剂，可见食品添加剂与我们的日常生活息息相关。食品添加剂的适量使用可以改善食品的品质和外观，但若添加过多，则会对人体产生不良影响。许多企业为了增加食品购买力，违规添加过多食品添加剂，导致对人体产生不良危害。人们经常食用的粮油食品由于极易受到环境因素的影响，部分企业会在其中过量加入食品添加剂以保障产品质量，不仅降低了粮油质量，严重情况下还会导致粮油食品中产生有害物质，大大增加食用者的患病概率。

工作人员在检查粮油食品时，通常会使用色谱仪这类专用仪器进行检测，气相色谱仪拥有较高的灵敏度，能帮助研究人员检测出粮油食品中所添加的多环芳烃等其他类型的食品添加剂，有效保证检测数据的准确性。利用GC-FID气相色谱法对粮油食品进行检测，能够准确得出其中所添加的防腐剂类型及其具体含量，同时还能够检测出其中有害物质，避免对人体造成更为严重的损害。

4.5 粮油溶剂残留量的检测

从各地市场监管机构所发布的食品安全抽检数据中能够了解到，在近期食用油产品检测中，溶剂残留是目前粮油质量检测中最为突出的问题。溶剂残留检测是粮油产品检测中的强制性检测指标，能从中了解到产品质量是否符合生产标准[5]。结合我国食品安全抽检数据来看，这些溶剂残留量超标的产品大多源于企业在生产加工中使用的浸提溶剂，在后期的制作工艺中，企业生产部门未采取有效的技术手段去除溶剂，导致食品溶剂残留量超标。当粮油食品中所含有的溶剂残留量比例过高时，长期食用损伤人们的神经系统，还会影响造血系统，致使人体健康受到损害。

在传统的检测工作中，粮油检测一般都采用溶剂浸出的方式，这样有利于脱溶处理。我国浸出食用油的溶剂残留物质含量限制标准为≤50 mg·kg-1，工作人员利用气相色谱技术将食用油中的溶剂残留物质进行分离，依照国家食品安全规定检测食用油的溶剂残留物质含量，保证食品质量安全[6]。除此之外，气相色谱技术还可以应用于油脂脂肪酸以及芥酸的含量检测中，通过GCFID气相色谱法能够对粮油内的30多种脂肪酸含量进行测定，还能够检测其中芥酸是否存在过量等问题。将气相色谱法与多种检测技术相结合，能够很好地实现食品检测，同时也为我国食品安全提供可靠准确的检测数据。

5 结语

社会经济的发展使得人们的生活质量水平不断提升，人们对食品安全质量问题方面的关注度也越来越高，气相色谱法在此背景下也得到了更为有效的技术升级。气相色谱法作为粮油食品安全质量鉴定的有效方式，其重要性不言而喻。近年来，我国气相色谱法正朝着更为智能化的方向发展，在今后的工作中，气相色谱法其实用性将会更强，为人们的生活质量水平提供更为坚固的保障。