时效处理对其材料硬度及微观结构的改善

徐元勋 周怀阳 陈志新

(1、中车青岛四方机车车辆股份有限公司，山东 青岛266001 2、北京市新东方教育科技集团，北京100089 3、School of Mechanical, Materials, Mechatronic and Biochemical Engineering University of Wollongong, New South Wales,2522 Australia)

1 内容介绍

当今轨道交通列车车体材料广泛采用了铝合金[1]，主要是因为其质量较轻，所承受的静、动载荷量较小，正是由于铝合金的可靠性和实用性，车体稳定的结构形式及性能更易达到[2,3]。然而当铝合金作用于车体时，在列车运行时其对于空气阻力的消耗较大[4]。特别是在高速运行时，对于车体两侧较高的空气压力，铝合金的结构强度起到了比较关键的作用。由此，铝合金结构在加工过程中需要采用时效处理，加强合金性能[5],通过淬火、或者水淬,对材料进行热处理，完善其晶体颗粒性能，最终达到硬度、强度、能量结构的提高。在时效处理过程中，通过T73 热处理铝合金的拉力强度和硬度得以恢复，特别是焊接、激光处理的铝合金样本。通过焊接、锻造、添加剂制造的铝合金具有独特的强度性质，特别是纳米颗粒添加剂能够控制高强度铝合金的固化行为[6]。这种高强度铝合金使得整个车体性能趋于稳定化。随着粉末冶金技术的发展，高温合金可以快速制备，特别是高温铝合金、钛合金等[7]。

为了改善铝合金的性能，可以通过粉末冶金的途径增强其物理化学性能，比如添加钛元素，可以影响其晶粒尺寸，从而提升表面维氏硬度大小[8,9]，进而提升Al-Ti 合金的晶粒细化效果[10]。对于微观的晶体颗粒强化，热处理及时效处理在其处理过程中较为关键。由此，为了测试高强度铝合金热处理后的性能，T73 热处理工艺被采用对焊接、线基增材制造处理过的铝合金7075 进行强化处理，发现相比较传统的热处理，T73 热处理能使得铝合金恢复其抗拉强度、硬度，更会使得工件无裂缝化[6]。然而，均匀化热处理的方式在对铝合金表面质量进行研究中，均匀化后的表面粗糙度、硬度会有一定改善[5]。其中，通过粉末冶金或者添加剂制造，可以强化铝合金的强度。特别是在T73 热处理中，纳米颗粒添加剂制造的混合方法对铝合金进行处理能改善铝合金强度及物理性能[6]。

相比较T5 不完全人工时效，T6 人工时会使得颗粒获得较高的硬度；随着时效处理的时间增长，晶粒细化效果也还会得到改善[8]。然而，在这些研究过程中的SEM实验过程中，背向散射电子（BSE）的扫描方式往往会被忽略，由此在本文中采取了SE 及BSE 两种电子扫描方式，为了研究T6 完全人工时效方式对AL-Ti 合金晶粒改善效果，并采用EDS 研究方式，从表面硬度、元素含量两方面对时效处理进行分析。

2 实验材料与方法

本文采用的实验材料为Ti-42Al-8Nb，其成分百分比依次为Ti：50%，Al 42%, Nb 8%，此为采用正火热处理时的材料组分，在本实验中先采用的是实验相似样本1450°C 水淬的热处理方式，之后分别采用了T5、T6l 两种热处理方式，最终采用次级电子显微镜（JEOL JSM-6490LV）对其进行观察，做出图像分析，从地形、元素含量两方面进行。

样本1: 1350°C 2 小时水淬+ 800°C 3 周水淬

样本2 : 1350°C 2 小时水淬+ 1200°C 120 小时水淬光谱序列 Al (at%) Ti(at%) Mo(at%)

之后对其进行透射电镜（TEM） 实验，实验中采用了JEOL2010F 透射电镜。在对样本进行制作时，首先，需要切成厚度小于1mm 的薄片，其次，应生产直径为3mm 的毛坯，以进行冲压或电火花腐蚀。再次，将坯料的厚度打磨并抛光至60，并以0.25 的余量精加工。最后，应对其进行电抛光或用轻金属离子束研磨，在加工区域附近应有电子透明材料。此外，当样本为粉末状时，应将其在氯仿或试剂级甲醇中研磨以制成悬浮液。然后，将一滴悬浮液吸移到碳膜涂层的网格上，再将其干燥。样本制作完成后，对其进行TEM元素观察、分析。

3 数据结果

3.1 Al-Ti 合金对SEM结构分析

图1 铝合金（实验相似样本1450l 水淬）

图2 铝合金SEM& BSE 图像（样本1）

图3 铝合金SEM& BSE 图像（样本2）

3.2 Al 合金能量扩散性X 光波谱（EDS）能量分析

样例1: 1350°C 2h 水淬+ 800°C 3 周水淬。

图4 EDS 能量分析&表面分析点

图5 样例1 三元相图分析

样例2:1350°C 2h 水淬+ 1200°C 120 小时水淬。

表1 元素在试验样本A 表面各点的含量

图6 EDS 能量分析&表面分析点

表2 元素在试验样本A 表面各点的含量

4 讨论

4.1 热加工温度对表面硬度影响

对于实验相似样本，颗粒大小为500μm，从SEI 和BSEI 图像深浅度可得出，由于BSEI 颜色亮度比SEI 亮度度要深，可得出样本反面的硬度要比样本正面的硬度高。对比实验相似样本与淬火后的样本1、样本2，样本1、2 的亮度要比实验相似样本较浅，由此说明，经过淬火样本的表面硬度减小了许多。总之，经过时效处理后颗粒缩小，残余应力也相应减小或消除，其维氏硬度也相应减小，说明其颗粒硬度与颗粒大小成正比。

4.2 元素单位含量对硬度及结构的影响

4.2.1 铝单位含量对硬度的影响

图7 样例2 三元相图分析

如表1、2 所示，铝在样本2 中的平均含量比样本1 中的少，反而样本2 亮度比样本1 的深一些，即样本2 的硬度比样本1要大，可以得出单位铝的含量与硬度成反比。

4.2.2 钼单位含量对硬度的影响

如表1、2 所示，钼Mo 在样本1 中的平均含量要比在样本2 中的含量小，相对应的在其样本明亮度上，样本1 要比样本2浅一些，由此可见单位Mo 的含量与表面硬度成正比。

4.2.3 钛单位含量对硬度的影响

如表1、2 所示，Ti 在样本2 中的含量高于样本1 的，说明单位钛含量与硬度成正比。

4.3 热加工温度对成分及结构的影响

4.3.1 热加工处理方式对元素含量的影响。4.3.1.1 单一元素含量。在样本1 的热处理过程中，水淬温度较低为800 ℃，为不完全人工时效处理；在样本2 的处理过程中，水淬温度较高为1200℃，为完全人工时效处理。在两种热处理方案后，如表1、2所示，热处理温度升高后，单位铝元素含量从49.99%减少至37.80%，然而钼、钛的元素含量都相应呈现出增加的趋势，分布从35.57%到45.14%，从14.45%到17.06%。由此可以发现，热加工温度升高对铝元素含量有所抑制。4.3.1.2 综合元素含量。在对综合元素含量分析时，采用了三元相图绘制的方式进行分析，如图5 所示，在热加工温度较低时，元素含量的有效区域集中分布在一个区域，如图2 的SEI 所示，晶粒较为完整且圆滑，可以说明样本1 的热加工处理方式后的回火冷却过程不彻底。然而，随着热加工温度升高，元素含量的有效区域较为分散，由原来的集中区域分散成两个区域，如图3 的SEI 所示，孪晶也开始出现，晶体成条状分布，类似于珠光体、贝氏体的分布方式，由此可以说明在热处理后的回火冷却过程比较彻底。

4.3.2 热加工方式对微观结构的影响（形貌分析（亮度、颗粒大小）、硬度、晶粒分析）如图2、3 所示，随着热处理温度升高，其SEM图像的亮度逐渐变浅，说明经过高温水淬后残余应力被消除，表面硬度逐渐减小。此外，随着热处理温度升高，元素颗粒经过水淬的温度升高，元素可以逐渐减小。如图2、3，SEM图像所示，随着分辨率的升高可以发现，元素颗粒分布随着水淬温度升高，其分布方式从团条状分布分散成层、絮状分布，类似于珠光体、贝氏体的分布，从其分布方式可以说明淬火温度升高、冷却时间较快会使其冷却回火比较彻底，保持较好的硬度和抗拉强度。

此外，随着淬火温度升高，也会有部分孪晶出现，对其硬度起到了较好的维持作用[8]。此外，随着热加工温度升高，如图2、3的SEM 和BSE 图像所示，在淬火温度较低时，正、反两面亮度差不是很明显，即正反两面硬度差不大。然而，随着淬火温度升高，正反两面亮度差增大，正面SEM图像亮度逐渐减小，即正面的表面硬度逐渐减小；然而反面BSE 图像亮度基本保持不变，即反面的表面硬度未受影响。

5 结论

5.1 经过时效处理后，其颗粒硬度与颗粒大小成正比，且样本反面的硬度要比正面的硬度高。

5.2 Mo 和Ti 的平均单位元素含量会提高其表面硬度，反而Al 的平均单位元素含量会在一定程度上降低表面硬度。

5.3 对于单一元素含量，随着热加工温的升高，Al 的单位含量会有所减少；然而，其他元素Mo、Ti 的元素含量会升高。对于综合元素含量，随着热加工温度的升高，元素集中分布的区域会呈发散状分布，从一开始的集中状态分散到不同区域，从而导致孪晶出现。

5.4 随着热处理温度升高，其SEM图像的亮度逐渐变浅，表面硬度逐渐减小，且颗粒逐渐减小。元素颗粒分布随着水淬温度升高，其分布方式从团条状分布分散成层、絮状分布，类似于珠光体、贝氏体的分布，从而会保持较好的硬度和抗拉强度。

5.5 随着热加工温度升高，正反两面亮度差、硬度差增大，即正面的表面硬度逐渐减小，反面的表面硬度未受影响。