离子色谱在烟草化学中的应用现状及前景

王东翔 郑秀瑾

摘  要：本文综述了离子色谱技术在烟草化学中的应用进展，以烟草化学成分、烟气化学成分、烟用材料、新型烟草制品为主要对象，对其无机阴离子、无机阳离子、有机酸、有机胺、糖类、醇类、氨基酸等多种物质的离子色谱检测技术进行汇总分析，并对应用前景进行了展望。旨在使人们了解离子色谱法在烟草检测中的重要性，为国内烟草制品的研制、成分监控和质量控制提供参考。

关键词：离子色谱;烟草;烟气;烟用材料;新型烟草制品

Abstract： The application progress of ion chromatography （IC） in tobacco chemistry is reviewed in this paper. Based on the analysis of tobacco chemical compositions， cigarette smoke chemical compositions， cigarette materials and novel tobacco products， the IC technology involved in detection of multiple substances， such as inorganic anions， inorganic cations， organic acids， organic amines， sugars， alcohols and amino acids is investigated， and the application prospect is discussed. The purposes of this paper are to help people in understanding the importance of IC in tobacco chemical detection， and to provide useful information for tobacco analysis researchers. Furthermore， it can also provide reference for the development， component monitoring and quality control of domestic tobacco products.

Keywords： ion chromatography; tobacco; cigarette smoke; cigarette materials; novel tobacco products

離子色谱（Ion Chromatography，IC）是高效液相色谱的一种，由SMALL等于1975年首次提出，是利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱方法[1]。该方法根据检测器的不同，可以用于检测不同类型的带电分子。电导检测器可用于检测无机阴离子、无机阳离子、有机酸、有机胺等物质;安培检测器可以检测I?、S2?、CN?、糖类、氨基酸等具有电化学活性的物质;紫外-可见检测器可以检测NO3?、烟碱等物质。同时IC可与MS、ICP-MS联用，实现元素的价态分析、农残分析等。

IC具有以下优点：（1）简单快速，利用快速离子色谱柱，可将常规无机阴阳离子的分析时间控制在10 min以内;（2）灵敏度高，待测物的分析浓度一般在mg/L至μg/L范围，而IC-MS联用技术的检出限更低，在ng/L级别;（3）选择性好，对非离子物质不保留;（4）同时分析多种离子化合物，大大地缩短实验周期。因此被广泛应用于环境、食品、医药、矿产、化工等各个领域。

近年来，随着固定相和检测技术的不断革新，尤其是国内离子色谱技术的快速发展，IC的应用领域不断扩大。IC作为烟草化学的重要分析技术之一，可用于检测烟草、烟气、烟用材料、新型烟草制品中的阴阳离子、有机酸、糖类、醇类、氨基酸等多种成分，为国内烟草制品的研制、成分监控和质量控制提供参考。

1  烟草化学成分分析

1.1  无机阴离子

常规无机阴离子F?、Cl?、NO2?、NO3?、PO43?、SO42?对烟草生理及烟草制品的品质有很大影响，其中含氮化合物会影响卷烟的香气和吸味，氯和硫对燃烧有负面影响。IC可同时检测烟叶中多种阴离子的含量，对于了解烟叶的生理性状及品质具有重要作用。王金平[2]采用碱性淋洗液超声提取烟草样品，NJ-SA-4A324型阴离子色谱柱同时测定6种无机阴离子，相对标准偏差在0.14%～0.57%之间。张霞等[3]采用60 ℃超声水提取烟草样品，IonPac AS11-HC型阴离子色谱柱同时测定Cl?、NO3?、PO43?、SO42?，测定结果的相对标准偏差在0.73%～2.56%之间。两项研究分别选用碱性溶液和60 ℃高温法超声提取烟草样品，均可以改变细胞壁通透性，以充分提取烟草中阴离子。

1.2  无机阳离子

常规无机阳离子Na+、K+、Mg2+、Ca2+和NH4+是烟草生长发育所必需的营养元素。通常认为足够的Na+、K+可增加烟叶的鲜质量和干质量[4];Mg2+、Ca2+会直接影响烟灰的颜色;NH4+可明显影响卷烟的吸味。采用IC测定烟草中无机阳离子，常用的样品前处理方法有高温灰化法、消解法和萃取液萃取法。但高温灰化法会导致NH4+损失;消解法需要用酸碱消化样品，导致待测样品背景值高。李国政等[5]采用0.05 mol/L盐酸萃取烟叶中阳离子，IonPac CS12A型阳离子色谱柱同时测定再造烟叶原料和主要加工工序中Na+、K+、Mg2+、Ca2+和NH4+的含量，结果表明，与烟末和外纤相比，烟梗中阳离子总量最多，洗梗、浸梗工序能去除大量的阳离子，而涂布工序的涂布液能有效控制再造烟叶成品的阳离子总量，该研究可为再造烟叶的生产工艺提供依据。张建铎等[6]简化了盐酸萃取烟叶的前处理法，改进了样品萃取瓶，在同一个萃取瓶中实现样品的萃取、净化和过滤，建立了以固相萃取离子色谱法快速测定烟草中5种阳离子的方法。

1.3  有机酸

烟叶中的有机酸是烟草生命代谢的中间产物，是烟草香味的主要成分。烟叶中通常含有甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸、草酸和柠檬酸等有机酸，常用分析方法是将其酯化后进行气相色谱检测，但操作比较麻烦且准确性受到酯化程度的影响，或用液质联用（LC-MS）直接测定，则无法分离草酸和乙酸[7]。胡静等[8]采用超声浸提，IonPac AS11-HC型阴离子色谱柱，KOH溶液梯度洗脱，分离测定了烟草中甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸，结果表明烟草样品中苹果酸与柠檬酸的含量明显高于其他有机酸。张霞等[3]利用IC测定不同种类烟草样品中的甲酸、乙酸、苹果酸、草酸、柠檬酸，以有机酸含量为变量对烟丝样品进行了聚类分析，结果表明以苹果酸、柠檬酸、草酸等非挥发性有机酸含量来比较，白肋烟>香料烟>烤烟;以甲酸、乙酸等挥发性酸含量比较，香料烟>烤烟>白肋烟。

1.4  糖类和醇类

糖类是烟草的重要成分，影响烟草的生长发育;烟草中多元醇能保持烟叶水分，减少生产过程中的造碎，改善香味。烟草中糖类的常用分析方法有近红外分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等，醇类的测定方法包括滴定法、比重法、旋光度法等，而IC可同时检测糖类和醇类。叶艳青等[9]采用基质固相分散法萃取烟草中糖类和醇类，CarboPac MA1型阴离子色谱柱分离，脉冲安培检测器检测烟草中丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖，9种成分能在50 min内分离，相对标准偏差在1.5%～3.0%之间。姜振玲等[10]采用超声提取，Metrosep Carb 1型阴离子色谱柱分离，同时测定了烟草中的鼠李糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖和麦芽糖，并对烤烟烟叶上中下3部位中6种糖含量进行了分析对比。结果表明，葡萄糖、果糖含量比其他糖类高，烤烟中部6种糖含量高于上、下部位。一般情况下烤烟以腰叶、上二棚部位质量最好，可以推论出糖的含量可能影响烤烟品质。

1.5  氨基酸

氨基酸是烟草的香味成分之一，其含量高低直接影响烟草的味道和烟气的丰满度。氨基酸常用检测方法有离子交换色谱法（IEC）、高效液相色谱法、气相色谱法等，这些方法均需要将氨基酸进行柱前或柱后衍生，然后用光学检测器测定。而离子色谱-安培检测法可直接测定氨基酸，无需衍生。于宏晓等[11]采用AminoPac PA10型阴离子色谱柱，积分脉冲安培器测定了烤烟、白肋烟、香料烟等单料烟和国内外烤烟型、混合型卷烟中18种游离氨基酸的含量。结果表明，白肋烟的游离氨基酸总量最高，混合型卷烟的游离氨基酸总量高于烤烟型卷烟。

2  烟气化学成分分析

烟气是烟草燃烧时形成的一种带有悬浮微粒的气溶胶。抽吸时从卷烟滤嘴端吸出的烟气称为主流烟气，抽吸间隙从燃烧端释放出来和透过卷烟纸扩散直接进入环境的烟气称为侧流烟气。卷烟烟气中组分众多，大致可分为两类：一类是致香组分或致香先驱体[12]，例如脂肪烃、芳香烃、萜类化合物、羰基化合物、酚类化合物、有机酸、氮杂环化合物等;另一类为有害成分，例如胺类、烟碱、重金属等。IC可用于检测烟气中的羰基化合物、有机酸、胺类、烟碱、金属元素等物质。

2.1  糖类和糖醇类

烟气中的糖和糖醇含量较低，且大部分易被氧化或热解为其他物质，因此在测定时需要直接、快速、准确。气相色谱需要将待测物衍生为挥发性物质，前处理复杂且影响准确性;液相色谱虽然经常用于糖类的测定，但灵敏度不高，不适合检测微量的糖。黄翼飞等[13]以离子色谱-脉冲安培法准确测定了主流烟气中葡萄糖、果糖、甘露糖、木糖、半乳糖和阿拉伯糖，方法检出限在10 μg/L以下。王静等[14]采用IC测定烟丝与主流烟气中的肌醇、赤藓糖醇、木糖醇、阿拉伯糖醇、山梨醇和甘露糖醇，研究了6种糖醇在燃烧过程中的转移率。

2.2  氨和小分子有机胺

烟气中所含的氨会提高“烟雾pH”，将一部分总烟碱转化为游离烟碱，进而影响卷烟的感官品质，加强吸烟者对烟碱的依赖性[15]。WATSON等[16]采用IC测定主流烟气气相和颗粒相中氨的含量，以确定总氨输送量，结果表明烟丝和烟气中氨含量存在很大差异。沈晓晨等[17]以IC分析了主流烟气中有害成分氨与甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛和2-丁酮7种挥发性羰基化合物的偏相关性。同时对现行检测方法YC/T 377—2010进行了改进，利用改良的萃取液（甲醛和盐酸混合溶液，甲醛质量分数为15%，盐酸浓度为100 mmol/L）较好地解决了待测液中氨检测结果随时间不断升高的问题，提高了批量样品检测氨的准确性和效率。

卷烟抽吸时生物碱发生热解会产生甲胺和乙胺等有毒物质。刘伟等[18]建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱检测方法。该方法测定10种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺的释放量，确定侧流烟气中甲胺释放量高于乙胺，混合型卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺释放量高于烤烟型卷烟。

2.3  烟碱

烟草中已知的生物碱有近50种，其中烟碱（尼古丁）含量最高，约占生物碱总量的95%以上。李力等[19]建立了一种以免试剂离子色谱-紫外检测器检测卷烟主流烟气颗粒相中烟碱的分析方法，利用IonPac CS19型阳离子交换柱，可分离烟草中新烟草碱、去甲基烟碱和烟碱。相比GB/T 23355—2009气相法只能测定3种生物碱的总物含量，该方法提高了分析精度，可满足烟碱定量分析要求。

3  烟用材料分析

烟用材料指除烟丝之外，加工卷烟或包装卷烟过程中所用的各种材料，包括卷烟用纸、烟用丝束、烟用滤棒、烟用包装材料、烟用胶黏剂、滤棒增塑剂、滤棒潤滑剂、烟草添加剂、烟用印刷油墨等九大类。

卷烟纸是卷烟的主要辅料之一，采用的原料主要有纤维、填料及助燃剂（有机酸钾盐或钠盐）等。卷烟纸由于参与烟支的燃烧，故其理化特性对烟支的燃烧性、吸味和烟气中有害成分含量等有直接影响。张优茂等[20]采用IonPac AS11-HC型阴离子色谱柱，NaOH溶液梯度洗脱法分离测定7种卷烟纸样品中乙酸根、苹果酸根、磷酸根、柠檬酸根助剂的含量;王予等[21]采用IonPac AS19型阴离子色谱柱，KOH溶液梯度洗脱法分离测定5种卷烟纸样品中乳酸根、乙酸根、甲酸根、氯离子、磷酸根和柠檬酸根助剂的含量。结果表明，不同卷烟纸中酸根助剂的种类及含量差别大，助剂的含量和配比的不同对卷烟纸的透气度具有一定的影响。

接装纸在卷烟吸食过程中直接接触口腔，其食品安全性影响吸烟者的身体健康。六价铬是纸质包装材料中的一种外源性重金属污染物，具有剧毒、高致癌、致生物突变作用。张鼎方等[22]采用IC-ICP-MS联用技术分离检测接装纸中Cr（Ⅵ），检出限为0.95 μg/kg，远低于流动注射、流动分析、原子光谱等方法。

烟草香精香料是烟草加工过程中重要的添加剂，主要成分是糖类、醇类、氨基酸和蛋白质等，可起到改善卷烟吸味、保持烟丝水分等效果，因此 香精香料的品质也影响卷烟产品的整体品质。王文元等[23]采用IC测定了30个烟用香精香料样品中的NO2?和NO3?含量，结果表明烟用香精香料中NO2?和NO3?均符合食品卫生限量要求。刘欣等[24]、孔维松等[25]分别用水蒸气蒸馏-离子色谱法和石墨化炭黑固相萃取净化-离子色谱法测定浸膏类香料中硫化氢含量，确定了硫化氢的含量可作为辨别烟草浸膏变质的重要指标。章雪锋等[26]采用IC测定香精中阳离子，并与相对密度、折光指数、感官评价等方法比较，确定IC结合方差分析法更适用于卷烟工业中香精调配均匀性的评价。唐坤甜等[27]采用了CarboPac MA1型阴离子交换柱，脉冲安培检测法测定香料中的肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物，相对标准偏差在0.7%～4.3%之间。

4  新型烟草制品分析

新型烟草制品是相对传统燃吸式烟草制品而言，分为无烟气烟草制品（口含烟和鼻烟）、加热不燃烧烟草制品（HNB）和电子烟等类型[28]。IC作为烟草、烟气、烟用材料的重要分析技术之一，同样可用于新型烟草制品中无机阴阳离子、有机酸、有机胺、烟碱、糖类、醇类等物质分析。

口含烟和HNB一般以烟草薄片为主要烟草原料，电子烟液通常以烟草提取物、丙二醇、丙三醇、烟用香精、烟碱等为主要配方。张蓉等[29]采用了CarboPac MA1型阴离子色谱柱，积分脉冲安培检测器测定烟草薄片中4种糖成分（葡萄糖、半乳糖、果糖和蔗糖）和5种保润成分（丙二醇、丙三醇、木糖醇、山梨醇和甘露醇）。肖卫强等[30]建立了IonPac CS16A型阳离子色谱柱分离测定电子烟液中氨含量的方法。DUELL等[31]采用离子色谱法测定添加三氯蔗糖的电子烟气溶胶中氯化物的含量，结果表明，尽管三氯蔗糖具有高甜度、无热量、安全无毒等特点，但会导致蒸发的电子烟液体产生有害的氯化物，危害人体健康。

5  展  望

近年来，随着前处理方法的不断优化，新型多功能色谱柱的开发，多种检测器联用技术的探索，IC在烟草检测及生产相关工艺中的应用不断拓展。同时烟草行业的新产品、新工艺、新需求也推动着IC的技术进步。

今后，IC在烟草化学中的应用将会涉及以下几个方面：植烟环境包括水源、土壤中营养元素和有害化学物质的分析溯源，烟株中重要离子的吸收与积累分析;复烤烟叶、制丝工艺中加湿水汽的组分分析;卷烟胶黏剂、印刷油墨的组分分析;卷烟爆珠中液体香料和着色剂的测定;HNB新型烟草制品的组分分析。

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