电感耦合等离子体质谱法快速测定尿中碘

张 莹，鲁 芳，刘 哲

(1.吉林市疾病预防控制中心，吉林 吉林 132001；2.吉林医药学院，吉林 吉林 132013)

碘是人体必需的微量元素之一，具有重要的生理功能，在人群中进行碘缺乏病的防治和监测工作具有极其重要的意义[1]。尿碘分析技术在国外向微机化大型精密仪器方向发展，追求分析技术的高精密度和高准确度。国内尿碘分析采用多种物理、化学手段或联用技术。引进国外先进分析技术，加快标准化建设，改造并完善原有分析体系，建立新的分析方法以适应尿碘测定需要[2]。本研究用电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘元素，简便、灵敏、快速，效率高。

1 材料与方法

1.1 实验材料

NexION 300 series电感耦合等离子体质谱仪(美国珀金艾尔默仪器有限公司),同心雾化器,旋流雾室,镍采样锥和截取锥,Milli-Q Direct 8/16超纯水处理系统(法国密里博),氩气(纯度≥99.99%)。

超纯水(电阻率18.2 MΩ),质谱调谐液(1 μg/L PE,CAS:HNO3[7697-37-2]),碘标准液(1 g/L,211075012,AccuStandard,Inc.),氨水(AR,国药集团化学试剂有限公司)。

1.2 标准溶液的配制

取1 g/L碘标准贮备液配制介质为0.5%稀氨水、浓度为10 mg/L的碘标准中间液,然后制成浓度为100 μg/L的碘标准使用液。用碘标准使用液配置成浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg/L的标准系列。

1.3 样品处理

取1份人尿放置至室温，充分摇匀，取0.5 mL于10 mL比色管中，加入0.05 mL氨水，加纯水定容至刻度，配制介质为0.5%稀氨水的样品溶液，混匀供测定。

1.4 测 定

打开仪器，抽真空，达到较佳真空状态时点火，待雾化器温度降到适宜温度后用1 μg/L的调谐液调谐，使仪器灵敏度、分辨率、双电荷和氧化物等指标达到要求。编辑尿碘测定方法，用合适的碘标准溶液调节P/A因子。然后将标准系列、样品溶液、内控样品和加标样品分别引入仪器，每份溶液重复测3次[3]。

2 结 果

2.1 分析方法的线性范围及检出限

2.2 准确度和精密度

取1份未知尿样分别加入高、中、低浓度的碘元素标准溶液，每个浓度重复测定6次，测定样品的精密度和加标回收率。测定结果表明,相对标准偏差小于3.5%，高浓度的加标回收率均值为88.4%，中浓度的加标回收率均值为85.7%，低浓度的加标回收率均值为99.4%。

2.3 标准质控样验证

用此方法测定冻干人尿标准物质中碘的含量。结果GBW09108k号标准质控样标准值(68.2±9.0)μg/L,测定值63.0 μg/L;GBW09110m号标准质控样，标准值(221±10)μg/L,测定值215.0 μg/L。可知本方法对标准物质的测定结果符合要求。

2.4 两种方法分析比对

同时用1%硝酸为介质的方法对以上标准质控样品进行了测定。结果测得低浓度值偏低，高浓度值偏高，均无法达到符合要求的测定结果。证明碘在硝酸溶液中不稳定。

3 讨 论

利用该仪器分别用以介质为1%硝酸和介质为0.5%稀氨水的方法对标准质控样进行测定，结果显示测定方法不稳定,无法获得符合要求的测定结果。而以0.5%稀氨水为介质的测定方法的检出限、精密度和准确度均能符合现行卫生行业标准要求，可以应用于日常检测工作中[4]。电感耦合等离子体质谱法是现行卫生行业标准方法WS/T 107.1—2016尿碘的砷铈催化分光光度法的有益补充[5]。而且此方法与砷铈催化分光光度法相比,使用试剂少，简便，灵敏，可直接测定尿中碘，大大提高了工作效率。