ICP-MS法测定纺丝油剂中总铅含量的研究

程羽君，吴建江，濮 杨，董岳龙，夏凯敏，富利祥

(绍兴市质量技术监督检测院，浙江 绍兴 312000)

重金属铅属于三大重金属污染物之一，严重危害人类健康，其进入人体后主要在骨骼中积累，当积累到一定程度时，会引起腹泻、恶心及肌肉痛等问题，甚至出现贫血、大脑损伤及引发癌变等严重危害[1，2]。油剂作为纺丝工序中的必用助剂，其合成所用原料中含有一定量的重金属铅，因此有必要测定其中的总铅含量。

目前，国内对于纺织品中重金属铅含量的检测方法主要有火焰原子吸收法，如冯云等人[3]利用原子吸收分光光度法测定纺织品中重金属含量；ICP-AES法，如虞婧等人[4]利用ICP-AES法测定银纤维纺织品中的7种重金属元素；X荧光光谱法，如吴俭俭等人[5]利用X荧光光谱法测定纺织品中的重金属铅。目前根据ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)检测纺丝油剂中总铅含量的方法未见报道，较之其它检测方法，ICP-MS法具有检出限低、稳定性好及检测速度快等优点。

1 试验

1.1 仪器设备

微波消解仪(美国CEM公司，型号MARS5)，电感耦合等离子体质谱仪(美国珀金埃尔默股份有限公司，型号Lexicon 1000G)，超纯水系统(美国密理博公司，型号MILLT-Q)。

1.2 试剂

铅标准溶液1000 mg/L(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，硝酸(GR上海安谱实验科技股份有限公司)，过氧化氢(GR国药集团化学试剂有限公司)，样品编号分别为Y1、Y2、Y3及Y4的4种不同厂家的纺丝油剂样品。

1.3 试验参数

主要工作参数为RF发射功率：1600 W；蠕动泵转速：35 rpm；载气流速：1.2 L/min；碰撞气流速：3.5 mL/min；氧化物：<2.5%；双电荷：<3%，待测元素Pb208。

1.4 试验过程

1.4.1前处理

分别称取约0.10 g(精确至0.1 mg)不同编号的油剂样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL HNO3、2 mL H2O2，拧紧罐盖后进行微波消解。消解完成后，进行赶酸处理，将赶酸后的消解液转移至25 mL容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀待测，同时做样品空白试验。

1.4.2方法的线性方程及线性范围

通过4 μg/L、20 μg/L、40 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L 6个浓度水平得到Pb208的线性方程为y=9.0×10-3x+0.000，线性相关系数R为0.9999，相关曲线图见图1。

图1 Pb208的标准曲线

1.4.3方法的加标回收

以10.0 μg/L、40.0 μg/L、100.0 μg/L 3个浓度水平的测定加标回收率。经计算得到3个浓度水平Pb208的加标回收率分别为82.4%、94.8%及96.9%，各加标浓度回收率均大于80%，方法准确性较好，结果见表1。

表1 方法回收率

2 结果与讨论

分别取4种纺丝油剂样品经微波消解后，定容至25.00 mL，采用ICP-MS测定其中的总铅含量，结果见表2。可知测试的4种纺丝油剂样品，其总铅含量在0.25～7.0 mg/kg，在线性方程测试浓度4～200 μg/L范围内，结果有效。

表2 4种油剂样品总铅含量

3 结语

根据ICP-MS建立纺丝油剂中总铅含量检测方法，得到线性方程的浓度测试范围为4～200 μg/L，线性相关系数R为0.9999，具有较好的相关性。3个浓度水平的加标回收率均在80%以上，确保了此测试方法的准确性。测试的4种纺丝油剂样品，其总铅含量在0.25～7.0 mg/kg。