无氨化学镍工艺及其应用

2021-01-26顿福胜李岩峰周吉林洪铁军孙国庆

电镀与精饰 2021年2期

顿福胜，李岩峰，周吉林，洪铁军，孙国庆

（1⋅安美特（中国）化学有限公司天津静海分公司，天津300160；2⋅大连市表面工程协会，辽宁大连116021；3⋅丹东市鸭绿江技术表面处理中心，辽宁丹东118001；4⋅中国表面工程协会，北京100011）

化学镍是塑料电镀的重要的环节，对塑料件电镀起至关重要的作用。化学镍镀层的好坏直接影响后续镀层与基材的结合力和产品的合格率。传统化学镍含氨和硼酸，用铅作稳定剂，生产过程氨水挥发快，味道大，对操作人员身体有不良的影响。清洗水中氨、氮含量高，处理困难，处理费用高，很难达到环保要求的排放指标［1‐4］。因此，无氨、无硼酸环保化学镍受到关注，用于解决生产厂家污水中氨、氮超标问题，同时保证化学镍其他性能的稳定。

安美特开发的汇众ADM 环保化学镍NiLow是一种不含氨和铅的化学镍电镀工艺，适用于ABS和ABS/PC基材，使用不含铅的稳定剂来稳定镀液，与汇众ADM预浸铜相兼容，可在较低温度（30～40 ℃）下进行操作。该化学镍不含有害重金属铅，符合欧盟汽车工业要求。本文主要介绍环保无氨化学镍在实际生产的使用情况，以及在生产过程中遇到的问题以及解决方案，为广大的塑料电镀用户提供一些借鉴。

1 无氨化学镍

1.1 特点

无氨化学镍具有以下特点：（1）环保方面：无氨、无铅、无硼酸；（2）污水处理：流程简便，无氨氮超标困扰；（3）镀液维护：维护方法与传统化学镍相同；（4）生产设备：与传统化学镍相同，可实现直接换槽；（5）工作环境：没有刺激性氨气，改善生产环境，有利于人员健康。

1.2 操作要点

无氨化学镍操作要点主要包括：（1）定时添加稳定剂；无氨化学镍不含氨水，失去氨水对镍的络合作用，生产中稳定剂需要定时添加。（2）定时测试pH；无氨化学镍不含硼酸，损失了部分缓冲作用，生产中需定时补充pH 调整剂。（3）抑菌杀菌处理；无硼酸，杀菌作用缺失，为了预防藻类的产生，需要抑菌杀菌处理。（4）水洗；进槽前水洗和出槽后水洗需要加紫外线杀菌灯。（5）定时检测pH 和稳定剂含量对生产的稳定非常必要，无氨化学镍的分析频率比传统化学镍要高。

1.3 运行成本

单纯从化学品消耗上看，生产运行成本较高于传统化学镍，但污水处理简易，省去氨、氮处理费用，综合成本与传统化学镍相当。

1.4 无氨化学镍日常维护

通过半年多的生产检验，总结了镀液日常维护建议，见表1所示。

表1 工艺参数Tab.1 Process parameters

各种参数变化对镀液沉积速率、稳定性及镀层磷含量的影响，具体情况见表2 所示。表示升高，表示下降。

无氨化学镍现场生产照片如图1 所示，由图1中可以看出，镍层上镀完整，镀层结晶细致，颜色均匀一致。

2 无氨化学镍生产过程存在问题及解决方法

2020 年3 月在某一大型汽车塑料件电镀厂开缸26000 L汇众ADM 环保无氨化学镍NiLow，开缸后通过短时调试，生产很快稳定便可批量生产，产品合格率不低于传统化学镍水平，但生产过程也遇到一些问题，经过不断的摸索分析，找到了有效的解决方案。

2.1 镀层毛刺

毛刺是电镀经常发生的问题，影响的因素复杂，在前处理、酸铜、半光镍、光亮镍以及挂具退镀不彻底掉镍渣，过滤机不良泥渣遗漏，还有环境因素等都可能导致镀层毛刺，解决起来困难耗时，影响正常生产。这次产生毛刺问题，因为是新产品用于大生产，经检讨开缸的各个环节，如镀槽和过滤机的清洗，各组分药品的测算、补加等，基本可以排除人为因素的影响。为了快速解决问题，采用“对比”的方式，即先在传统化学镍生产线上镀完化学镍，再转移到无氨化学镍生产线上做后续电镀，毛刺问题没有了，由此快速锁定毛刺问题出现在无氨化学镍。通过查看现场情况，发现化学镍反应较为强烈，工件表面有大量气泡析出，检查发现自动温控失效，人工测试镀液温度高出工艺上限3 ℃，对无氨化学镍来说3 ℃的温差影响是非常大的，通过临时冷冻机快速降温到工艺中线，问题得到快速解决。

表2 参数变化对镀液的影响Tab.2 Influence of parameter change on plating bath

2.2 漏镀

漏镀也是塑料电镀常出现的问题，粗化、活化、化学镍、粗化铬雾都是漏镀的影响因素，但多年的经验总结，各个因素导致的漏镀有所不同，这次发现的漏镀与以往都不同，漏镀集中在化学镍槽过滤机出口的位置，怀疑是过滤机出水冲击导致的，但在用传统化学镍时没有出现过这种情况。针对这种“规律性”的漏镀，很有可能与过滤机出水冲击有关，通过改过滤机出水口位置和采用多孔出水，以避免对工件的冲击，漏镀现象消失。通过这次漏镀问题的解决，发现无氨化学镍对水冲击比较敏感，因此把过滤机系统作了适度的调整，后续生产这种漏镀就没有再出现过。

图1 无氨化学镍现场生产照片Fig.1 Field production photo of ammonia-free elec‐troless nickel

3 无氨化学镍关键参数管控

高低温冷热循环测试是汽车主机厂非常重要的一项性能要求，从2020年3月开始采用无氨化学镍至10月底生产8个月，镀层的冷热循环性能测试全部合格。这是我们结合以往多年汽车塑料电镀生产经验，着重控制以下3 点，达到了预期的效果：（1）工艺参数控制在适合的范围；注意不能照搬说明书给出的范围，而是通过生产实践总结出的控制技能，不同厂家、不同牌号、不同批次材料的素材，所用的参数都有所不同，需要在生产过程中不断地摸索积累经验。（2）化学镍镀层电阻控制；定期用标准的ABS 板做电阻测试，控制化学镍镀层电阻，要求3 cm 间距的电阻值在10～20 Ω 之间。（3）化学镍反应速度控制；定期用标准ABS 板做镀速测试，镀速控制在0⋅025～0⋅050 μm/min。