化肥有效磷含量测定方法的选择与改进研究

吴锐 顾雪花 陈海钱

摘要：有效磷含量是衡量化肥质量的重要指标，采用新国标（GB/T8573-2017）对化肥中有效磷的含量进行测定具有积极的意义。以复合肥为例，探究复合肥中有效磷含量的测定方法，运用实验的方法，比较不同环境与需求下不同方法的有效性和准确性，从结果中获得最有效的方法，并结合实验对方法进行改进，以便检测人员结合实际需求合理选择化肥有效磷含量测定的方法。

关键词：复合肥 有效磷 含量测定 振荡频率

我国作为传统的农业大国，化肥在农业生产中的应用十分广泛。在现代化农业发展中，如何提升化肥质量和利用率，既保证农作物的高质量成长，又保证农产品质量和土壤环保水平，是现代化农业发展中关于化肥科研的重点。目前我国农业生产中复合肥料的应用十分广泛，在农业生产的基肥、追肥等各个环节发挥重要作用。有效磷作为复合肥质量评价的重要指标，对有效磷含量进行测定能够有效保证复合肥质量，为现代化农业生产提供保障。对复合肥料有效磷含量的测定方法一般有重量法、比色法、分光光度法等，本文基于准确度、精密度等要求进行实验，旨在合理方法的选择与改进。

1.实验材料与方法

（1）样本选择与实验原理

从国内复合肥生产的众多品牌来看，不同复合肥品牌虽然在行业标准的执行中较为严格，但受限于工艺、技术、生产设备等诸多因素的影响，部分复合肥在有效磷的含量方面还存在一定的差异，比如有些复合肥有效磷含量超过10%，但也有些复合肥有效磷含量不足10%，此外不同品牌复合肥在工艺上也存在一定的差异，比如有些采用熔融方法，有些采用圆盘造粒方式等，这些因素都会对复合肥有效磷含量测定结果产生一定的影响。因此为保证实验的稳定性和可靠性，需要选择多个品牌的多个类型，形成多个实验样品，这样才会获得一个较为符合实际的实验结果。复合肥中有效磷含量的测定并不复杂，一般采用基于形成磷钼杂多酸的化学法或者现代仪器分析法两大类，对不同方法的采用，需结合实际需求而定。

（2）仪器与试剂

测定复合肥中有效磷含量的实验中，在新国标下对比不同的方法时，需用到的仪器包括电感耦合等离子体发射光谱仪、超声波清洗器、电子分析天平、数显恒温水浴锅等。需用到的试剂主要包括林标准储备液、磷系列标准工作溶液、喹钼柠酮试剂、硝酸溶液、蒸馏水等。

2.结果与讨论

对复合肥中有效磷含量的测定，选择目前最为常用的EDTA振荡-重量法、柠檬酸超声-重量法、EDTA振荡-ICP法、柠檬酸超声-ICP法四种方法，即以重量法与等离子发射光谱法两种类型的方法进行对比试验。先选取几种复合肥样本配制样本液试样，然后运用以上四种方法分别测定每种试样的有效磷含量。

首先，针对复合肥中有效磷含量的测定，在不同方法体系下，先分别选取同一品牌试样，且每种测定方法下进行三份试样的平行样测定，比较重量法测定的极差，以及ICP法测定的极差。结果显示，三种平行样测定结果中重量法测定极差为0.18%，而ICP法测定的极差为0.22%。

其次，对复合肥有效磷含量测定实验的精密度进行分析，采用的方法为对三种平行样的不同测定方法的结果进行平均值、极差、相对标准偏差进行比较。结果显示，不同方法下三种平行样有效磷含量测定结果中有效磷的极差在0.04%-0.17%之间，相对标准偏差在0.002%-0.01%之间。这表明，所选择的这四种方法进行复合肥有效磷含量测定实验，其精密度具有较高的水平，满足新国标中所规定的复合肥有效磷含量测定所允许的偏差要求。

再次，对每种方法在复合肥有效磷含量测定中所需时间进行统计分析可知，整合所有样本试样的结果，四种方法测定有效磷含量所需时间在0.7h-3.0h之间，其中重量法所需时间在2.2h-3.0h之间，而等离子发射光谱法测定有效磷含量所需时间在0.7h-1.5h之间。这说明相对于传统的化学分析法，仪器分析法在时间上拥有更明显的优势。

最后，对四种方法进行评析，从提取技术来看，从复合肥中提取有效磷最典型化学浸提剂是EDTA与柠檬酸，其中EDTA不受pH值影响，但需要加热才能更加有效果，虽然柠檬酸提取有效磷不需要加热很高的温度，但依然需要一定的反应温度，通常最佳温度在28℃-30℃之间。EDTA与柠檬酸在提取有效磷时缺点明顯，比如需要加热至最佳温度，反应时间长等。超声波应用于复合肥中提取有效磷时，具有制样效率高、操作简便、重现性好等优点，在有效磷含量测定中更有效。从检测技术来看，传统的化学分析法需要较繁琐的步骤，而且对试剂也有较高的要求，但ICP法对试样的要求则更加简便，只要求试样充分溶解，并稀释到一定浓度范围即可，而且其操作简便，选择性好，消耗试剂少且分析速度快，因此在复合肥有效磷含量测定中应用效果更加。

3.结论

通过四种方法对不同复合肥有效磷含量测定的实验对比可知，相对于传统化学分析法的重量测定法，依托现代仪器的ICP法具有更好的效果，而且实验结果也表明，对于复合肥中有效磷含量测定，选择柠檬酸超声-ICP法西扫过更佳，不仅能够满足测量要求，而且测定结果更加准确。

参考文献：

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