测定用介质对火焰原子吸收法检测镍结果的影响

2021-01-09陈莎子湖南有色冶金劳动保护研究院有限责任公司湖南长沙410014

化工管理 2021年35期

陈莎子(湖南有色冶金劳动保护研究院有限责任公司，湖南长沙 410014)

0 引言

从目前的使用情况来看，在对水中镍元素含量进行测定时，火焰原子吸收法属于经常使用到的测定手段。该测定方法在实际应用中，受到测定中所使用的介质影响，也会干扰到测定结果的准确性与时效性，影响到所采集数据的应用价值。通过对火焰原子吸收法使用的测定介质进行研究，并分析相关的问题，不仅可以加快信息采集速度，而且能够提升测定结果准确性，为行业经济发展提供保障。

1 火焰原子吸收法测定镍的流程分析

1.1 准备仪器与试剂

在此次实验中，使用到的试剂如下：(1)镍标准贮备液1(1 000 μg/mL)；(2)镍标准贮备液2(1 000 mg/L)；(3)镍标准使用液(50.00 μg/mL)，用镍标准贮备液1稀释制成；(4)镍标准样品；(5)硝酸(ρ=1.42 g/mL)；(6)硝酸溶液(1∶99)；(7)盐酸(ρ=1.18 g/mL)；(8)盐酸(1:99)。使用到的测量仪器包括Z-8200 型原子吸收测定仪和镍空心阴极灯。在具体工作中，工作条件如下：(1)进行测定时其波长值为232.0 nm；(2)测试过程中镍空心阴极灯的通电电流为10.0 mA；(3)设备运行时的运行压力为410 V；(4)测试过程中的狭缝宽度控制在0.20 nm；(5)使用到的燃烧器高度为7.5 nm；(6)原子吸收测定仪的空气流量为15.0 L/min。

1.2 绘制校准曲线

在该环节的处理中，也需注意以下内容：(1)计划测定方法制备校准曲线：分别加入浓度为 20.00 μg/mL的镍标准使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于100 mL 容量瓶中，用(1∶99)的硝酸定容至标线后混匀。根据相关的工作参数调节好设备，测量所有浓度溶液的吸光度，然后再绘制出校准曲线。(2)改进后测定方法制备校准曲线：分别加入浓度为 50.00 μg/mL的镍标准使用液 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于100 mL 容量瓶中，用(1∶99)的盐酸定容至标线后混匀。基于上述参数来完成参数细节调整，随后在对试验溶液中的吸光度进行检测，根据得到的测绘结果完成校准曲线的绘制。

1.3 试验样品测定

在试验样品的测定中，也需注意以下内容：第一，利用计划测定方法进行样品测定，在实际应用中，会在100 mL容量瓶当中，装入经过消解处理的样品，随后按要求对相关内容进行测定，并且利用吸光度测定法来采集测量数据，代入到校准曲线中获取到镍含量参数。第二，利用改进处理后的测定方法来进行样品测定，从实际测试情况来看，会在100 mL容量瓶当中，装入经过消解处理的样品，随后按要求对相关内容进行测定，并且将得到的测试数据录入到校准曲线中，以得到镍含量参数，以便于后续评估活动的顺利进行。

1.4 实验结果分析

1.4.1 校准曲线质量分析

在具体应用中，会将镍标准储液1作为进行试验的基础标准，随后利用相应的试验方法来对标定系列进行测定，而使用到的测量标定曲线，其线性质量对应的标准曲线处于较差的状态。根据相应数据参数可以了解到，其回归系数会维持在0.999以上，在反复试验中，该数值的波动也产生了相似的实验结果。同时在应用中，硝酸介质在使用中，也会对镍含量带来较大的影响性，并且这样在应用中也会增加吸光度测试结果的误差性。而利用(1∶99)的盐酸来进行介质测定时，所得到的校准曲线质量也得到了显著提升，在此状态下，其回归系数会维持在0.999以上，这样也提升了校准曲线应用结果的精密度，为样品测定活动的快速推进提供良好的技术保证。

1.4.2 灵敏度分析

在实际分析中也需要做好灵敏度分析，根据实际情况可以了解到，利用两类测定介质来参与测定时，得到的灵敏度参数数据为-0.001 3 mg/L和-0.000 7 mg/L。而且在分析过程中，利用(1∶99)盐酸介质进行测定时，其相较于以往的(1∶99)硝酸介质，其空白绝对值相对较小，范围缩小了50%。根据实验结果来看，将盐酸作为测定介质时，其能够产生干扰性相对较低，属于一种比较理想的测定价值。而且在应用中，其测定试剂的空白度相对较低，而且也能够在相同条件下，都能够准确测定有效光吸收值的精准度，并且其测定过程的灵敏度较高，其实际应用效果较高，可以更好的满足相关的应用需求。

1.4.3 检出限和测定下限分析

根据已经得到的数据参数，也需要做好检出限和测定下限分析，基于得到的实验数据可以了解到。将(1∶99)盐酸介质作为测定介质时，其检出范围和测定下限数值，相较于(1∶99)硝酸介质，其应用效果更好。而且利用该介质在应用中也需要将数值控制在最小范围，而且也具备了更好的灵敏度，以满足相应的测定需求。而且根据实验条件参数进行比较后，可以筛选出合适的盐酸介质来代替以往的硝酸价值体系，从而建立更加完善的测定体系，将测定结果的下限值控制在更低范围，结合以往的测定经验可以了解到，测定的最低数值可以控制在 0.32 mg/L以内，而且该方法在应用中其检出限的数值也可以达到0.084 mg/L，这样也可以更好的改善测定灵敏度，提高污染指标测定结果的准确性。

1.4.4 精密度和准确度测定

除上述需要评估的内容外，在实际应用中也需要做好精密度与准确度测定。在具体测定中，也会使用到镍标准贮备液2来进行实验，此时利用改进处理的测定方法，也能够顺利采集到所需要的测定数据，提高测定结果的精密度。而利用改进后的应用介质进行处理时，所能够得到的测量结果数值相对良好，而且得到测量结果的标准偏差值也会控制在5%以内，可以很好的满足技术应用要求。并且在硝酸介质这一内容的干扰情况下，也会影响到校准曲线的准确性，使其出现了一定的偏离性，并且也使得样品的测定结果出现较大误差，根据以往计算参数可以了解到，其标准偏差也会控制在7%左右，很难满足定量分析要求。而经过改良处理后，其测量结果的均值与标准值也存在较强的一致性，可以满足相应的使用要求。

2 火焰原子吸收法测定结果影响因素分析

2.1 实验时的pH值

在火焰原子吸收法的应用中，会将盐酸或硝酸来作为应用介质，在实验时的pH值也会对测定结果带来较大影响。根据以往的应用经验可以了解到，无论使用硝酸介质还是盐酸介质，最为合适的实验pH值需控制在1.2～3.5，随后可利用FAAS来对镍元素进行回收率测定。在溶液pH值处于酸性状态时，更加有助于检测活动的进行。同时根据检测数据可以了解到，溶液pH在3.0～3.5时，镍元素的回收率可以达到97.6%～101.3%。并且利用相应模型进行处理后，其溶液的pH值最佳数值为3.3，这样也可以提升评价结果的合理性，以满足相应的处理要求[1]。

2.2 共沉淀剂用量

在火焰原子吸收法的应用中，共沉淀剂用量也会带来较大的影响性。根据以往的应用经验可以了解到，向模型当中添加0.0～2.0 mL的共沉淀剂，随后可利用FAAS来对镍元素进行回收率测定。根据相应反馈结果显示，在共沉淀剂使用量在0.5～1.5 mL时，更加有助于检测活动的进行，在此状态下，镍元素的回收率可以达到95.3%～103.0%。并且利用相应模型进行处理后，最佳的共沉淀剂量为0.5 mL，这样也可以提升评价结果的合理性，以满足相应的处理要求。另外，在模型也讨论了无共沉淀剂用量情况，此时回收率只有85.3%，因此还需使用共沉淀剂来提高回收率[2]。

2.3 样品体积因素

在火焰原子吸收法的应用中，样品体积因素也会带来较大的影响性。根据以往的应用经验可以了解到，在具体应用中可以向模型当中添加样品，并且将样品体积调整到100～500 mL，随后可利用FAAS来对镍元素进行回收率测定。根据相应反馈结果显示，在样品体积调整到100～300 mL时，更加有助于检测活动的进行，在此状态下，镍元素的回收率可以达到97.5%～103.2%[3]。并且利用相应模型进行处理后，最为合适的体积处理为250 mL，然后在此基础上将处理后的样品体积浓缩到5.0 mL，这样也可以起到因子富集处理的作用，而且也具备了良好的应用效果，满足回收率的相应需求。

2.4 干扰离子

在火焰原子吸收法的应用中，干扰离子也会带来较大的影响性。根据以往的应用经验可以了解到，在具体应用中存在其他离子，对镍离子测定产生较大影响。为了校核不同离子带来的影响性，在实际应用中，也会配置体积为1 000 mL的阴阳离子溶液，如：钙离子、钾离子、硝酸根离子、氯离子、硫酸根离子等。随后可利用FAAS来对镍元素进行回收率测定，以校核不同干扰离子所带来的影响性。根据实验结果可以了解到，在应用中不同因素所带来的影响性存在不同，这也需要在应用中也需要根据反馈结果来调整相应参数，做好干扰因素的处理，从而提高处理结果的准确性，满足回收率的相应需求[4]。

2.5 共沉淀时间

在火焰原子吸收法的应用中，共沉淀时间也会带来较大的影响性。根据以往的应用经验可以了解到，向模型当中的共沉淀时间控制在10～15 min时，此时更加有助于检测活动的进行，并且在此状态下，镍元素的回收率可以达到90.3%～95.0%。并且利用相应模型进行处理后，其溶液的最佳处理时间应控制在20 min，此时回收率为95.0%，可以满足相应的处理要求[5]。