碱熔ICP-OES测定石英砂中三氧化二铝的含量<br/>——

碱熔ICP-OES测定石英砂中三氧化二铝的含量
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2021-01-05胡续一

江西化工 2020年6期

关键词：王水石英砂坩埚

胡续一刘磊

(江西铜业集团公司贵溪冶炼厂中心化验室，江西贵溪 335424)

1 前言

2 实验部分

2.1 主要仪器和工作条件

赛默飞世尔7400型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，功率：1150W；冷却气流量：12L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器压力：0.18Mpa；泵速：50r/min；观察高度：15mm；积分时间：15s；分析线：396nm。

2.2 试剂与标准溶液系列

2.2.1 氢氧化钠；

2.2.2 过氧化钠；

2.2.3 盐酸(ρ=1.19g/mL)；

2.2.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)；

2.2.5 测定标准溶液系列：铝浓度分别为0.00，5.00，10.0，20.00，50.00，100.00μg/mL，介质为10%(V/V)王水；含钠离子基体。

2.2.6 试剂均为分析纯，实验用水为实验室二级蒸馏水。

2.3 实验方法

称取2克氢氧化钠至30mL镍坩埚内，准确称取0.5000克石英砂试样，再铺上3克氢氧化钠，盖上坩埚盖，置于电炉上脱去水分，然后进入700℃马弗炉内保温30分钟。取出镍坩锅稍冷，将坩埚移入预先装有50mL热水的烧杯中浸取，滴加盐酸于坩埚内部，用热水清洗干净。缓慢加入30mL盐酸、10mL硝酸，冷却移入200mL容量瓶内，稀释至刻度，摇匀静置。分取10mL溶液于100mL容量瓶中，加入10%王水，稀释至刻度，摇匀静置，在ICP原子发射光谱仪上测定溶液中的铝含量即样品中三氧化二铝含量。

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3 结果与讨论

3.1 样品基体分析

外购石英砂含量较复杂，以石英砂样品1为例(其他实验条件均以1样品为例)，通过X荧光光谱仪对样品进行半定量分析，测定结果如表1。

表1 样品X荧光半定量测定结果(%)

从X荧光光谱仪分析结果来看，石英砂中的主成分是二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化镁。

3.2 石英砂样品处理方法的选择

表2 样品处理方案

以上处理方法中，只有碱熔法能够将样品处理干净、彻底，不留残渣。针对上表所列样品处理方法，本文对同一样品进行处理，ICP光谱法测定，与X荧光光谱法(XFS)无标样半定量(UQ)法测定结果进行对照，如表3所示。

表3 方法对照

从上表来看，碱溶法处理ICP-AES法测定石英砂中三氧化二铝含量准确可靠，其他方法测定结果明显偏低。

3.3 试剂加入量的选择

3.3.1 氢氧化钠的加入量

称取多杯样品分别加入不同量的氢氧化钠熔剂进行试验，其它条件不变，(称取样品之前先向坩埚底部加入2克氢氧化钾)具体结果情况见表4。

表4 加入不同样及不同量熔剂分析结果

从表4数据中可以得出，加入2gNaOH和2克2gNa2O2熔剂时测得的三氧化二铝的含量稍微偏低，其它三组样品熔融完全测得的三氧化二铝的含量相接近，但是过氧化钠属于危险化学品，易与空气中的二氧化碳和水反应变质，不易储存，所以最终选用5克氢氧化钠作为溶剂，样品中三氧化二铝结果测定准确。

3.3.2 王水的加入量实验

选取三个不同含量段的样品，分别称取多杯样品酸化时分别加入不同量的王水进行试验，其它条件不变，具体结果情况见表5。

表5 加入不同量的王水对测定结果的影响

从表5数据中得出，王水的加入量为40ml时，酸化完全且与标液介质匹配。

3.4 铝分析谱线的选择

实验考察了仪器推荐的前4条分析谱线，依次为396.153nm，308.215nm，394.401nm，237.313nm，实验数据如表6所示。

表6 谱线选择

实验结果表明，该6条分析线均存在不同的干扰成分，无法避开干扰。在进一步的实验中避开有多组分干扰的Al 237.313nm，Al 308.215nm两条分析线，重点研究Al 394.401nm有Ni的干扰，Al 396.153nm有Mo的干扰。而石英砂中钼、镍含量极低，且Al 396.153nm信号最强，即选用Al 396.153nm为该方法分析谱线。