太子参电热干燥工艺的试验研究

蒋静怡 ，魏 丹，贺潇宇，庞文生，胡 娟 ,2

（（1.福建中医药大学药学院，福州350122；2.福建中医药大学附属第二人民医院，福州350003））

太子参系石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et Hoffm.的干燥块根，具有益气健脾，生津润肺的功效[1]。太子参含有糖类、苷类、环肽类、氨基酸等多种成分，主要有降低血糖、血脂[2]，改善胰岛素抵抗，心肌保护、免疫调节，抗氧化等药理作用[3]，其中发挥降低血糖、血脂、改善胰岛素抵抗，心肌保护、增加免疫、抗疲劳等作用的化学成分为太子参多糖[4]，因此太子参多糖含量在太子参质量评价中占重要地位。

太子参药材的主产区为福建柘荣、安徽宣州、贵州施秉[5]，主要有自然干燥和电热干燥两种方式。自然干燥受天气的影响较大，采收季节如遇阴天下雨，太子参得不到及时干燥，导致霉变腐烂造成参农经济损失。已有学者对太子参干燥方式进行研究[6-8]，蒸制后干燥、微波真空干燥、远红外干燥等方式，操作复杂，耗能多，成本高，不适用于实际生产；70°C～90°C 的热风烘干方法可作为黔产太子参晒干方式的有益补充；课题组前期研究发现 50°C6 h-60°C17～18 h干燥的太子参样品外观性状较好[9]，超过75°C烘干容易导致颜色变深，甚至发红，远低于黔产太子参所需的最佳温度。探究其原因，太子参规格大小对电热烘干工艺参数影响甚大。本文研究单个最粗部位直径0.25 cm及以上重量占比≤40%，规格为小统太子参，确定其电热烘干的最佳工艺参数。

1 材料与方法

1.1 仪器

DHG-9140A型电热恒温干燥箱 （上海精宏实验设备有限公司）；CN-V3-3003型电子计数天平（厦门巨林仪器有限公司）；UV-3200型紫外分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；AE240S型分析天平 （梅特勒-托利多有限公司）；DK-98-ⅡA型水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；80-2型台式低速离心机 （上海医疗器械 （集团）有限公司）；HE83型水分测定仪（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。

1.2 试剂

对照品：D-无水葡萄糖 （批号：110833-201908，中国食品药品检定研究院，分子式：C6H12O6，纯度：99.9%，CAS：50-99-7）；分析纯试剂：浓硫酸（批号：180922，西陇化工股份有限公司）、苯酚 （批号：20161018，西陇化工股份有限公司）、无水乙醇（批号：20200104，国药集团化学试剂有限公司）。

1.3 药材

太子参药材购自福建柘荣。

1.4 实验方法

1.4.1 分段式变温干燥实验

取预处理后的新鲜太子参药材5 kg，平均分为5组，每组平均分为3份，每份0.5 kg。5组分别放置于实验前热风循环烘箱调整到需要的温度（35、40、45、50、55°C），并让烘箱空载运行1 h以上，使实验用的烘箱的温度稳定在实验所需的温度。为保证受热情况一致，只铺一层，药材均匀平铺于不锈钢网上后置于烘箱内，平铺厚度为0.9 cm左右，期间不需翻动，每隔1 h取出样品测量其质量，每次测量时间不超过40 s。烘至前后两次样品重量差接近时，分别升高温度为45、50、55、60、65°C，烘至药材含水量≤14%即可。

1.4.2 干基含水率及干燥速率的测定

样品的含水量占该样品不含水部分的百分率称为干基含水率（g/g），计算方法为干基含水率=100%·（m-n）/n（样品质量 mg，烘后质量 ng）。

干燥速率即单位时间内蒸发的水分含量，计算公式为 Vt=（Mt-Mt-1）/△t， 式中 Vt为 t时刻样品干燥速率（g·g-1·h-1），Mt、Mt-1 分别为 t、t-1 时刻时样品的干基含水率（g/g），△t为时间间隔（h）。

1.4.3 外观品相的测定

按文献方法[9]，对不同温度下干燥后太子参进行外观品相评分。

1.4.4 水分及多糖含量测定

采用2020版《中国药典》一部通则0832（第二法）中的方法测定水分含量；按文献方法[10]，测定多糖含量。

1.4.4.1标准曲线的绘制

精密称取D-无水葡萄糖16.37 mg，加水溶解并定容至200 mL容量瓶中，混匀，得浓度为81.85μg/mL的对照品储备液。分别精密吸取对照品储备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 mL 置于 10 mL 容量瓶中，加水定容至刻度线，得葡萄糖浓度为24.56、32.74、40.93、49.11、57.30、65.48、73.67 μg/mL 的系列标准溶液。分别精密吸取各对照品溶液l mL，置10 mL具塞试管中，精密加入5%苯酚溶液l mL，摇匀；迅速加入硫酸溶液5 mL，摇匀。置沸水浴中加热20 min，取出，置冰浴中冷却5 min。于486 nm以试剂空白为参比测定吸光度。以葡萄糖浓度（μg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4.4.2供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1.000 g，置于索氏提取器中，精密称定，加入90%乙醇100 mL，95℃水浴加热3 h，弃去乙醇溶液，药渣挥干乙醇。药渣连同纸筒置于圆底烧瓶中，准确加入100 mL蒸馏水，称重；100℃水浴加热回流提取2 h，冷却至室温，加水补重，混匀，离心（转速为每分钟4000转）15 min。精密量取上清液2 mL，置15 mL离心管中，精密加入无水乙醇10 mL，摇匀，冷藏1 h，取出，离心（转速为每分钟4000转）20 min，弃去上清液，（必要时滤过），沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8 ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至100 mL量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

1.4.4.3多糖含量的测定

精密量取供试品样品溶液各1 mL，分别置10 mL具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液l mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量，计算，即得（多糖含量以无水葡萄糖计）。实验重复3次。

1.4.5 分段式变温干燥工艺的优选

采用综合评分法[11]优选分段式变温干燥工艺，以干燥速率、外观品相和多糖含量为评价指标，且干燥速率越高，外观品相评分越高，多糖含量越高则干燥工艺越好。在数据处理时引用指标隶属度，即指标隶属度=(指标值-指标最小值)/(指标最大值-指标最小值)。根据各指标对太子参药材的重要性，考虑以干燥速率占20%、外观品相占30%、多糖含量占50%的权重，实验综合评分=干燥速率隶属度×20%+外观品相隶属度×30%+多糖含量隶属度×50%，总分为1.00分。

2 结果

2.1 干燥温度对太子参干燥速率的影响

图1（a）显示了太子参分段变温干燥曲线，相同时间下，温度越高，干燥时间越短；不同温度下，随着时间的增加，太子参的干基含水率逐渐下降；升温前太子参的干基含水率随时间的增加而降低缓慢，升温后干基含水率下降速度较升温前有所增加，而后随着干燥时间的增加，干基含水率下降速度减慢。图1（b）显示了在分阶段变温干燥条件下，提高温度，可增大太子参干燥速率，从而使太子参干燥速率可以在相当长含水率范围维持高位。这是因为温度升高，物料内部水分驱动力增大，加快水分溢出，增快干燥速率。

图1 干燥特性曲线

2.2 干燥温度对太子参外观品相的影响

对不同温度干燥后的太子参进行颜色、表面皱缩程度、断面质地、断面颜色对比分析，结果见表1，外观品相最好的为 45°C8 h-55°C12 h 烘干及 50°C6 h-60°C10 h烘干，评分均为16分；外观品相最差的是55°C5 h-65°C7 h，评分为 14 分；断面颜色和干燥温度基本无关，温度对太子参表面颜色、表面皱缩程度及断面质地影响较大，温度越高，表面颜色越深，皱缩程度越大，断面质地越好。

表1 不同温度干燥太子参外观品相评分表

2.3 干燥温度对太子参水分及多糖含量的影响

2.3.1 标准曲线及回归方程的建立

如图2所示，以吸光值对葡萄糖浓度进行线性回归，得到回归方程：y=0.009x+0.0026（24.56～73.67 μg/mL，R2=0.9993）；表明方程的线性非常好。

图2 葡萄糖标准曲线

2.3.2 重复性试验

精密称取同一太子参样品，按 “1.4.4.1”和“1.4.4.2”项下方法，重复测定6次，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的量，计算RSD为2.1%，表明该方法重复性良好。

2.3.3 稳定性试验

精密量取同一太子参样品溶液，按标准曲线项下方法显色，分别在 0、10、20、30、40、50、60、120 min 时测定吸光度，实验重复6次，计算得RSD为1.9%，表明样品溶液在2 h内非常稳定。

2.3.4 加样回收率试验

精密称取同一太子参样品约1.000 g，按“1.4.4.1”项下方法制备供试品溶液6份，各取1 mL，分别置6个10 mL具塞试管中，精密加入对照品溶液1.0 mL，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液l mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量，回收率分别为96.55%、97.38%、99.21%、97.30%、96.32%、96.98%。样品平均回收率为97.29%，RSD为1.06%，表明本法准确可行。

2.3.5 水分及多糖含量的测定

如表2所示不同温度干燥后，太子参药材水分含量在12.62%～13.76%之间，均符合2020年版中国药典不超过 14.0%的规定，55°C5 h-65°C7 h烘干样品的水分含量最低，为12.62%；水分含量与温度高低呈负相关趋势。不同温度干燥后，多糖含量在12.19%～16.12%之间，多糖含量最高的干燥工艺为45°C8 h-55°C12 h，含量为 16.12%；而 35°C12 h-45°C25 h、40°C8 h-50°C22 h、50°C6 h-60°C10 h、55°C5 h-65°C7 h干燥样品多糖含量差异不显著，含量分别为12.62%、12.91%、13.50%、12.19%；其中，55°C5 h-65°C7 h 干燥样品多糖含量最低。

表2 不同温度干燥太子参样品水分及多糖含量测定结果

2.4 分段式变温干燥工艺的优选

对不同温度干燥后太子参样品进行综合评价，结果如表3所示，太子参不同温度干燥工艺的综合评分差异较大，综合评分最高的是45°C8 h-55°C12 h烘干样品，其综合评分为0.885，综合评分最低的是55°C5 h-65°C7 h烘干样品，其综合评分为0.2。

表3 综合评分

3 讨论

太子参电热干燥过程中，温度对干燥时间和药材质量有重要影响。试验条件下，35°C12 h-45°C25 h干燥表面皱缩程度小，但干燥时间长；55°C5 h-65°C7 h干燥时间缩短，但表面皱缩程度大，多糖含量低。

本次实验所用新鲜太子参的直径范围为0.3～0.7 cm，直径平均值为0.425 cm，干燥后直径平均值为0.381 cm，根据太子参等级规格划分为小统，其最佳干燥工艺参数为45°C8 h-55°C12 h。由于太子参药材大小的差异，干燥温度和时间不尽相同。结合本课题组前期研究，太子参药材规格为中统时，其最佳工艺参数为 50°C6 h-55°C15 h；规格为大统时，其最佳干燥工艺参数为 50°C6 h-55°C18 h。