白花前胡不同储存条件对水分及有效成分含量的影响研究*

周 洁 胡轶娟 徐 攀 浦锦宝#

1 浙江省中医药研究院 浙江 杭州 310007

2 浙江中医药大学 浙江 杭州 310053

中药材在储存养护过程中，通风、温度、湿度和包装材料等储存条件对药材有效成分含量会产生重大影响，所以药材的管理模式完善及相应的储存管理完善极为重要。白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn）作为“新浙八味”之一，功可降气化痰，治疗风热感冒、痰热咳嗽等症。前胡的植物来源为伞形科植物白花前胡，临床以干燥根入药，应用极为广泛。本研究主要探讨白花前胡药材储藏条件对其活性成分的影响，以有助于药材保护，及降低损耗和储存成本。

1 仪器与材料

1.1 药材来源：试验用药材购于华东制药饮片厂，所有药材样品经浙江省中医药研究院药用资源研究中心浦锦宝研究员鉴定，均为伞形科植物白花前胡（Peucedanum praeruptorum Dunn，PPD）的干燥根。

1.2 材料：白花前胡甲素对照品（批号MUST-17042511），白花前胡乙素对照品（批号MUST-17050411），均购于成都曼斯特生物科技有限公司；麻袋，蛇皮袋，透明封口袋，均购于苏州冠之福编织袋有限公司；0.2μm微孔过滤膜，0.45μm有机针筒过滤器，均购于上海兴亚净化材料厂；1ml无菌注射器购自上海群立医疗器械有限公司；1.8ml螺纹高效液相进样瓶，购自上海阿丁生物科技股份有限公司；甲醇（色谱纯），购自成都科隆化学品有限公司；超纯水，使用前用0.2μm微孔过滤膜过滤。

1.3 仪器：KQ400超声提取器购于上海宁商超声仪器有限公司，高效液相色谱仪、1260自动进样器、1260四元泵、1260DAD检测器、YMC-packODS-A色谱柱（4.6mm×5μm，250mm）均购于美国 Aglient公司 ，BS210S电子天平、Arium 611UV超纯水仪购于德国Sartorious公司，25ml容量瓶，称量瓶、干燥器、DHG-924OA烘箱购于上海一恒科学仪器有限公司。

2 方法与结果

2.1 白花前胡药材储存：本实验考察常温条件下4种储存方案（3种包装材料及敞口）对白花前胡饮片中水分和有效成分（主要为白花前胡甲素和白花前胡乙素）含量的影响。储存方案1用蛇皮袋，储存方案2用麻袋，储存方案3用透明封口袋，储存方案4敞口。

2.2 对照品溶液的制备：取白花前胡甲素对照品和白花前胡乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含50μg的混合溶液，即得对照品溶液。

2.3 上机检测参数：参照《中华人民共和国药典》2015年版（一部）高效液相色谱法（通则0512）测定[1]。以ODS（十八烷基硅烷键合硅胶）为填充剂；检测波长321nm，流速1.0ml/min，柱温为30℃，以甲醇-水（75：25)为流动相。

2.4 白花前胡饮片含水量检测：分别对第1、2、3、4、5、6、12个月对白花前胡药材水分进行检测。参照《中国药典》2015年版（一部）水分测定通则0832第二法进行[1]，取各组供试品白花前胡粉末3g，精密称重后平铺于称量瓶中，置于烘箱中105℃烘干5h，干燥器中冷却30min精密称定，置于烘箱中干燥1h，再重复上述冷却称重步骤，至连续两次称重差异不超过5mg后计算水分含量（%），每组实验三个重复，取x ±s进行分析。如表1所示，随时间推移，四种储存方式的含水量整体呈下降趋势，且在不同的考察时间内，水分含量均未超过药典规定12%的含水量上限，所以四种方案对白花前胡饮片含水量的影响均符合药典规定。

2.5 白花前胡药材有效含量测定：参照2015版《中国药典》方法制备高效液相上机前供试溶液：精密称量本品粉末（过50目筛）约0.5g，置于25ml容量瓶中，精密加入CHCl325ml，于250W超声10min(频率33kHz)，放冷后用CHCl3补足减失的重量，摇匀滤过后精密量取5ml，蒸干后加甲醇溶解转移定容至25ml，摇匀即得。

表1 白花前胡饮片不同储存条件不同时间点含水量测定结果（x ±s，%）

2.6 上机检测：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，进样于Aglient高效液相色谱仪进行测定（如图1所示）。按照《中国药典》2015版（一部）白花前胡含量按照干燥品计算，含白花前胡乙素(C24H26O7)不得少于2.4‰，含白花前胡甲素(C21H22O7)不得少于9.0‰。如表2和表3所示，白花前胡乙素与白花前胡甲素的含量随考察时间延长，含量整体均呈下降趋势，而在第6个月和第12个月时，蛇皮袋和麻袋的储存条件与敞口组相比，白花前胡甲素与白花前胡乙素含量差异有统计学差异（P＜0.05）。而透明封口袋含量趋势不稳定，可能与该包装材料易受光线等外界环境因素影响有关。而敞口组有效成分含量受外界环境影响波动最大，尤其是白花前胡乙素含量远低于药典标准，故白花前胡饮片不可敞口保存。

图1 白花前胡对照品及供试品溶液高效液相色谱图

表2 白花前胡饮片不同储存条件不同时间点白花前胡乙素测定结果（±s，‰）

表2 白花前胡饮片不同储存条件不同时间点白花前胡乙素测定结果（±s，‰）

注：与敞口组比较，*P＜0.05。

白花前胡饮片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12个月2.45±0.04*2.47±0.31*2.32±0.29 1.93±0.12 0个月2.70 2.70 2.70 2.70 1个月2.52±0.39 2.70±0.25 2.35±0.14 2.86±0.37 2个月2.43±0.21 2.57±0.04 2.16±0.32 2.41±0.13 3个月2.47±0.26 2.45±0.28 2.54±0.07 2.12±0.21 6个月2.42±0.07*2.53±0.18*2.17±0.14 2.03±0.28

表3 白花前胡饮片不同储存条件不同时间点白花前胡甲素测定结果（±s，‰）

表3 白花前胡饮片不同储存条件不同时间点白花前胡甲素测定结果（±s，‰）

注：与敞口组比较，*P＜0.05。

白花前胡饮片蛇皮袋麻袋透明封口袋敞口12个月11.50±0.19*12.66±0.28*9.20±0.04 9.20±0.32 0个月12.22 12.22 12.22 12.22 1个月12.44±0.17 12.04±0.10 13.75±0.21 12.23±038 2个月11.75±0.21 12.25±0.31*11.49±0.18 10.01±0.24 3个月12.19±0.08 12.30±0.04*11.64±0.15 9.40±0.29 6个月10.91±0.11*10.83±0.07*10.17±0.17 9.75±0.15

3 讨论

目前临床所用前胡有两种炮制方法，一是原药材去掉杂质残茎，洗净后切成薄片晒干。二是蜜前胡：取适量水稀释后的炼蜜加入洗净晒干切好的前胡片内均匀润透，再用文火炒制不粘手为宜。炼蜜与药材重量比约为1：4。该两种炮制方法所得前胡药材的横断面较为疏松，放于目视镜下可见众多细小黄棕色油点散。前胡药材储存中含水量与外界环境中湿度有较大关系，故包装是否严密直接影响中药材含水量。本研究探讨了白花前胡药材储藏条件对其活性成分的影响，根据考察时间内（12个月）统计结果所示，4种储存方式中，水分考察一项均可达到药典标准。而对白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量考察中，透明封口袋储存条件下白花前胡乙素的含量未能达到药典要求，而敞口储存条件对白花前胡甲素和乙素的波动都较大，含量在4种储存方式中含量均为最低，故敞口条件无法作为其储存方式。本文通过考察，得出麻袋、蛇皮袋对白花前胡的水分以及有效成分含量的波动较小，均达到药典标准，且成本较为低廉，适合作为白花前胡药材的包装材料的结论。这对实际生产中的白花前胡药材储存具有一定的指导作用。