冻干鹿茸加工工艺研究进展

田晋梅，张争明，杨静，张娇，林伟欣

（1.山西省畜牧兽医学校，山西 太原 030024；2.山西省医药与生命科学研究院，山西 太原 030006）

鹿茸是我国传统的名贵中药材，成分复杂，功效广泛，在中医临床上占据重要地位。鲜鹿茸含70%左右的水分，如不及时脱水，在自身酶和外界腐败菌的作用下，就会腐败变质。鹿茸干燥加工属于中药产地加工的重要环节，直接影响鹿茸的质量和价值。冻干鹿茸是指将鲜鹿茸在低温下先行冻结至其共熔点以下，使其含有的水分变成固态的冰，在真空环境下，通过加热，使冰直接升华为水蒸气排除，从而获得干燥的制品[1]。与目前采用沸水煮炸、烘烤、晾干循环加工的煮炸法相比，冻干鹿茸可有效保存鹿茸药用成分的活性，避免水煮造成的活性成分损失，较好地保持鹿茸的外观品质和性状，脱水彻底，保存性好[2-4]，具有其他干燥技术（晒干、烤干、喷雾干燥等）无可比拟的优越性，具有广阔的市场和应用前景。

1 冻干鹿茸加工工艺研究

真空冷冻干燥鹿茸加工工艺的关键技术包括鹿茸的前处理、冻结、升华干燥、解析干燥、终点判断、包装和产品质量。按加工鹿茸的形态分为整枝鹿茸冻干、鹿茸片冻干、鹿茸粉冻干。

1.1 整枝鹿茸冻干工艺

咸漠等[1]1991 年首次报道了冻干整枝鹿茸的方法：简单介绍了采用LGJ-Ⅱ型冷冻干燥机，将锯下的鹿茸速冻后保存，鹿茸放在冷冻干燥机中，降温到-40℃，以约2 ℃/h 升温，同时抽真空排水分，约30 h 完成，加工后鹿茸含水率约为5%。着重比较了冻干茸和煮炸茸的脂肪、总氮、水溶性浸出物、醚溶性浸出物、醇溶性浸出物、微量元素和氨基酸含量的差别，冻干法加工的鹿茸有效成分比传统的水煮法含量高。该研究采用冻干机内冻结，给出了鹿茸冻结温度、升温速率和冻干时间，但缺少其他工艺参数和产品质量标准。

陈宝等[5]2000年报道了采用分选→封锯口→洗刷茸皮→水煮→冷凉→真空冷冻→煮头→烘干的加工工艺，使用DF-03 真空冷冻干燥机先进行真空冷冻干燥再煮头烘烤的方法对4 支马鹿带血茸进行了加工。其工艺参数：水煮，在沸水中水煮40 s，冷凉60 s，反复4次，冷凉后，在茸体枝干的弯曲部位、嘴头等处预先针刺，防止在干燥时鼓皮。预冷为-25 ℃左右，真空度达12 Pa，搁板温度先后设置在 75 ℃/4 h、65 ℃/7 h 和45 ℃/7 h。煮头，手拿茸将茸头浸入沸水中（上虎口不沾水）水煮 20 s，冷凉 70 s，反复4 次。烘烤：煮头后的鹿茸放入65 ℃恒温的烘箱中烘烤3 h。结果表明干燥率高于传统法，感观评价茸型完整，茸皮不破，茸头饱满，不空不瘪，茸内血液分布均匀，颜色鲜艳，加工时间需21～25 h。这是真空冷冻+煮炸烘烤的加工法，属于热风+真空冷冻干燥技术组合，没有冻干终点指标，且试验样本较小。

马齐等[6]2007年报道了采用上海东富龙公司产的LGJ25 型真空冷冻干燥机对整枝梅花鹿茸进行了冻干研究，其工艺参数：冻存，茸皮扎眼，鹿茸入箱温度-40℃，冻结温度-45 ℃，冷凝器温度-40 ℃时开启真空泵，间断加热控制板温在-30～20 ℃ 3 个循环，在 0～30 ℃往返循环8～10 次，当鹿茸温度达到35 ℃，干燥箱压力在6～7 Pa 时出箱，得到干燥鹿茸。冻干鹿茸的失水量约为69%。加工时间3～4 d。该研究采用的设备冻干面积大，一次可加工60 余付鹿茸。但没有试验数据，缺乏冻干时序和冻干曲线、产品包装和冻干茸质量。

刘军等[7]2011 年报道了鹿茸的冷冻真空干燥试验，用电阻法和差式扫描量热仪测得鹿茸共晶点为-17～-12℃，确定共晶点为-15 ℃，共熔点为-13℃。采用GLZ-04 冻干机对整枝鹿茸冻干，工艺流程和参数：预处理，茸皮表面的刷洗和扎孔（鹿茸顶部及中间段用钢针扎孔。孔深约2 mm，孔距约1 cm，控制孔径小于0.5 mm），机外预冻结，冻干采用在冻干室搁板上放置一个底面有绝热层保护的电子称，并在电子称盘的上表面铺一层竹片，隔板温度-30 ℃鹿茸入箱，将冻结的鹿茸摆放在竹片上，防止鹿茸与任何金属件接触。利用辐射加热，冷阱温度-40 ℃时，开启真空泵，干燥箱真空度达20～40 Pa时开始加热，搁板的温度以每 3.5 h 升高 10 ℃的速率，由-30 ℃升高到 80 ℃。当压力低于10 Pa 时，采用循环压力法。循环周期内，压力升幅为 40～50 Pa，保持 10～15 min。共进行约 10 个循环周期。鹿茸温度不超过45 ℃。当电子称的读数在30 min 内的变化值小于1 g 时，冻干被终止。总的冻干时间为40～60 h。文献对试验方法的介绍，缺少试验样品数量和详实的试验数据。

李秀娟等[8]2008 年在“鹿茸加工方法与工艺进展”一文提到1972～1990 年吉林省特产研究所进行了真空冷冻加工鹿茸的试验和真空冷冻加工方法的研究，但未查到原始文献资料。

1.2 鹿茸片冻干工艺

唐树友等[9]2007 年报道了“鹿茸粉加工工艺研究”。用电阻法测得鹿茸共熔点为-19～-17 ℃。冻干鹿茸片工艺及参数：机外预冻，LZG-5 型冻干机内真空冷冻干燥。参数：鹿茸冻干机外预冻结温度为-3 ℃，鹿茸切片厚度为3 mm，冻干箱预冷温度-35 ℃，冷凝温度-40 ℃，真空度15 Pa，产品温度突然升高高于共熔点2～3 ℃时进入解析干燥期，鹿茸最高允许温度为45 ℃，待产品与板层温度吻合且维持2 h，整个冻干过程即可结束。确定了鹿茸片的冻干时序，制定了冻干鹿茸片（80 kg/批次）的冻干曲线（24 h），可批量生产冻干茸片，但没有冻干鹿茸片的质量标准。

刘军等[7]2011 年也报道了采用GLZ-04 冻干机对鹿茸片进行真空冷冻干燥试验。切片茸的厚度4 mm，冻干工艺参数：隔板设定温度-30 ℃，鹿茸冻结用时1.5h，鹿茸片冻结温度-25 ℃，捕水器降温至-40 ℃，开启真空泵。冻干室真空度降低至40 Pa时，开始加热，设定温度控制板温，鹿茸最终温度45 ℃，当物料的温度持续升高，并接近搁板最终温度45 ℃时，认为达到了冻干终点。给出了一个22 h的鹿茸片冷冻干燥工艺曲线。该研究没有试验样本数量和试验数据，也没有冻干鹿茸片的质量标准。

1.3 鹿茸粉冻干工艺

鹿茸粉冻干工艺按鹿茸前处理方法不同分为 3种，一是鲜鹿茸切片冻干后粉碎成冻干鹿茸粉，二是鲜鹿茸粉碎成浆液后冻干得冻干鹿茸粉，三是鹿茸提取物冻干成鹿茸提取物冻干粉。

1.3.1 鲜鹿茸切片冻干后粉碎成冻干鹿茸粉 唐树友等[9]2007 年报道的“鹿茸粉加工工艺研究”，用振动磨将冻干茸片粉碎至10～50m细度，用真空包装机将冻干鹿茸粉密封入铝箔真空复合袋中贮存，制定了冻干鹿茸粉的质量指标。孙孝贤[10]申请的国家发明专利“鹿茸活性综合加工生产工艺”，与唐树友等[9]的一样都是采用鲜鹿茸切片后冻干的工艺流程，但工艺参数不一，冻干鹿茸片的粉碎设备和粉体粒度不一。

1.3.2 鲜鹿茸粉碎成浆液后冻干得冻干鹿茸粉 万强等[11]2005 年申请的国家发明专利“鲜鹿茸冻干粉的制备及其含鲜鹿茸冻干粉的中药制剂和用途”，该发明鹿茸冻干粉的加工步骤：清洗、切片、绞碎、匀浆，冷冻干燥，粉碎。

郑彬等[12]2010 年申请国家发明专利“超声裂解制备鹿茸冻干粉的方法”，该发明将加工处理后鹿茸通过胶体研磨机得到200～300 目的鹿茸浆体：将胶体磨研磨好的鹿茸浆和活性水形成悬浮液，通过超声连续流细胞破碎机，使鹿茸组织达到细胞级破碎，将细胞膜破裂，细胞内的活性物质充分释放出来；然后利用冷冻技术，使目标干燥物在冷冻状态下直接升华除去水分，形成鹿茸冻干粉。

董玲[13]2010 年申请国家发明专利“一种鹿茸全成分均一冻干制剂及其生产方法”，并于2014 年由魏宝霞等[14]报道了鲜鹿茸全成分口腔崩解片制备工艺研究，采取鲜鹿茸粉碎成浆液后加缓冲液或其他成分和冻干保护剂，再匀浆，分装赋形后冻干。采用单因素试验法，以促细胞增殖活性、含水量、崩解时间和外观性状为指标，考察了影响冻干法制备鲜鹿茸全成分口腔崩解片质量的关键工艺因素，确定最佳制备工艺。

张勇[15]2015 年申请“一种保持鹿茸活性的加工方法与应用”国家发明专利，将鲜鹿茸经过淀粉封口处理后，用双氧水处理分割后干燥，再冷藏定形，将定形后的鹿茸通过二次破碎获得骨泥，再将所得骨泥通过二次研磨获得研磨浆，最后通过二次循环冻干，获得冻干鹿茸粉。

高庆凌[16]2017 年申请国家发明专利“生态鹿茸口服冻干粉的制备工艺”，步骤：首先取新鲜鹿茸刮毛后软化，去除表面污垢后切片备用；将切片后的鹿茸投入到胶体磨研磨得到鹿茸浆液；然后将鹿茸浆液通过纳米均质机进行破碎处理，高压灭菌；再将所得鹿茸浆液进行低温冷冻、真空干燥、粉碎，再次高压灭菌处理即可。

以上5 个申请的国家发明专利的加工工艺路线相同，而鹿茸粉碎的设备、粉碎浆液破碎度不同，指标不清，破碎和冻干工艺参数不明确，没有产品质量标准。

1.3.3 鹿茸提取物冻干成鹿茸提取物冻干粉 白秀娟[17-18]2003 年申请了“醇溶性冻干鹿茸提取物提取方法”和“水溶性冻干鹿茸提取物提取方法”2 个发明专利，方法分别是以鹿茸为原料，经原料干燥、粉碎、醇浸、浓缩、冷冻干燥等工艺程序得到醇溶性鹿茸提取物和以鹿茸为原料经原料干燥、粉碎、煎煮、浓缩、冷冻干燥等工艺程序得到水溶性鹿茸提取物。

张海峰[19]2005 年申请了“一种鹿茸精冻干粉针制剂及制备方法”发明专利，将鹿茸粉碎成80 目鹿茸粉，分别经水提、醇提和酸水解，提取物再分别经过滤、超滤、合并、浓缩、干燥、粉碎，得到提取物，将上述提取物用注射用水溶解，加入水溶性注射用药用辅料，调节pH 值，用 0.22m 微孔滤膜过滤，冷冻干燥，制备成冻干粉针制剂。

郭凌云[20]2008 年申请国家发明专利“鲜鹿茸活性细胞提取液冻干粉的制备方法”，取鲜冻鹿茸切片，研磨后加乙醇，搅拌均匀，经超声波破碎仪破碎处理后，离心得上清液和沉淀两部分，将上清液部分减压浓缩，在冷冻后经冻干机干燥成干粉；将沉淀部分加乙醇加热，超声波破碎处理，离心。经上述3 次步骤即得到成品。

新疆厚拾生物科技有限公司2015 年申请了“一种鹿茸多肽的分离方法”发明专利，将冲洗后的鲜鹿茸粉碎，并添加匀浆液；将添加匀浆液后的鲜鹿茸粉进行离心处理，取上清液，真空旋转蒸发得到鹿茸浓缩液，并将鹿茸浓缩液冻干得到鹿茸提取物；对鹿茸提取物进行溶解，并对溶解后的鹿茸提取物进行层析，得到活性峰洗脱液，冻干；将上述冻干的活性峰洗脱液进行层析，收集活性峰并冻干；对所述活性峰进行反相高效液相层析，并收集活性峰，冻干，得到纯化的鹿茸多肽[21]。

鹿茸提取物冻干粉的加工工艺采用技术路线是提取所需的鹿茸各种成分，对提取物进行冻干，提取成分组成不同，提取和分离的方法、工艺不同，冻干的工艺参数也不同，以上5 个专利的冻干工艺参数均不明确。

2 鹿茸冻干特性研究

鹿茸表面附有致密皮肤是水分扩散的屏障，是整枝鹿茸冻干时间长的主要原因，对鹿茸这种特殊物理结构和组成的生物材料还需深入研究其冻干过程中的传热传质机理，弄清冻干鹿茸的特性，指导冻干鹿茸工艺操作。武越[22]2008 年报道了“鹿茸冻干过程的特性研究”，运用试验与理论相结合的方法，用自制的测量系统，测量了试验物料的共晶点温度，确定了预冻温度，然后分别选用鹿茸切片、整枝茸进行真空冷冻干燥试验，得到了鹿茸切片的试验数据与冻干曲线，定性分析了生产高品质茸的试验条件，最后分别用光学显微镜反射光、透射光观察了干茸的微观结构，并标出了孔隙的直径及孔隙与孔隙之间的距离，为模型的求解提供了边界条件。针对鹿茸的结构特点―多孔与皮层生物材料，建立了冻干过程的数学与物理模型，应用试验提供的边界条件求解模型，模拟了传热传质过程的温度分布，并与试验数据进行了比较，吻合良好。

3 存在问题与研究方向

整枝茸冻干中由于鹿茸外敷致密的茸皮和圆柱体的结构特性，制约着冻干过程鹿茸的传热传质，使整枝鹿茸的冻干工艺难度加大，加工干燥时间长，目前的研究资料多为小样本探索性试验研究，工艺参数不全，没有完整的冻干曲线。鹿茸切片后冻干，解决了整枝茸冻干的传热传质差的问题，使冻干时间缩短到23～30h，鹿茸片冻干工艺参数齐全，有冻干曲线和时序，工艺相对成熟，可规模化生产。鹿茸粉冻干工艺中鲜鹿茸粉碎成浆液后冻干得冻干鹿茸粉的工艺，使固体鹿茸冻干加工变成了鹿茸混悬液的加工，物料的物料性状发生了变化，鹿茸浆液与冻干箱隔板接触面加大，提高了冻干在物料中传热传质的速度，较鹿茸片冻干工艺和鲜鹿茸切片冻干后粉碎成冻干鹿茸粉的生产率提高。

多年来我国许多学者采用多种冻干设备对冻干鹿茸的工艺和特性进行了研究，并取得了许多科研成果。目前冻干鹿茸加工过程中依然存在很多不足之处和空白点，不能够满足科研、生产和市场需求。①缺少公认的反映冻干茸质量的指标，以验证冻干茸的质量等级和加工工艺的稳定性；②鹿茸枝干呈圆柱状，与冻干箱搁板平面间接触面积小，热传导效率低，加工时间长，质量控制难度大；③大多数整枝三杈茸分叉在任一平面的高度大于9 cm，而冻干箱搁板间距离在9 cm 以下，使整枝鹿茸无法装入冻干箱进行冻干；④冻干茸存在茸头中空和与搁板接触的皮肤表面出现白斑的问题；⑤冻干鹿茸不能消除病原微生物，需经消毒处理方可使用；⑥冻干设备和加工费用高。

为了控制和稳定冻干鹿茸的质量，充分发挥其功能特性，开发出能满足当代健康需求鹿产品，冻干鹿茸的加工工艺还需要深入研究，不断改进，可以从以下几方面来改进冻干工艺：①冻干工艺过程的优化。冻干工艺参数对冻干鹿茸质量影响较大，只有优化冻干工艺过程，才能生产出优质的冻干茸并保证质量稳定，因此，冻干工艺参数的优化是一个重要的研究方向[23]；②研究冻干鹿茸的经济指标。冻干鹿茸时间长，能耗大，费用大，需要对影响鹿茸真空冷冻干燥时间的诸多因素进行优化，通过减少加工时间来减少能耗，提高产率，这样才能有市场发展前景[23]；③鹿茸冻干过程传热传质的基础研究。针对外表附有致密茸皮的鹿茸冻干特性研究，通过研究发现在冻干过程中对鹿茸细胞的损伤机理，保证鹿茸细胞在预冻和干燥过程中的活性，研究在冻干过程中保护鹿茸细胞不受损伤的办法；④针对鹿茸组织结构特点的专业冻干设备研究。改变加热方法（辐射）弥补鹿茸传导加热效率低；增加干燥室空间利用率，使各种鹿茸均可有效冻干；实现在线监测特别是终点判断监测，提高自动化水平；⑤研究冻干鹿茸标准。只有先进可行的标准才能保证质量和产品特性，需对冻干茸的感官指标和标识冻干茸活性的成分指标进行选择和研究[24-25]；⑥冻干与其他干燥法联合加工的研究，在冻干鹿茸规律研究的基础上，开展冻干与近红外热风干燥、辐射干燥、间歇干燥法等联合干燥的研究，采用组合干燥方式，在不同干燥阶段，采用不同干燥参数和干燥方式，实现对干燥过程的优化控制，形成优势互补的节能高效的联合干燥加工方法[26]。