棉与低比例再生纤维素纤维混纺织物定量方法分析

2020-12-19

中国纤检 2020年11期

随着科技的发展，人们生活水平的提高，人们对衣着品质的要求越来越高。棉与再生纤维素纤维都属于天然纤维素纤维，它们自身所具备的舒适性、透气性、吸水性、抗菌性等性能，广受消费者的追捧。而棉本身抗皱性能、缩水率、易褪色等问题可与粘纤、莫代尔、莱赛尔等再生纤维素纤维的性能互补，因此棉与再生纤维素纤维混纺面料也就应运而生，走俏市场。检测行业则需面对其含量检测的种种问题[1]。

国内检测机构对棉与再生纤维素纤维定量通常采用方法有国标GB/T 2910.3—2009以及欧标ISO 1833-6:2006甲酸/氯化锌法，采用甲酸/氯化锌试剂在不同温度、时间条件下溶解再生纤维素纤维测定棉与再生纤维素纤维含量。而该方法会因试验溶剂、溶解温度和时间，面料染色或浆料等原因影响试验数据，导致试验结果不稳定，出现复现性差等问题。对于常规投料比棉与再生纤维素纤维混纺织物，通过化学试剂退浆褪色等前处理，延长溶解时间等方法，试验所得结果与投料皆相差无几。然而棉与低比例再生纤维素纤维混纺织物的定量分析时有不稳定的现象发生。

现也有检测机构采用FZ/T 01101—2008物理法对棉与再生纤维素纤维混纺面料进行测定。该方法通过试验人员显微镜识别测量不同纤维根数及面积计算得到各纤维质量含量。该方法不受化学试剂、染料等影响。

本试验就对15块棉与低比例再生纤维素纤维混纺织物进行甲酸/氯化锌法与物理法试验对比，就所得试验数据分析论证两种试验方法的准确性，以完善此类混纺织物使用哪种定量分析方法更为可靠。

1 试验

1.1 试验原理

1.1.1 甲酸/氯化锌法

用甲酸/氯化锌试剂将再生纤维素纤维从已知干燥质量的棉再生混合物中溶解去除，清洗抽滤后残留物烘干称重后，用修正质量计算其占混合物干燥质量的百分含量[2]。

1.1.2 显微镜测定法

采用显微镜放大纤维后通过棉与再生纤维素纤维形态差异辨别种类并计量纤维根数，结合测量所得各类纤维横截面面积，通过公式计算纤维质量含量[3]。

1.2 试验试剂、仪器和工具

1.2.1 甲酸/氯化锌法

甲酸/氯化锌试剂；稀氨水溶液；三角烧瓶、玻璃塞、水浴锅、电子天平、干燥器、抽滤装置、烘箱[2]。

1.2.2 显微镜测定法

液体石蜡、火棉胶；载玻片、盖玻片、刀片、哈氏切片器、纤维细度仪（放大500倍）[3]。

1.3 试验步骤

1.3.1 甲酸/氯化锌法

将试样迅速放入盛有已预热达40℃和70℃的甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中，每克试样加100mL溶液，摇匀浸润，40℃保温2.5小时，每隔45min摇动一次。后用40℃试剂清洗及40℃清水冲洗（70℃保温20min[4]，在5min和15min时各摇一次），然后用100mL稀氨水中和清洗，再用冷水冲洗干净后，抽滤排液，然后烘干、冷却、称重[5]。甲酸/氯化锌对棉纤维有损伤，40℃下棉的修正系数为1.02，70 ℃下棉的修正系数为1.03[2]。

1.3.2 显微镜测定法

取样后使用哈氏切片器切取0.4mm～0.6mm左右长的纤维片段于载玻片上，滴上液体石蜡混匀盖上盖玻片放显微镜下观察测量，根据棉与再生纤维素纤维形态辨别计数，计数总数不少于1500根。使用哈氏切片器与火棉胶切取适当厚度薄片纤维，制备纤维横截面，使用软件绘制纤维横截面面积，每种纤维不少于100个。通过公式分别计算纤维质量含量[3]。

1.4 含量计算

1.4.1 甲酸/氯化锌法

式中：P——棉纤维净干质量分数，%；m0——棉/再生纤维素纤维织物的干燥质量，g；m1——棉纤维的干燥质量，g；d——再生纤维素纤维的质量变化修正系数[2]。

1.4.2 显微镜测定法

Pi——第i组分纤维的质量含量，%；Ni——第i组分纤维的计数测量根数；di2——第i组分纤维的直径平方的平均值，μm2；ρi——第i组分纤维的密度，g/cm3[3]。

1.5 试验样品

5块棉与莫代尔纤维混纺织物，莫代尔含量分别为1#2%、2#3%、3#5%、4#8%、5#10%；5块棉与莱赛尔纤维混纺织物，莱赛尔含量分别为6#2%、7#3%、8#5%、9#8%、10#10%；5块棉与粘纤混纺织物，粘纤含量分别为11#2%、12#13%、13#5%、14#8%、15#10%。

2 结果与分析

2.1 甲酸/氯化锌法

化学法试验发现再生纤维素纤维溶解后清洗抽滤过程中，若再生纤维素纤维未完全溶解，则溶解后残留物呈黏糊状，清洗不净，难以抽滤，所得再生纤维素纤维含量数据大多偏低。棉纤维损伤或严重受损的样品清洗、烘干、溶解后残留物也没有了纱线形态，呈粉末状，或所得烘干纱线变脆，而得到的再生纤维素纤维含量数据大多偏高，也有与实际投料相当或偏低的情况出现。

由表2可发现，棉与莱赛尔纤维用甲酸/氯化锌法定量的试验结果中，40℃试验时4号、5号试样与70℃试验时3号、4号、5号试样的试验结果都超出了真值的允差范围且都小于真值，但溶解后残留物状态不尽相同，并非都为莱赛尔溶解不充分，也有莱赛尔未溶解完全而棉纤维也受到不同程度损伤。20次试验中除2号试样70℃试验时莱赛尔全部溶解，其余样品莱赛尔都为部分溶解，甚至棉纤维也受到损伤。10组数据中5组试验数据超出允差范围，试验满意数值仅为50%。

由表3得棉与粘纤用甲酸/氯化锌法所得试验结果也都在真值的允差范围内，1号、5号试样分别在40℃与70℃时粘纤为部分溶解，其余试验粘纤溶解情况都很满意。

由3个数据表格可得，棉与低比例莫代尔纤维及粘纤混纺织物采用化学法试验得到，20组试验中有5组试验溶解后残留物状态有问题，但20组试验数值基本与投料比相符。而棉与低比例莱赛尔纤维混纺织物的化学法试验则不尽如人意，莱赛尔纤维基本都未溶解完全，甚至棉纤维受到严重损伤。试验过程中，甚至还有倒大的现象（2%的粘纤与莫代尔试验后称量为0）。由此可见，棉与低比例再生纤维素纤维混纺织物使用化学法试验受试剂影响较大，棉与高湿模量的莱赛尔纤维混纺时溶解情况尤为突出，低比例莱赛尔投料时，甲酸/氯化锌试剂基本溶解不净，标准d值也有所偏离。

表1 棉与莫代尔混纺织物化学溶解法结果

表2 棉与莱赛尔混纺织物化学溶解法结果

表3 棉与粘纤混纺织物化学溶解法

2.2 物理法

物理法主要通过显微镜对棉与莫代尔、莱赛尔、粘纤的横截面及纵截面形态差异辨识区分。棉纤维纵向天然卷曲扁平带状有中腔，横截面为腰圆形。莫代尔纵向有1～2条竖纹，横截面为腰子形。莱赛尔纵向笔直透亮，横截面多为圆形，有些经处理后莱赛尔横截面有方形或多边形，此时纵向形态也扭曲变形。粘纤纵向有较多竖纹，横截面为锯齿形。可清晰辨别棉与各再生纤维素纤维的形态差异，试验中可准确判断纤维种类进行计数。

表4 棉与莫代尔混纺织物物理显微镜法结果

表5 棉与莱赛尔混纺织物显微镜法结果

由表4、表5、表6中纤维截面CV值可知，影响物理法数据的另一重要因素为纤维截面面积。粘纤、莫代尔、莱赛尔都为再生纤维素纤维，纤维粗细均匀，纤维截面面积离散不大。而棉纤维为天然纤维素纤维，形态各异，大小不一，试验中棉纤维本身离散有17.2%到46.8%，截面面积离散程度较再生纤维素纤维大许多。试验过程中一定要扩大棉纤维面积的采集量，保证绘制的随机性、代表性。

试验中还发现，棉与莱赛尔纤维混纺织物中3号、5号试样中莱赛尔纤维截面并非圆形，有方形和多边形，纵截面纤维扭转，有的像粘纤的形态，对比甲酸/氯化锌法，溶解状态与数据皆与真值相差较大，而物理法试验结果较化学法数据更为满意。

棉与低比例再生纤维素纤维采用物理法试验所得再生纤维素纤维数据与真值的绝对值差在0～0.7%之间，两次平行试验数据误差范围在0.1%～1.4%之间，数据即满足GB/T29862—2013[6]中纤维含量允差范围，也满足FZ/T 01101—2008中小于3%的要求。物理显微镜法中15组数据30次试验数据都无偏离。