马铃薯片脆性的力学和声学测量

胥慧丽，吴中华,2,*，董晓林，赵 勇，刘中林

（1.天津科技大学 天津市轻工与食品工程机械装备集成设计与在线监控重点实验室，天津 300222；2.天津市绿色低碳过程装备国际联合研究中心，天津 300222；3.诺丁汉大学马来西亚校区（UNMC）化学与环境工程学院，马来西亚 吉隆坡 43500）

近年来，脱水果蔬脆片类休闲食品由于其口感酥脆、营养丰富、携带方便、保质期长等优点深受大众喜爱。目前，市场上出售的果蔬脆片种类越来越多，品质也存在差异，影响果蔬干产品品质的因素主要有色泽、硬度、韧性、脆性等。脆性与食品加工后的结构、加工特性等因素息息相关，是衡量果蔬脆片品质的一个重要属性，也是果蔬脆片类食品主要研究方向之一[1-4]。

目前学术界对食品“脆性”有多种定义，脆性判别依据主要有产品的质地结构、咬和咀嚼产生的声音、产品破碎时需要的力、产品破碎后碎块分布情况等[5-10]。对食品脆性的测量方法主要包括感官评定法和仪器测量法[11]。感官评定法是评价者对测试产品的主观评价，主要包括牙齿咬合食品的触感（力学）和食品碎裂时声音的听觉感受（声学），但这需要一定数量的评价测试人员，且测试过程具有较强的主观性，因此很难得到精确的数据[12]。仪器测试方法包括机械法和声学法[13]。机械法是对实验物料施加一定的外力，使样品发生形变破损来分析脆性，一般采用食品质构仪对样本进行压缩，得到力与时间的曲线，对曲线进行分析得到反映脆性的数据[14-15]。机械法操作简单，但只能分析力学属性，不能直接反映产品的酥脆程度[16]。声学法通过分析食物在被压缩时产生的声音来反映脆性[17-18]，由于听觉在对脆性的感知中占一定比例，因此用仪器来记录样品被压缩和咀嚼时声波变化的方法较受欢迎[19-20]，对于薯片之类的干脆性食品，一般不具备生物活性，内部通常是充满空气的网格空腔结构，当受到外力作用时会产生声音信号，声音信号源较为简单，仅与食品加工后的结构、加工特性等因素息息相关，因此对干脆性食品来说，较容易实现声音信号的脆性评价，然而压碎脆性食品的声音信号通常是非平稳和不规则的[21]。因此寻求一种能合理采集和恰当处理声音信号的研究手段十分必要。

材料受力产生变形或断裂，以弹性波形式释放出能量的现象称为声发射，又称应力波发射[22]。声发射技术则是借助电子技术、计算机技术以及信号处理手段将这一现象转化为人们可利用和认识的信号，来解释内部质构变化的专门技术，运用该技术能够更直观全面地反映声音信号特征，现已广泛应用于航空航天工业、交通运输业等方面[23-27]，近年来，在农产品检测方面，研究发现声发射技术可以用于监测食品在被机械压缩时内部裂纹的产生以及食品脆性等质地的检测[28-30]。

本实验在机械法的基础上，将声学法与之相结合，拟发展果蔬干食品脆性的力学和声学综合测量新方法，以求更全面地定量分析果蔬片脆性。以3 种不同马铃薯干脆片为实验材料，采用声发射技术监测薯片在压缩过程中的声音信号，构建果蔬薄片机械压缩过程力学和声发射检测平台，采集马铃薯片在机械压缩至断裂过程中力学和声学信号，从声波能量信号的峰值与最大应力的角度对马铃薯片进行脆性分级，为果蔬干产品的脆性力学和声学综合评价提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

样品A：马大姐原味薯片 北京京峰昌盛食品有限公司；样品B：董小姐原味焙烤薯片 浙江小王子食品有限公司；样品C：良品铺子原味烘烤薯片 良品铺子股份有限公司。样品A～C营养成分如表1所示。

表1 样品营养成分表Table 1 Nutrient composition of potato chip samples

图1为样品A～C外观图，其中样品A为直径43 mm、厚度1.79 mm的圆形薄片；样品B为直径44 mm、厚度2.18 mm的心形薄片；样品C为直径52 mm、厚度1.46 mm的圆形薄片。

图1 样品外观图Fig. 1 Appearance of the samples

1.2 仪器与设备

Micro-II型数字声发射系统（包括声发射仪、传感器、前置放大器、信号采集系统等） 北京声华兴业科技有限公司；CT-3食品质构仪 美国博勒飞公司；Sigma 300场发射扫描电子显微镜 德国卡尔蔡司管理有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薯片脆性测定

薯片脆性检测装置如图2所示，主要包含食品质构仪和声发射仪。实验时，在质构仪载物台上放置一块直径77 mm、厚度4 mm、表面平整的不锈钢载物圆盘，将薯片放置在金属载盘上，利用食品质构仪进行机械压缩。将一个声发射传感器探头用耦合剂耦合在载物盘上，采集薯片在压缩过程中产生并通过金属圆盘传递的声发射信号；将另一个声发射探头放置在载物盘旁空气中，作为对照组收集背景噪声信号，以便和实验组声发射信号进行对比分析。

在压缩测试过程中，质构仪选用TA35探头（直径35 mm），经过前期多次实验后，设置触发力为5 g，探头前进速率为2 mm/s，应力和声发射数据采集同时进行[31]。

图2 食品脆性机械压缩和声发射测试装置Fig. 2 Schematic diagram of the device for mechanical compression and AE measurement of food crispness

1.3.2 薯片微观结构观察

将新拆封的样品A～C横切，制取横断面切片，在场发射扫描电子显微镜下进行高真空电子显微镜扫描，实验前需对样品进行喷金处理，图像放大50 倍。

1.4 数据处理与分析

对样品A～C分别进行50 次重复实验，实验数据采用Excel 2007软件整理，使用Origin Pro软件绘制图表。

2 结果与分析

2.1 单个样本力学和声学测量结果

图3 样品A应力-压缩时间关系图Fig. 3 Variation in stress with compression time for sample A

图3 为样品A的某个样本在压缩时应力随时间的变化，随着时间的延长，应力呈先增大后减小的趋势，压缩过程中出现多个峰值。在初始压缩阶段（0～0.35 s）时，出现第一个应力峰值。在0.35～0.68 s时，应力逐渐增大，应力峰值在0.68 s时达到最大，为0.058 MPa，此时薯片被压碎，质构仪停止运行。

图4 样品A声发射脉冲信号图Fig. 4 AE signal of sample A

图4 为样品A在机械压缩过程中的脉冲信号波形及能量图。由图4a可知，声波脉冲信号丰富，而背景噪声信号较少，说明背景噪声影响可以忽略。需要说明的是，声发射仪开始采集的0.77 s时刻，质构仪探头刚达到触发力（图4a箭头处），即相比声波信号采集，应力数据采集延迟0.77 s。

在声发射信号全波形图的初始阶段即0.77～0.83 s（扣除延迟时间0.77s后，为0～0.06 s）时，薯片所受的应力较小，无声发射信号出现；在0.84 s和1.07 s时刻左右（0.07 s和0.30 s），分别出现两个短时、但幅度较大的声发射信号峰，推测为薯片内部单个孔洞破裂所致；在1.24～1.66 s（0.47～0.89 s），随着应力进一步增大，薯片内部孔洞在受压过程中不断破裂，声发射信号峰连续出现，构成一个声发射信号密集区，在1.28 s（0.51 s）时出现一个声发射脉冲信号最大峰值。从图4a筛选出其中一个特征参数——能量（单位时间声发射脉冲信号能量累计值），得到图4b，其横坐标表示从图4a的时间轴中减去0.77 s的时间差，得到应力和声发射信号采集开始时刻同步的时间，纵坐标为能量，能量随压缩时间的变化与图4a基本一致。

图5为由图3和图4b合并得到的样品A在机械压缩时的应力和声发射能量图。在0.68 s时，薯片整体破裂，能量信号达到最大，为106.81 mV·ms，此时应力达到最大，为0.058 MPa，说明薯片应力变化和声发射信号之间存在着一定的因果关系。

图5 样品A应力-声发射能量图Fig. 5 Stress and AE energy of sample A as a function of compression time

2.2 多样本力学和声学测量结果的统计分析

取50 组样品A，进行机械压缩过程力学和声学测试，并重复2.1节中数据处理，以最大声发射能量为横坐标，最大应力为纵坐标，可得到样品A的50 组样本声发射能量-应力散点图（图6）。样品A应力跨度大，应力范围为0.015～0.12 MPa；从分布位置看，应力相对集中在0.015 MPa和0.08 MPa两个区域；声发射能量范围为30～320 mV·ms，但相对集中在50～120 mV·ms区域。

图6 样品A最大能量-应力分布散点图Fig. 6 Maximum energy-stress distribution of sample A

由图7a可知，应力在0～0.03 MPa之间有一个密集区，数量占总样本数的48%；在0.06～0.105 MPa之间，数量占总样本数的36%；累积频率为0.5时，平均最大应力为0.035 MPa。由图7b可知，声发射能量在40～120 mV·ms之间有一个密集区，数量占总样本数的64%，可见样品A声发射能量分布较集中；当累积频率为0.5时，样品A平均最大声发射能量为93.51 mV·ms。

图7 样品A最大应力（a）和最大能量（b）直方图及累积频率图Fig. 7 Maximum stress (a) and energy (b) histograms and cumulative frequency plots for sample A

2.3 不同样品间应力-声发射测试结果比较

与样品A类似，对样品B和C的各50 个样本进行应力和声发射测试和实验数据分析，得到3 个样品最大应力-声发射能量散点分布图（图8）。样品A能量和应力分布比较离散，应力主要集中分布在0.015～0.08 MPa内，声发射能量主要集中分布在50～120 mV·ms；样品B分布较样品A集中，在应力较高区域内少有分布，能量较高区域内没有分布，应力主要集中分布在0.005～0.07 MPa之间，能量主要集中分布在15～75 mV·ms之间；样品C能量分布比较集中，在10～70 mV·ms之间，应力分布比较离散，主要分布在0.02～0.1 MPa区域内。

图8 3 种样品最大能量-应力分布图Fig. 8 Maximum energy-stress distribution of three different brands of samples

以平均最大应力和声发射能量对图8进行简化，得到图9。将平均声发射能量0～99 mV·ms均匀划分为低能量（0～33 mV·ms）、中能量（34～66 mV·ms）、高能量（67～99 mV·ms）3 个区域，将应力0～0.063 MPa均匀划分为低应力（0 ～0.0 2 1 M P a）、中应力（0.022～0.042 MPa）、高应力（0.043～0.063 MPa）3 个区域。当累积频率为0.5时，样品A的平均最大能量为93.51 mV·ms、平均最大应力为0.035 MPa，分布在高能量-中应力区域；样品B平均最大能量为43.16 mV·ms、平均最大应力为0.025 MPa，分布在中能量-中应力区域；样品C平均最大能量为37.55 mV·ms、平均最大应力为0.061 MPa，分布在中能量-高应力区域。

图9 3 种样品平均最大能量-应力分布Fig. 9 Median maximum energy-stress distribution of three different brands of samples

样品A～C薯片应力和声发射能量分布差异，可利用扫描电子显微镜观察其不同的内部结构[32]。图10为样品A～C侧断面放大倍数50 倍的扫描电子显微镜图片。样品A断口表面存在很多孔洞，整体呈蜂窝状结构，孔洞间排列均匀、致密；从单个孔洞来看，其形状规则、孔壁较厚，孔径跨度不大，较大孔洞附近聚集少量大小不一的小孔洞。样品B断口表面凹凸不平，存在多个不规则椭圆形孔洞，孔洞之间呈多层排列；从单个孔洞来看，其形状不规则，孔壁与样品A相比较薄。样品C可见多个扁平状长裂缝单层排列在断口表面，孔洞分布较样品A、B稀疏；从单个孔洞来看，孔壁较样品A稍厚，孔径跨度不大，长裂缝附近附着有少量小孔洞。

图10 3 种样品扫描电子显微镜下结构特征图Fig. 10 Structural characteristics of three different brands of samples examined by scanning electron microscopy

结合薯片内部显微质构图（图10）和图5可知，当内部孔洞或裂缝呈多层排列且排列越规则、紧密时，压碎样品得到的声发射能量信号峰值越大。样品A断口表面呈蜂窝状结构，孔洞之间排列规则、紧密，压碎样品A前需要压破排列紧密、形状规则的孔洞，因此得到的能量信号峰值较大；样品B断口表面凹凸不平，孔洞之间呈多层排列，与样品A相比排列稍散乱、稀疏，采集到的能量信号峰值较样品A稍弱；样品C断口表面为多个扁平状长裂缝单层排列，孔隙分布较样品A、B稀疏，因此采集到的能量信号峰值最弱。

此外，样品C的孔壁较样品A稍厚、并且孔壁单层排列，结合密实；而样品B孔壁最薄，孔壁之间连接松散。因此，可知将样品C压碎所需的应力最大，样品A所需的应力比样品C稍小，样品B所需的应力最小。

3 讨 论

本实验拟将薯片力学和声学测量所获得的最大应力-声发射能量图（图8和图9）用于食品脆性分级系统构建。例如以最大应力，即质构仪在下压过程样品的断裂力用来表示硬度[12]，用能量和应力分布特性表示脆性，即薯片压碎过程中，所消耗的力越小，采集到的声发射能量值越强烈，证明薯片越酥脆；反之，所消耗的力越大，采集到的声发射能量越弱，则证明薯片越干硬。研究发现，将样品A～C压缩至断裂或破碎过程中，样品A所需的力较小，采集到的声发射能量信号最强烈；样品B所需要的力最小，采集到的声发射能量信号较强烈；样品C所需的力最大，采集到的声发射能量信号最弱。即3 种样品中样品A最酥脆，样品B次之，样品C最干硬。

4 结 论

本实验通过构建果蔬干脆片机械压缩过程力学和声学特性检测平台，以市售马铃薯脆片为实验材料，采集马铃薯片在机械压缩至断裂过程中力学和声学信号，分析果蔬脆性与应力和声发射信号之间的关系，并得到结论：1）实验条件下，检测平台能够采集马铃薯片在被压缩至破碎过程中的应力和声发射脉冲连续信号。2）机械压缩过程中，马铃薯片单样本在整体破碎时出现的最大应力和声能量峰值之前，多次出现内部孔洞破裂导致的应力和声发射能量中间峰；多样本最大应力和声发射能量分别呈统计学分布特性。样品A的平均最大能量为93.51 mV·ms、平均最大应力为0.035 MPa。3）以平均最大应力和声发射能量对马铃薯片进行脆性分级，酥脆程度从大到小依次为样品A＞样品B＞样品C。

实验结果表明将力学和声发射技术综合测量新方法应用于马铃薯片的脆性研究是可行的，但其进一步应用仍需大量的工作。