TC4钛合金表面污染层金相检验参数优选

谭 瑶, 王大为, 陈超英, 何 军, 朱 凯

[航空工业成都飞机工业(集团)有限责任公司，成都 610091]

由于钛合金的化学活性高，在热成型或热处理加热过程中容易与空气中的氧、氮、氢等气体发生反应形成表面污染，会导致表面一定深度范围内的显微硬度升高和显微组织发生变化，并降低钛合金的塑性、冲击吸收能量和疲劳强度[1-2]。基于最小缺陷的可检测性及检测灵敏度优先的原则，金相检验法是最常用的表面污染层检验方法，GB/T 23603—2009《钛及钛合金表面污染层检测方法》规定了金相检验法检验钛合金表面污染层的试验方法，但是对检验中如何选择科学、合理的抛光工艺参数和浸蚀剂并没有明确的规定。

正交试验法是从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验，是研究多因素多水平的一种高效率、快速、经济的试验设计方法[3]。逼近于理想值的排序方法(TOPSIS)是有限方案多目标决策的综合评价方法之一，通常用于对多个不同的工艺方案进行适应性评估，从而选择出最佳方案[4]。笔者使用正交试验法和TOPSIS法，对钛合金精密铸件表面污染层进行检验，选出磨样最优参数组合和最优金相浸蚀剂。

1 样品准备

试验材料为TC4钛合金铸件，其生产工艺为：蜡模制备→制壳(涂料、挂砂、焙烧)→真空熔炼→离心浇注→脱壳处理→精整→无损检测→热等静压处理→成品，表面污染层的检验流程如图1所示。

图1 TC4钛合金表面污染层检验流程Fig.1 Test process of contamination layer on TC4 titanium alloy surface

在TC4钛合金精密铸件上取10 mm×10 mm×10 mm的试样，为了准确检验表面污染层的深度，取样和试验时应严格保护试样表面，防止试样边缘倒圆以及表面污染层碰伤或脱落。镶样选用具备加热、加压和计时功能且温度、压力和时间可调的BUEHLER Simplimet 3000型金相试样镶嵌机。通过热镶法制备的试样，在打磨、抛光过程中可避免发生试样边缘倒圆和表面污染层脱落的问题，同时各试样之间差异较小，因此能够满足表面污染层检验的要求。

2 磨样工艺参数选择

表面磨痕难以去除是钛合金金相试样制备的常见问题，手工磨样需要长时间的经验积累才能获得满意的制样效果，而且存在费时费力、制样质量不稳定的问题。采用BUEHLER Ecomet 250型全自动磨样机，能够实现试样与砂纸盘的同步反向旋转，显著提高了磨样效率。基于全自动磨样机的转速、压力和时间可调节的特点，设计了3因素2水平的正交试验L4(23)试验，试验参数和水平如表1所示，试验结果如表2所示。

试样经上述最佳磨样工艺处理后，进行浸蚀。目前常用的钛合金金相试样浸蚀剂有3种，如表3所示。基于TOPSIS综合评价原理，选择了浸蚀时间、浸蚀剂配制难易程度、人员安全性、观察污染层所需最小放大倍数以及浅污染层边界显现度等5项评价指标，对不同的浸蚀剂进行综合评价，从而确定合适的浸蚀剂。

表1 正交试验因素水平表Tab.1 Table of orthogonal test factors

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得到正交试验数据后，对表面划痕数做了极差分析，从试验结果可以看出，各制样打磨工艺参数对制样质量的影响程度依次为：压力、抛光机转速、抛光时间。理论上，若要使表面划痕最少，把各因素的最佳水平简单地组合起来即为最优工艺参数组合，即抛光机转速300 r·min-1、抛光时间2 min、压力30 N。实际选取时，还应区分各因素的重要程度，主要影响因素应该选取最佳水平，但对于次要因素可以根据实际情况(节约资源、操作方面等)选择合适的水平。压力和抛光机转速为重要因素，因此选择最佳水平，抛光时间影响程度最小，考虑到效率和成本，选择1 min较合适。最终确定最佳抛光工艺参数为抛光机转速300 r·min-1、抛光时间1 min、压力30 N。

表2 正交试验结果Tab.2 Orthogonal test results

3 浸蚀剂选择

由图 3可知，白杨林步甲物种丰富度最高（n=33），落叶松、成熟混交林、成熟针叶林和次生混交林步甲的丰富度相近（n=25，26，27，27）。各森林类型的物种多度差异较大，相比其他3种森林类型，白杨林和成熟混交林的物种多度（n=1977，2014）明显更高，而成熟针叶林和次生混交林步甲多度（n=1885，1860）次之，落叶松林最低（n=1337）。

对3种浸蚀剂的综合评价原始数据如表4所示，各方案的欧式距离及相对接近度如表5所示。

表3 钛合金金相试样常用浸蚀剂Tab.3 Common etchants for metallographic sample of titanium alloy

TOPSIS方法对原始数据进行同趋势和归一化的处理后，消除了不同指标量纲的影响，借助虚拟的正负理想解对试验方案进行优劣排序。

表4 3种浸蚀剂的综合评价Tab.4 Comprehensive evaluation of three etchants

表5 各方案的欧式距离及相对接近度Tab.5 Euclidean distance and relative approach degree of each schemes

由表5的计算分析结果可得，不同浸蚀剂综合效果的排序依次为：3>2>1。在区分试样基体显微组织和表面污染层边界时，3号浸蚀剂的效果最佳，尤其是当表面污染层厚度较薄或者表面污染程度较轻时，采用1号和2号浸蚀剂有时不能有效地显现表面污染层，而3号浸蚀剂则可以清晰地显示表面污染层。采用各种浸蚀剂制出试样的表面污染层微观形貌见图2。

图2 不同浸蚀剂浸蚀TC4钛合金表面污染层的微观形貌Fig.2 Micro morphology of contamination layer on TC4 titanium alloy surface etched by different etchants: a) etchant 1; a) etchant 2; a) etchant 3

4 结论

(1) 抛光工艺参数对制样质量的影响程度依次为：压力、抛光机转速、抛光时间。制样打磨工艺参数的合理组合为：抛光机转速300 r·min-1、抛光时间1 min、压力30 N。

其次,歌唱语言具有独特的魅力。通过歌唱的形式进行舞台语言表达,能够进一步升华人物形象。如果在剧中使用语言对人物情感表达不够透彻的时候,如万分悲痛、复杂的情绪、发自内心的喜悦等,这时通过歌唱进行表现就能将人物的感情充分抒发出来,从而对角色进行更加贴切的塑造。例如,《悲惨世界》中的角色菲比斯,在表现其内心冲突的时候就想运用歌唱的形式进行表现,通过优美旋律的音乐歌唱,能将其内心世界的想法更加生动地展现出来。

(2) 不同浸蚀剂综合效果的排序为：3>2>1，在区分试样基体显微组织和表面污染层边界时，3号浸蚀剂的效果最佳，即先使用体积分数为2%的HF(质量浓度：40%～42%)+体积分数为4%的HNO3(质量浓度：65%～68%)+H2O(余量)，再使用质量浓度为2%的NH4HF2水溶液。