电感耦合等离子体发射光谱检测烟用复混肥料中的有效磷

庞 夙 陶晓秋 韶济民 黄 玫

(四川省烟草质量监督检测站， 成都 610041)

近年来，复混肥料被广泛使用到四川烤烟种植中，其养分含量状况直接关系到烤烟品质和烟农利益，也是四川烟草商业系统农用物资质量监督中的重点内容。由于磷元素在植物生长的重要元素，在促进幼芽和根系生长[1]、提升植物抗逆性和成熟度[2]方面具有不可替代的作用，因此对植物-土壤-肥料[3-9]体系中磷素的研究广泛见诸报道，在相关研究中，电感耦合等立体发射光谱仪被广发应用于肥料磷素检测中[10-12]，并在国家标准中予以推荐[13]。因此，本实验在国家标准(GB/T8573-2017)方法的基础上进行前处理优化，以ICP-OES检测烟用复混肥料中的有效磷，旨在进一步提升检测方法的检测效率，为进一步优化烟草平衡施肥提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

本研究所涉及的复混肥料为四川省烤烟种植区域内广泛使用的9种烟用复混肥料，具体信息见表1。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(37.5g/L)，磷标准储备液(1000mg/L)按照GB/T 8573-2017要求配制(本方法以超纯水配制)。

PE Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Perkin Elmer公司)；HZS-HA恒温水浴振荡器(哈尔滨市东联电子技术开发有限公司)；50mL、100mLPET药用塑料瓶(南方包装有限公司)；电子天平(梅特勒AL204)；CASCADA超纯水仪(美国PALL公司)。

表1 烟草专用复混肥料信息表

1.2 分析方法

本方法在GB/T 8573-2017基础上进行优化，取消标准中用滤纸包裹试样的要求，并将250mL容量瓶更换为100mLPET塑料瓶，将试样中五氧化二磷(P2O5)的含量要求(100～180mg)缩减至56mg，EDTA加入量由150mL缩减为60mL，以此减少定容的误差，并大大提升了样品处理效率、减少样品和试剂消耗。具体步骤为：每个肥料样品称取两份试样进行平行测定，每份试样中含有56mg五氧化二磷(P2O5)，将称取好的试样倒入100mLPET塑料瓶中，加入60mLEDTA溶液，盖紧瓶盖后置于60℃的恒温水浴振荡器中，以140转/min的速度振荡1小时。振荡完毕后加入40ml超纯水，经摇匀后静置2小时，取上清液0.5mL至50mlPET塑料瓶，再加入49.5mL超纯水，混匀后待测。测试后，按照公式(有效磷(P2O5)含量(%)=样品测试值(mg/L)×测试体积(100mL)×0.1/称样量(g))计算样品中有效磷(以P2O5)的百分含量。

采用ICP-OES测定P元素，仪器工作参数和方法参数见表2。

表2 ICP-OES工作参数

2 结果与讨论

2.1 线性范围、检出限、精密度

分别移取100、200、300、500、1000μL的磷标准储备液100mL容量瓶，加入0.6mLEDTA后以超纯水定容至100mL， 配制得到1、2、3、5、10mg/L的磷标准溶液。由于肥料中P的含量是以P2O5计算，而P和P2O5换算系数为2.29，因此按P2O5计算，配制所得标准溶液浓度分别为2.29、4.58、6.87、11.45、22.90mg/L。经ICP-OES测定，其线性回归的相关系数r大于0.999(图1)。

图1 P(以P2O5计)标准工作溶液拟合图

标准溶液最低点(2.29mg/L)重复进样8次，以测定结果的3倍标准偏差计算P(以P2O5计)的检出限为0.049mg/L；称取7号样品8份，按1.2部分前处理后上ICP-OES进行测定，计算得出相对标准偏差为0.36%，表明本方法的精密度较高(表3)。

2.2 回收率

称取4份9号烟用复混肥料样品，按1.2部分前处理后上ICP-OES进行测定，测定表明样品中P2O5的含量分别为：59.56、59.06、59.41、59.28mg，平均含量为40.21mg。再取4份该样品，前两份加入P2O522.90mg，后两份加入P2O545.80，经相同方法检测并计算方法回收率，结果表明，本方法回收率范围为102.18～105.41%(表4)。

表3 ICP-OES测定烟用复混肥料中的有效磷(P2O5)的检出限和精密度的测定值(n=8)

表4 ICP-OES测定烟用复混肥料中有效磷(P2O5)的回收率 mg

2.3 烟用复混肥料中的有效磷含量

按照1.2部分所述方法，对抽取的9个烟用复混肥料肥料样品的有效磷(P2O5)含量进行检测。结果表明(表5)，9个烟用复混肥料有效磷(P2O5)的含量均高于标注值，符合GB 15603-2009的要求；检测试样平行测定的绝对差值均小于0.40%，符合GB/T 8573-2017的要求。

表5 ICP-OES测定烟用复混肥料中有效磷(P2O5)含量 %

3 结论

本研究在GB/T 8573-2017基础上进行提取部分的优化，通过恒温水浴振荡提取、ICP-OES检测，建立了检测烟用复混肥料中有效磷(P2O5)的方法，该方法检出限低、精密度高、回收率好，适用于对复混肥料有效磷的检测。运用建立的方法，对9个烟用复混肥料的有效磷(P2O5)进行检测，结果表明，检测值均高于标注值，且平行性较好。