变压器油DGA全自动预处理设备研究应用

唐 峰，邹洪民，郭春雷，袁 彬，程彦翔

(1.深圳供电局有限公司，广东 深圳 518000; 2. 魏德曼检测技术(上海)有限公司，上海 201114)

0 引 言

大型电力变压器[1]是关键的电力设备，其正常工作关乎电网的稳定运行。采用气相色谱仪分析油中溶解气体来监控充油设备的安全运行在中国已有30多年的使用经验。中国颁布的相关测试标准有GB/T17623—2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》[2]、DL/T703—1999《绝缘油中含气量气相色谱测定法》、DL/T423—2009《变压器油中含气量真空压差法》。这些标准中的方法操作流程复杂，处理时间长，严重制约测试、溶解气体分析(Dissolved Gas Analysis，DGA)监控[3]的频率[4]，不能及时发现一些变压器运行过程中出现的隐患[5]。

将多工位顶空瓶自动进样器和气相色谱联用，可以实现大批量、无人值守的快速检测，但样品在仪器分析[6]之前仍然需要人工进行前期处理。样品前期处理的时间约占整个分析过程的35%，而且人工操作过程难免会人为地引入一些不确定因素，影响数据的准确性，从而影响对设备运行的判断。针对上述问题，研发基于GB/T17623—2017的DGA全自动样品预处理设备，应用于现场[7]批量进行样品制备。

1 整体管路设计

1.1 预处理过程分析

GB/T17623—2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》的样品预处理过程如下。

顶空瓶准备：用压盖器将顶空瓶用穿孔铝盖和密封垫压紧密封，将2个针头插入顶空瓶隔垫边缘的不同位置，1个进气，1个出气，进气针头靠近瓶底。用流量为2 L/min的氩气吹扫5 min，快速拔出针头，得到密封良好、充满载气的顶空瓶。

注入标油：依据DL/T1463—2015配制标油，将装有标油的针筒连接上针头，推出部分标油，将针头中的空气排出。调节注射器活塞至大于20 mL的整数刻度处，在顶空瓶上部插入1个放气针头，快速把准备好的标油注射器从顶空瓶隔垫边缘插入顶空瓶，针头靠近瓶底部，推动注射器活塞向顶空瓶中准确注入10.0 mL标油。立即拔出注射器和放气针头。记录实验室环境温度为25 ℃，压力为100.90 kPa。

上述预处理流程所涉及的动作细节有：

1)使2个针头准确位于顶空瓶瓶盖中间密封垫的正上方。

2)针头扎入密封垫动作。

3)1个针头向顶空瓶中以一定的流量充入氩气来置换瓶中的空气，空气从另一个针头中排出，一定时间后停止充气。此过程涉及气流的开关动作。

4)充气动作完成的同时开始通过1个针头向瓶中注油。此过程涉及到充气动作停止与注油动作开始的衔接。注油动作由人工手动完成时，其动作过程包括若干个分解动作。一只手固定住三通的主体，另一只手的手指夹住三通阀的旋转开关阀，将阀旋转90°，阀从关闭状态变为开启状态。

5)一只手握住针筒筒壁，另一只手握着活塞并向前端施力开始注油。当瓶内油的液面与瓶壁上10 mL刻度线齐平时停止施力，关闭三通阀(将阀旋转90°，阀从开启状态变为关闭状态) ，同时拔掉针头。

1.2 设备设计需求

该设备能够全自动完成除样品(针筒)安装和加盖后顶空瓶安放之外的所有变压器油油中溶解气体预处理操作，DGA全自动预处理设备效果图见图1。

设备预处理设计和优势如下。

管路清洗：从注射器到顶空样品瓶之间的所有管路的清洗。

顶空瓶吹扫：用惰性气体对顶空瓶进行吹扫以达到将瓶内空气排净的目的。向已经排净空气且充满惰性气体的顶空瓶中准确注入10 mL油样。

多工位：可以进行批量处理，每批4个样品针筒，将其分别分装到设定个数对应的顶空瓶中，即4个针筒中的油分装到8个顶空瓶中。适用于电力行业变压器绝缘油的取样检测分装，具有自动1对2分装、分装容积可人工设定的特点。

图1 DGA全自动预处理设备效果图

连续操作：一个样品完成充气、注油后紧接着进行下一个样品的操作，直至一批样品全部处理完毕。样品针筒的安装简单易行，且能够准确地识别是否安装到位，能够保证后续的注油动作的顺利进行，且不发生泄漏。

适应性：能够适应50 mL和100 mL标准规格的取油针筒、20 mL标准顶空瓶、实验室的气体管路连接。适应220 V ±10%，50 Hz ±1 Hz电源。设备运行过程中最大噪声不超过60 dB。具备漏电保护装置。

设备自检功能报错：能够进行针筒安装位置和程序设置的位置是否一致自检、泄漏自检、缺位自检、传动自检、气源自检，并报告提升各自检项目的检测结果。

程序设置功能：实际样品数量(针筒)气体吹扫时间、流量、管路清洗次数、平行样个数，即1个针筒对应的顶空瓶数量。设备管路材料需为惰性材料以避免材料老化和溶解于油对油样造成污染。

1.3 设备整体管路

根据DGA预处理各环节的动作解析和实现自动化目标等需求，设计的原理示意图见图2。

设备预处理原理要点如下：

1)将需要分装的50 mL注射器连同端口的2位3通阀一起放置(此时旋转阀指向注射器，阀处于关闭状态无法注油)在定位座上。

2)定位座内的驱动组件在程序控制下对接好2位3通阀的2个接口，其中之一接入惰性气体减压阀提供惰性气，另一端通过6位切换阀连通FMI柱塞泵到20 mL取样瓶的上端组件刺针。

3)20 mL取样瓶在程序控制下旋转到分装位，2根刺针刺入取样空瓶，其中一根连接4位切换阀过来的待注入的惰性气体或分装油，另一端连通大气。

4)开始封装，惰性气体通过K5注入取样空瓶，空瓶内的空气通过K6排出。

5)排空气体到设定时间后，关闭K5、K6 ，打开K2， FMI柱塞泵抽取定量油液到取样瓶内。

6)封装完成，管路中的残留油样通过惰性气体及FMI泵吹扫至废液桶内。

7)使用压缩空气驱动各动作气缸，可以用惰性气源代替压缩空气驱动。

8)设备供电220 V/50 Hz ，总功率200 W。

图2 DGA全自动预处理设备整体原理示意图

2 自动注入装置

如图3所示，为了实现整个预处理过程的自动化和多工位的功能，设计了自动注入模块，其主要功能：1)实现注射针刺破采样瓶的自动进行；2)一个批次可以一次自动完成8个顶空瓶的刺破注入；3)注射针的刺入深度一致、刺入位置一致，从而避免因扎入的深度、位置不一致对空气置换而产生的不利影响。

自动注入动作分解如下。

动作过程A：顶空瓶瓶在转盘的带动下精确定位到刺入针下方；执行机构下拉压板在导柱的引导下刺入针插入顶空瓶内；完成刺入动作。

动作过程B：执行机构上抬压板,在导柱引导下刺入针拔出；此时导向板防止采样瓶向上运动：完成拔出动作。

动作过程C：转盘带动下一个采样瓶定位到刺入针下方完成下一次刺入注射。

1- 采样瓶旋转托盘；2- 顶空瓶；3- 导向板；4- 刺入注射针；5-刺入导柱；6- 刺入动作执行机构；7- 刺入压板。

3 旋塞阀自动开关模块

目前实验室取样针筒前端都会配有旋塞三通阀。此阀门通过手动旋转可以满足取样抽取中及取样移送到实验室针筒内取样液的密封及排出。DGA预处理过程中，这个旋塞阀通常都是手动旋转。为了实现自动化，必须设计一种旋塞阀自动开启关闭装置。其作用有：实现取样针筒的自动固定；可以使用标准旋塞三通阀格鲁接头的各种容积取样针筒；可以实现自动控制旋塞阀的开启及关闭。旋塞阀自动开关装置见图4。A状态时：针筒旋塞阀插入密封座；旋塞阀出口通过密封座连通，密封座上有输出管路接口以便针筒内样液的吸入或排出。B状态时：针筒固定爪在驱动系统驱动下固定取样针筒及针筒旋塞阀；推进装置驱动旋转驱动把旋塞阀爪推进到针筒旋塞阀。此时旋转驱动可以通过外部控制信号驱动针筒旋塞阀开启或者关闭。在B状态时装置可以稳妥固定取样针筒在基座上。在A状态时取样针筒可以自由安装或卸载。无论在哪种情况下旋塞阀始终通过格鲁接头固定在取样针筒上。通过推进装置推进旋塞阀爪在旋转装置的驱动下，可通过外部电信号自动控制旋塞阀的开启或关闭。

1- 取样针筒；2- 针筒旋塞阀；3- 针筒固定爪；4- 旋转驱动装置；5-基座；6- 旋塞阀接头密封座；7- 推进装置；8- 旋塞阀爪；9-针筒固定爪驱动系统。

4 功能验证

为验证自动预处理设备的性能，分别对其进行验证和对比。

4.1 注油量准确性验证

GB/T17623—2017要求准确注入10.0 mL油样，为验证指标，采取方法：

1) 4个相同规格(50 mL)针筒，相同的油样，观察8个顶空瓶中注入的油样液面高度是否一致；

2) 4个相同规格(100 mL)针筒，相同的油样，观察8个顶空瓶中注入的油样液面高度是否一致；

3) 4个不同规格针筒(2个50 mL、2个100 mL针筒)，不同的油样，观察8个顶空瓶中注入的油样液面高度是否一致。

评估注油量是否受到取样容器大小和注射器中样品种类的影响。

通过观察图5、图6、图7可以看出，盛装油样的针筒规格、油品的类型对该自动预处理设备的注射量的准确性没有影响。

图5 4支用50 mL针筒装油的注油体积

图6 4支用100 mL针筒装油的注油体积

图7 不同油样的注油体积

4.2 顶空瓶中空气是否被完全置换的验证

通过程序设置，只用惰性气体(氩气)按时间梯度对顶空瓶进行内部空气的置换。不进行注油操作，然后将完成置换的顶空瓶放入气相色谱上进行分析，检测瓶中空气组分的含量。分析数据见表1，N.D表示“未检出”。经验证，充气时间达到360 s时，顶空瓶内的空气组分含气量低于仪器的检出限，完全可以满足实验的要求。因此，设定360 s为系统推荐充气时间。

表1 经置换后顶空瓶内空气组分含量

4.3 注油过程中是否会引入空气的验证

自动预处理设备在注油环节涉及到诸多阀切换、管路的衔接、泵的双向转动等，这些环节都有可能造成空气的引入。为了排除这方面的顾虑，特意用空白油对其进行验证，并与手动操作进行对比。空白油是以市场购买的新疆克拉玛依25号变压器油为基础油，向其中通入氩气进行充分的置换得到。通过气相色谱分析标准样品经自动预处理后的二氧化碳、氧气、氮气(3种空气中含有的气体组分)含量。

如图8所示，用置换好的空白油，通过手动操作和自动预处理设备各做4个样品。从表2数据可以看出，自动处理的样品与手动处理的样品相比，空气组分的含量基本一致； 自动处理的样品空气组分含量稍好，从而验证自动预处理设备在注油环节没有引入空气。经分析，手动操作过程中，进气和排气针头插入的深度不一致，出入的位置也不相同，从而造成顶空瓶中的空气置换效果没有自动处理设备好。

图8 空白油处理(左)和手动进样(右)

表2 空白油验证

4.4 前后样品间是否存在污染的验证

此预处理设备在多批样品处理的过程中会出现管路的重复使用情况，所以处理每个样品时，都设置了管路清洗程序。为了验证管路清洗是否彻底、是否存在样品交叉污染，设计的验证方式：在一个处理单元处理高浓度标油样品，接着处理一个空白油样，然后进行色谱分析，观察空白样品是否受到污染。交叉污染验证结果如表3所示，由表3可知该预处理设备前后样品间并未存在污染的现象。

4.5 自动预处理与手动操作的比较

为了验证自动预处理设备的优越性，从稳定性、平行性和回收率三个方面进行对比实验。手动和自动分别处理4组样品(即8个顶空瓶)，然后进行色谱分析，数据见表4～7。SD为标准偏差值，RSD为相对标准偏差值。从表4和表5得到的SD和RSD数据可以看出，自动预处理的相对标准偏差为0.35%～0.98%，手动的相对标准偏差为0.35%～1.34%。 自动预处理设备处理的样品数据的精确度更高。手动处理的回收率为96.0%～100.0%，自动预处理设备处理的标准样品的回收率为98.0%～100.0%，回收率与手动操作基本处于相同的水平。

表3 交叉污染验证

表4 自动处理标油的精确度

表5 手动处理标油的精确度

表6 自动处理标油的回收率

表7 手动处理标油的回收率

5 结 语

以GB/T17623—2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中顶空取气法为基础，研发了DGA全自动预处理设备。从原理、注射模块、旋塞阀自动开关模块等方面进行分析。该设备符合GB/T17623—2017，能够满足要求，实现了预处理过程的完全自动化操作。通过对比验证可知，该设备处理的样品在精确度上要优于手动操作处理的样品，回收率与手动操作基本处于相同水平。