原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷、总汞方法的探讨

张然

【摘 要】目的：在本文中，选择微波消解系统进行乳、乳制品的消解处理，用氨基磺酸溶液中和残留的硝酸，进而实现砷和汞的同时检测，避免了使用饱和氢氧化钠溶液中和硝酸时产生的颜色变化和冒泡现象，既优化了试验过程，又避免了误差，提供了一种快速、简便、准确的同时测定砷和汞的方法。将本文方法应用于纯牛奶、酸奶、奶粉、奶油、奶酪、雪糕等乳制品检测中，可以发现砷的最低检出限为0.010 mg/kg，汞的最低检出限为0.003 mg/kg，总砷回收率分布在99.2%到106%之间，总汞回收率分布在95.7%到105%之间，总砷RSD为2.12%，总汞RSD为 2.98%。上述实验结果表明，该方法用于砷和汞的同时检测效果较好，值得在乳制品检测中推广应用。

【关键词】原子荧光法;乳制品;砷;汞

【中图分类号】R684 【文献标识码】A 【文章编号】1002-8714（2020）02-0-01

在进行微波消解时，会产生氮氧化合物和殘留硝酸，若残留的硝酸一直存在于样品中，将会和还原剂反应，影响砷和汞的还原效果，因此，将残留硝酸去除，才可顺利进行下步实验[1]。通常情况下，可用于清除残留硝酸的方法包括：氢氧化钠中和法、加热蒸发法[2]。在本文中，选择了微波消解系统进行样品消解处理，并探究了使用氨基磺酸溶液中和残留硝酸进行砷和汞的同时检测的效果，以帮助解决使用饱和氢氧化钠中和残留硝酸所带来的颜色变化和冒泡问题，降低砷的减少和污染，从而提高检测的准确度，为乳制品中砷和汞的同时测定提供有效借鉴[3]。

1 实验

1.1仪器和试剂

仪器：1ml-10ml刻度吸管、25ml，100ml，200ml，500 ml容量瓶、微波消解仪、电子分析天平、AFS-8220 原子荧光光谱仪以及通风橱。

试剂：1000μg/ml的汞标准储备溶液、1000μg/ml的砷标准储备溶液、5%的盐酸溶液、50 g/L 或 100 g/L的硫脲溶液、100 g/L的氨基磺酸溶液、15到20 g/L的硼氢化钠溶液、2 g/L的氢氧化钠溶液、30%的过氧化氢、优级纯盐酸、以及优级纯浓硝酸。

1.2仪器条件

微波消解条件为：

原子荧光分光光度计条件：砷光电倍增管负高压的设定值为240 V，砷灯电流的设定值为60 mA，汞光电倍增管负高压的设定值为240 V，汞灯电流的设定值为30 mA，原子化器高度的设定值为10.0 mm，氩气流速的设定值为载气300 mL/min、屏蔽气800 mL/min，测量方式为标准曲线法。

1.3配置标准溶液

将100ng/mL砷标准使用液依次添加到25 mL容量瓶中，用5%的盐酸冲洗瓶口，再依次将10 ng/mL汞标准使用液加入到容量瓶中，用5%的盐酸冲洗瓶口，然后再把2.5mL的硫脲溶液加入，用5%的盐酸定容后混匀。最后进行测定并绘制标准曲线。

1.4砷和汞质量浓度计算公式

2 结果

分别对纯牛奶、酸奶、奶粉、奶油、奶酪、雪糕等乳制品进行氢氧化钠溶液中和残留硝酸与氨基磺酸溶液中和残留硝酸的对比，结果发现，使用氢氧化钠中和残留硝酸时出现了冒泡、颜色变化和发热的现象，当反应比较激烈的时候，还出现了喷溅现象，结束后，之手需要冷却30分钟才可转移。相反，使用氨基磺酸溶液中和残留硝酸并未出现上述异常现象，可直接转移，既节省了了时间，又保证了安全性。

对于同一批物品（纯牛奶、酸奶、奶粉、奶油、奶酪、雪糕等），使用饱和氢氧化钠溶液和氨基磺酸溶液中和残留硝酸，总砷和总汞的检测结果基本一致。可以发现砷的最低检出限为0.010 mg/kg，汞的最低检出限为0.003 mg/kg，总砷回收率分布在99.2%到106%之间，总汞回收率分布在95.7%到105%之间，总砷RSD为2.12%，总汞RSD为 2.98%。

3 讨论

使用氨基磺酸溶液中和残留硝酸的方法相对于使用饱和氢氧化钠溶液中和残留硝酸的方法优势更加显著，主要表现在：（1）可以降低安全隐患[4]。（2）可以缩短预处理时间。（3）可以保证空白结果。（4）可以保证检测结果的准确度[5]。

在本文中，砷的最低检出限为0.010 mg/kg，汞的最低检出限为0.003 mg/kg，总砷回收率分布在99.2%到106%之间，总汞回收率分布在95.7%到105%之间，总砷RSD为2.12%，总汞RSD为 2.98%。进一步说明，使用氨基磺酸溶液代替饱和氢氧化钠溶液的原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷、总汞含量，既能够提高安全性，缩短检测时间，又可以提高检测精度，值得推广应用。

参考文献

[1] 张利俊，满都呼，那斯琴高娃，宋晓东，喻东威.原子荧光法同时检测乳及乳制品中总砷、总汞方法的改进[J].中国乳品工业，2018，46（12）：46-48.

[2] 朱文进，王辉.氢化物原子荧光法测定乳粉中砷含量的不确定度评定[J].浙江预防医学，2014，26（10）：1076-1077+1080.

[3] 韦永朴.逆王水消解-原子荧光法测定乳及乳制品中汞[J].中国乳品工业，2014，42（08）：58-59.

[4] 胡利敏.乳与乳制品中汞的含量检测——原子荧光光谱法[J].中小企业管理与科技（上旬刊），2012（01）：319-320.

[5] 乌尼尔，高娃，其其格，赵源，胡桂林，崔涛，常建军，李梅.微波消解—原子荧光光谱法测定乳与乳制品中的砷[J].中国乳品工业，2010，38（08）：43-45.