气相色谱-质谱联用法测定代饮茶中的多种农药残留
2020-10-15河南安必诺检测技术有限公司
□ 常 悦 河南安必诺检测技术有限公司
除茶叶外，以植物各部位为原料制作而成的并通过茶叶浸泡等方式饮用的产品即为代饮茶，包括果类、花类及叶类。随着人们生活水平的不断提高及保健观念的不断增强，代饮茶市场不断扩大，其农药残留问题也受到消费者的关注[1]。本文采用GC-MS法检测了部分市售代饮茶中的多种农药残留。
1 材料与方法
1.1 设备及材料
仪器：7890A气相色谱（Agilent），7000B质谱仪（Agilent），高速冷冻离心机（德国SIGMA）。农药标准品（农业部环境保护科研监测所，色谱纯）；丙酮及乙腈（Fisher，分析纯）；萃取盐（Agilent）。
样品购自超市，分别为桑叶茶A、B；百合干A、B；怀菊花A、B；黑枸杞A、B；洛神花A、B；三七粉A、B；金丝小枣A、B；大枣A、B；薄荷叶A、B及金银花A、B共20件。
1.2 方法
1.2.1 样品前处理
样品粉碎，精确称取5.00 g于离心管中，加10 mL乙腈混匀，加入萃取盐，离心 10 min（10 000 r/min）。取1.50 mL上清液加入至净化管（MgSO4150 mg、PSA25 mg）内，混匀，10 min后取出，置于冷冻离心机上离心（1 000 r/min），通过孔径为0.22 μm的微孔滤膜过滤后待测定[2]。
1.2.2 标准溶液的制作
各吸取50 μL特丁硫磷、乐果、甲拌磷、灭线磷、克百威、α-六六六、β-六六六和γ-六六六农药标准品于容量瓶中，乙腈定容，配制1 μg/mL混合标准储备液，浓度分别为0.005、0.010、0.020、0.050、0.100、0.200 μg/mL及 0.40 μg/mL。
1.2.3 仪器条件
气 相 色 谱：30 m×0.25 mm×0.25 μm HP-5MS色谱柱，初始温度60 ℃，升温速度为40 ℃/min，1 min后升温至170 ℃；调节升温速度至10 ℃/min，升温至220 ℃；再调节升温速度为45 ℃/min，升高温度至310 ℃，持续1 min。进样量为1 μL，进口温度280 ℃，进样类型为二层夹层，L1气隙：0 μL、L2体积：0.1 μL、L2器隙：0.2 μL，不分流进样，柱流量为1.03 mL/min。
质谱：传输接口温度：280 ℃；离子源温度：300 ℃；溶剂延迟时间：3.917 min；四级杆温度：150 ℃。以氮气为碰撞气，流速：1.5 mL/min，以氦气为淬灭气，流速：2.25 mL/min。
2 结果与分析
2.1 检出限与定量限
8种农药的检出限与定量限见表1。
表1 8种农药的检出限与定量限
2.2 样品回收率
用大枣A和金银花A空白进行加标回收率实验，结果显示样品8种农药的平均回收率在86%～110%，相对标准偏差在3.6%～11.5%，精密度和准确度良好。
2.3 样品检测结果
基于1.2.3的条件测定样品。20种样品中怀菊花A中检出乐果0.022 mg/kg；金丝小枣A中检出甲拌磷0.018 mg/kg，克百威0.014 mg/kg；金丝小枣B中检出克百威0.015 mg/kg。其余样品均未检出农药残留。
3 结论
本次研究中，8种农药成分的检出限范围为0.003～0.006 mg/kg，定量限范围为0.011～0.020 mg/kg。个别样品检测出了农药残留。GC-MS法检测准确度高，重复性好，可在代饮茶农药残留检测中应用。
