紫外分光光度法测定食盐中碘的含量

赵俊英

(陇东学院 化学化工学院 ，甘肃 庆阳 745000)

碘是合成甲状腺激素的主要成分，能促进人体的新陈代谢和生长发育[1]。碘缺乏引起的甲状腺激素合成减少，会导致生命活动受损和体能下降，也会导致不同程度的脑发育落后，造成不同程度的智力障碍。碘过量对人体造成的危害也有许多，主要有以下几个方面[2]：碘量负荷会使闹重量减轻，学习记忆力下降；碘盐摄入量过高时会使男性精子计数显著的降低；高碘对甲状腺功能的影响是造成甲状腺肿和高碘性甲亢。因此，人类对碘的摄入量应控制在合理的范围内[3]，对环境中水及食物中碘含量的测定具有很大实际意义。截止到目前，对食盐中碘含量的测定已有许多的测量方法，应用较广泛的有紫外可见分光光度法[4]、比色法、标准加入电位法、电化学分析法、离子色谱分离法、联苯胺分光光度法等。本文采用紫外可见分光光度法测定食盐中的碘。选定以淀粉为显色剂在酸性条件下测定食盐中的碘含量，在选定波长、酸度、温度以及显色剂用量下，该方法的重现性和精密度均良好。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

紫外可见分光光度计UV759(CRT)、电子天平

KI(A.R)，HCI (A.R)，NaCl(A.R)， KiO3(A.R)。

1.2 实验原理及样品处理

1.2.1 实验原理

碘酸钾标准储备液，在酸性条件下，易与显色剂(KI)发生氧化还原反应生成碘单质；用分光光度计依照显色剂颜色的深浅做定量分析。反应方程式为：

KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O

1.2.2 样品处理

取一定量的样品，配成一定浓度的溶液，加入显色剂等，在最佳波长下测定吸光度，绘制标准工作曲线，计算出样品中碘的含量。

2 结果与讨论

2.1 波长的确定

在25mL容量瓶中各加入5mL0.05mol· KI标准液，2.0mL 0.1mol·L-1· HCl，3.0mL0.1mol·L-1NaCl溶液，在向其中加入 标准储备液，定容，以空白溶液作参比，测定吸光度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，见图1。

图1 不同波长下的吸光度

由图1可知，吸光度随着波长的变化，出现两个最大吸收峰峰值，分别为288nm，350nm，且288nm处的吸光度大于350nm处的吸光度，故本文选取288nm为测量波长。

2.2 显色剂用量的确定

在其他条件不变的情况下，分别加入不同体积的 溶液，测定吸光度，以确定显色剂的最佳用量。数据见表1，以碘化钾用量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，见图2。

表1 碘化钾用量对吸光度的影响

图2 显色剂( KI)用量与吸光度的关系

由图2可知，吸光度随碘化钾用量的增加而增大，当加入碘化钾的体积达到5mL时，溶液的吸光度最大，且趋于平稳，故本文选用碘化钾的用量为5mL。

2.3 酸度的确定

通过改变加入盐酸的体积来控制样品溶液的酸度。通过测定一系列不同酸度的样品溶液的吸光度，数据见表2，以酸度为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，见图3。

表2 酸度对吸光度的影响

图3 酸度与吸光度的关系

由图3可知，随着pH值的增大，吸光度越小并逐渐趋近于0。故本文选择pH值=1.5作为测定酸度。

2.4 温度的确定

其他条件不变，测定不同温度下的吸光度，数据见表3，以温度为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，见图4。

表3 温度对吸光度的影响

图4 温度与吸光度的关系

由图4可知，随着温度的增大，吸光度逐渐降低。反应温度越高，碘化钾越易氧化，影响其吸光度。因此，故本文选择在10℃下进行。

2.5 标准曲线的绘制

图5 碘酸钾的用量与吸光度的关系

准确移取的 标准溶液，HCl溶液， 溶液，在向其中各加入不同体积的 标准溶液，定容，测吸光度，数据见表4，以碘酸钾标准溶液用量为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，见图5。

表4 碘酸钾的用量与吸光度的数据处理情况

2.6 样品分析

分别称取白象牌食盐和雪天海藻碘盐各10g，处理后在最佳条件下测吸光度。根据标准曲线计算出白象牌食盐和雪天海藻碘盐碘的含量。

表5 白象牌食盐中的碘含量

表6 雪天海藻碘盐中的碘含量

由上表可知，测得不同品牌食盐中的平均值碘含量分别为为34.4246 mg·kg-1和36.8818mg·kg-1。

3 结论

本文选取紫外分光光度法，以 在酸性条件下与KI反应来测定食盐中的碘含量。实验结果表明，测定条件为 nm， 用量为5mL，pH值=1.5，温度为10℃时吸光度最大且最为稳定，并在最优条件下绘制 标准溶液的工作曲线( y=0.7192x+0.0222)，相关系数为0.9935。该法的重现性和精密度均良好，对试样碘盐的测定结果符合要求，本法具有快速、简便、取样少的特点，实验所需试剂少、无毒害、此法亦可用于食品中微量碘的测定。