复方甘草酸单铵乙醇残留量测定研究

隋思博，姜 儒

（吉林省药品检验所，吉林 长春 130000）

1 测定方法

1.1 仪器与色谱条件

仪器：Agilent 7890N气相色谱仪。

色谱柱：6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30m×0.53 mm×3.0 μm）柱；柱温：程序升温，初始温度40℃，保持10分钟，以每分钟20℃升温至180℃，保持5分钟；FID检测器，温度为250℃；进样口温度200℃；载气为氮气(N2),柱流量1.0 ml/min；分流比1.0：1。溶剂直接进样。

1.2 试剂与样品

试剂：乙醇色谱纯。

水：超纯水。

样品：复方甘草酸单铵系列注射剂。

2 测定结果

2.1 精密度

精密称取乙醇1.0208 g，置盛有水的100 ml量瓶中；用水稀释至刻度，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液1.0 ml置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度；分别精密量取上述溶液1 μl，注入色谱仪，记录峰面积，同法操作5次，结果见表1。

表1 乙醇精密度测定结果

2.2 检测限

精密量取标准溶液（102.08 μg/ml）1.0 ml置200 ml的量瓶中，用水稀释至刻度，测得乙醇的检测限为0.51 μg/ml，约相当于限度的0.05%。

2.3 空白试验

精密量取水1 μl，注入色谱仪，依法测定，结果空白溶剂对上述溶剂的测定无干扰。

2.4 柱效和分离度

采用上述6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（DB-624 30 m×0.53 mm×3.0 μm）柱,可得到良好的分离效果（与相邻物质分离度均大于5.0；柱效均大于40000）。

2.5 样品测定

粉针剂型样品各一支，用水全部转移并定容至5ml，精密量取上述溶液及各注射液剂型样品各1μl作为供试品溶液注入气相色谱仪，记录峰面积，计算，结果见表2、表3。

3 结果分析

检验的所有批次乙醇量均符合规定，且远小于限值。

表3 注射液剂型乙醇量测定结果