激光熔覆制备Al-70Si组织及性能研究

王云龙 华鹏 李枘 王国平 李先芬 周伟

摘要：采用LWS-1000型Nd：YAG激光器在1050铝合金表面多层激光熔覆制备Al-70Si，观察和测试分析了Al-70Si的宏微观组织和相关力学性能，并探究了热处理对熔覆层的影响。结果表明：脉冲激光加工技术可以成功制备Al-70Si材料，熔覆层中硅颗粒自基体侧起分别呈现圆润球状、长条状、五星瓣状，熔覆层平均硬度值达到250 HV，抗拉强度为85 MPa，基体耐磨性能明显提高。进行500 ℃保温4 h热处理后，硅颗粒尺寸降低且尖角钝化，更为圆润，硬度值上升50 HV，热导率也相应提高。

关键词：激光熔覆;Al-70Si;微观组织;力学性能;热处理

中图分类号：TG456.7文献标志码：A文章编号：1001-2303（2020）11-0043-07

DOI：10.7512/j.issn.1001-2303.2020.11.08

0 前言

高硅铝合金具有比强度高、热膨胀系數低、耐磨性能良好等优点[1]，广泛应用于汽车、航空航天、电子封装等领域[2-4]。制备高硅铝合金的方法有铸造法、粉末冶金法、喷射沉积法等，但传统铸造方法[5]生产的高硅铝合金，特别是在硅含量高于50%时，金属液体无法充分流动导致硅颗粒分布极其不均匀，铸造出的高硅铝合金加工易裂，力学性能很差。同时喷射沉积技术、粉末冶金技术生产成本较高，工艺复杂。因此，研究生产成本低廉、工艺简单且得到组织结构优良的高硅铝合金的制备方法[6-8]具有重要的实践意义。

激光熔覆技术近年来发展迅速，因加热与冷却速度快，稀释率低，可获得连续均匀、无气孔及裂纹的材料等特点被广泛地研究。激光熔覆技术不仅可用于提高材料的表面性能，也可以应用于制备金属基复合材料[9-12]。王天聪等[13]通过激光熔覆成功制备碳纳米管增韧铁基非晶材料，并发现随镀镍碳纳米管质量分数的增加，非晶相含量降低，硬度降低，但断裂韧性提升33.4%。王天刚等[14]通过激光熔覆在Ti811钛合金表面制备Ni基复合涂层，研究发现硬度值提高约2.5倍，摩擦系数和磨损率分别降低约35%和36%。目前，激光熔覆技术也逐渐应用在亚共晶Al-Si合金制备上。Anandkumar等[15]通过激光熔覆Al-12Si和TiC粉末制备复合涂层，发现部分TiC颗粒固溶，起到增强相的作用，硬度提高至165 HV，耐磨性能也相应提高。周陈菊[16-17]利用横流CO2激光器制备高硅含量的铝合金，研究了激光熔覆工艺参数及后期热处理对材料组织及性能的影响，发现在2 400 W、300 mm/min条件下，可以制备出无气孔裂纹且与基体有良好冶金结合的熔覆层;在500 ℃×4 h热处理后，初晶硅尺寸减小，为30～32 μm，最高硬度达317 HV，提高7.5%;耐磨性能也相应提高。Y.D.Jia等[18]比较了铸态和选择性激光熔化（SLM）Al-50Si合金的显微组织，研究了固溶度对合金的热膨胀系数（CTE）的影响。发现SLM合金初晶硅尺寸远小于铸态合金初晶硅尺寸（220 μm），因过饱和Al（Si）固溶体的形成，SLM合金的CTE峰值在热处理后随Si析出而消失。由此可见，初晶硅的尺寸及分布与材料性能密切相关。由于铸造制备高铝硅合金存在偏析、气孔缺陷、Si颗粒尺寸较大等问题，而激光熔覆制备技术具有细化晶粒、减少孔洞及降低成分偏析的优势，因此文中采用激光熔覆技术，添加稀土化合物Y2O3，制备Al-70Si（质量百分比w（Al）∶w（Si）=3∶7）高硅铝合金并进行后期热处理，试图减小初晶硅尺寸并使其均匀化分布，改善合金组织及性能。

1 试验材料及方法

基体材料为1050铝合金，主要化学成分如表1所示。用于激光熔覆的粉末材料为纯度99.9%、颗粒度9.8 μm的Si粉（熔点1 410 ℃），以及纯度99.9%、颗粒度98 μm的Al粉（熔点660 ℃）。对所选用的熔覆粉末进行了颗粒度测试，所用设备为激光粒度仪，其颗粒度分布如图1所示。

试验前用颗粒度由大及小的砂纸将基体表面打磨平整，用丙酮洗去油污，再酒精清洗，并在箱式电阻炉中烘干。按质量比3∶7称取Al、Si粉末，并称取2%Y2O3，添加适量酒精作为黏附剂进行混合，在研钵中研磨约1 h后成糊状，用刮刀控制预置层厚为250 μm。如图2所示，在氩气氛围保护下，采用LWS-1000型Nd：YAG激光焊机进行多层激光熔覆，激光熔覆工艺参数为：激光功率170 W，扫描速度200 mm/min，脉宽2 ms，频率25 Hz，离焦量1 mm。

将试样抛光后，采用0.5%HF进行金相腐蚀，时间为10 s;采用江南MR5000金相显微镜观察熔覆层的微观组织，采用VTD401数显显微维氏硬度计测量激光熔覆层横截面的显微硬度，载荷200 g，加载时间10 s;采用MMW-1A微机控制万能摩擦磨损试验机进行磨损试验，载荷为20 N，转速100 r/min，测试时间15 min。依据GB/T 228.1-2010金属材料室温拉伸试验方法设计拉伸试样，在 CMT-5150 型万能力学试验机上进行拉伸试验，拉伸速率 0.5 mm/min，拉伸试样尺寸如图 3所示。采用荷兰帕纳科公司生产的 X'Pert PRO MPD型 X射线衍射仪进行XRD试验，采用LFA457激光导热仪测定Al-70Si合金不同温度下的热导率。

2 试验结果及分析

2.1 宏观形貌、微观组织及物相分析

熔覆层宏观形貌如图4所示。熔覆层表面呈现典型的激光焊接形貌，以一定层次鱼鳞状排布，无球化、烧损等不良表面现象（见图4a）。加入了2%的Y2O3后，熔体表面张力降低，提高了熔池金属流动性，使熔覆层成型性良好。Al-70Si截面形貌如图 4b所示，实现了Al-70Si的逐层堆积，厚度约为1 mm。

熔覆层不同位置的硅颗粒形貌如图5所示，自基体侧起，依次为熔覆层底部、中部、上部。在多层熔覆制备的Al-70Si材料中，初晶硅弥散分布，不同位置的硅颗粒形貌有所不同。硅颗粒形貌的不同是温度梯度和凝固快慢不同所致，受熔池大小和停留时间的影响。在靠近基体侧，由于高的温度梯度，冷却速度快，硅颗粒趋于圆润，且尺寸较为细小，颗粒的尺寸一般低于10 μm、上部为条状、多边形状、五星瓣状的初晶硅的混合组织;中部由于最后凝固，硅颗粒发生长大，呈长条状，最为粗大，有些条状长达40 μm。而铸造工艺制备Al-Si亚共晶合金，高硅铝合金中初晶硅尺寸一般为100～200 μm[19]。

EDS成分测试如图6所示，X射线衍射图谱如图7所示。EDS结果表明，多层熔覆制备出的铝硅合金成分接近Al-70Si。测试显示有一定含量的Y和O元素存在基体中，推测是存在于熔覆层中未反应的Y2O3。XRD结果显示合金中相组成为α铝和β硅，也有少量的Y2O3存在，通过多层激光熔覆，成功制备了Al-70Si。

2.2 硬度测试及耐磨性能测试

对熔覆层截面中部沿水平方向取点以及从熔覆层截面上部至基体沿垂直方向取点进行硬度测试，Al-70Si硬度分布曲线如图8所示，观察发现：沿水平方向，熔覆层中部硬度值较为稳定，平均值约为250 HV。硬度值在一定程度上能反映熔覆层组织均匀程度。沿水平方向熔覆层中部硬度值趋于稳定，表明熔覆层组织均匀。硅颗粒作为硬质相，不仅尺寸小，而且弥散分布在熔覆层中，起到细晶强化和弥散强化的作用，有效提高了熔覆层的硬度。

沿垂直方向，硬度值有一定波动，硬度值在200～350 HV之间，这是不同位置初晶硅形貌和尺寸不同及偏析导致的，在基体处硬度值约为34 HV。

对激光多层熔覆制备出的Al-70Si进行耐磨性能测试，测试时间为15 min，载荷为20 N，转速为100 mm/min。基体与熔覆后材料的磨损试验数据如表2所示。摩擦系数在一定程度上反映耐磨性能的好坏，一般地，摩擦系数越低的耐磨性能越好。由此可见，熔覆后耐磨性能有明显改善。硅作为硬质相，弥散分布在铝基体中，起到强化作用。

摩擦磨损表面形貌如图9所示。可以看出，经过摩擦磨损试验，Al-70Si磨损后的表面只产生了较浅的沟槽，无明显的颗粒剥落，这是因为引入的第二相硅颗粒与基体达到良好冶金结合，弥散分布在基体中，起到强化作用，改善了基体的耐磨性能。预置的铝粉与硅粉在激光的热作用下瞬间熔化，与部分熔化的基体形成熔池，内部有着剧烈的对流作用，在对流作用下，液相硅得到均匀分布，同时，激光熔覆是一个快速加热和冷却的过程，得到的硅颗粒一般较为细小。在摩擦磨损过程中，硅颗粒的存在对熔覆层基体起保护和支撑作用，从而提高了耐磨性。

2.3 拉伸性能测试

依据GB/T 228.1-2010《金属材料室温拉伸试验方法》设计拉伸试样。将制备出的Al-70Si熔覆层与基体分离，切取合适的尺寸，进行拉伸性能测试，拉伸速率为0.5 mm/min。拉伸试验前后试样如图10所示，试验结束后，根据试验载荷的大小和试验截面积，计算Al-70Si抗拉强度，得到Al-70Si抗拉强度平均值为85 MPa，延伸率约为1.5%。

Al-70Si拉伸断口形貌如图11所示，其断口较为平整，有少量韧窝的存在，具有典型的脆性断裂特征。高硅铝合金的性能主要由组分Al相和Si相共同决定的。对于Al相面心立方金属，阻碍位错移动的Peierls-Nabarro（P-N）力较小;对于Si相而言，晶体中每一个Si原子与其他4个Si原子之间以共价键形式相连，这类共价键连接的晶体通常具有较低的位错密度，并且P-N力较大，因而导致过共晶Al-Si合金的典型脆性行为。高硅铝合金的断裂机理主要由3个因素决定：（1）硅颗粒的尺寸及分布情况;（2）铝基体与硅颗粒之间的结合强度;（3）硅相自身是否易于产生裂纹。

3 热处理对熔覆层组织性能影响

在高硅铝合金中，合金的性能主要由初晶硅的尺寸、形貌及分布决定。对高硅铝合金进行热处理，热处理温度和时长会影响硅颗粒的扩散，进而影响初晶硅的尺寸及分布。周陈菊等人[17]研究发现，温度越高，硅原子扩散所达到的激活能越大，扩散速率越快，Si相的粗化和粒状化越快;当温度较低时，初晶硅的粗化和粒状化进行得较慢，这时需要通过较长的时间来充分实现Si原子的扩散。因此，文中在T6态热处理基础上，参考铝硅合金相图，确定热处理工艺为：500 ℃保温4 h，升温速率为10 ℃/min。

热处理后Al-70Si不同位置硅颗粒形貌如图12所示，观察可知，热处理后无明显孔隙，颗粒更为圆润，尖角钝化。熔覆层上部及中部的长条状硅颗粒尺寸明显降低，均低于30 μm，而熔覆层底部球状硅颗粒尺寸均低于10 μm。

对热处理前后的Al-70Si进行硬度测试，载荷为200 N，保载时间为10 s;硬度曲线如图13所示。热处理前熔覆层中部硬度为245 HV，热处理后硬度值为295 HV，比热处理前硬度提高50 HV。这是由于热处理后硅颗粒均匀化分布，且硅颗粒形貌发生一定程度改变，尖角钝化，硅颗粒尺寸趋于圆润，部分初晶硅固溶进基体后以细小的颗粒状形式从基体中析出，析出的Si尺寸较小，使得硬度上升。

热处理前后熔覆层热导率的变化如图14所示。热处理前，随温度升高，热导率值略微降低，热处理后热导率值升高是由于硅的尺寸趋于圆润导致的。初晶硅尖角鈍化，一方面增强了硅相和Al基体之间的界面结合，减少了界面热阻，另一方面降低了合金中的应力集中区，减少了应力的存在引起的点阵畸变对电子和声子的散射作用。此外，合金经热处理后，部分初晶硅固溶进基体后以细小的颗粒状形式从基体中析出，传热时有利于基体合金的电子运动，导致热处理后合金的热导率高于未热处理合金的热导率。

4 结论

试验以1050铝合金为基体材料，通过铝粉与硅粉按质量比例3∶7混合，并添加2%Y2O3，单层预置粉末厚度为250 μm，采用多层激光熔敷方式（激光功率170 W，激光扫描速度200 mm/min，叠加方式为垂直方向），制备了1 mm厚的Al-70Si熔覆层。

（1）熔覆层中弥散分布着大量初晶硅，在不同位置硅颗粒形貌有所不同。靠近基体侧呈现圆润球状，尺寸均低于10 μm;上部为条状、多边形状、五星瓣状初晶硅的混合组织;中部为粗大长条状，最长达40 μm。相比较铸造制备的高硅铝合金（100～200 μm），激光熔敷大大减小了初晶硅尺寸。熔覆层的横截面硬度值达到250 HV，抗拉强度为85 MPa，熔覆后1050铝合金基体的耐磨性能明显提高。

（2）热处理后，熔覆层无明显孔隙，硅颗粒尖角钝化，更为圆润。熔覆层中部长条状硅颗粒尺寸明显减小，均在30 μm以下。硅颗粒的均匀分布以及尺寸的减小使得热处理后熔覆层中部硬度值约为295 HV，比热处理前硬度提高50 HV，且热处理后的热导率值也升高了。

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