大米中铅含量快速检测方法的探讨

李紫萱　周晓钰

摘 要：我国自古以来就是农业大国，即使在当今工业化大力发展的背景下，农业经济占比也依旧占国民经济总量首位。基于我国庞大的人口总量，粮食质量安全问题，成了民众关心的重中之重。而粮食安全问题中，铅含量过高一直是其中较为突出的一点，因此掌握大米中铅含量的快速检测方法，筛查铅含量过高的大米，可保障粮食安全。

关键词：大米;铅含量;检测方法

铅是金属化学元素的一种，原子序数为82，原子量为207.2，元素符号为Pb，是放射性最大的元素之一。原本颜色为青白色，具有很强的抗腐蚀性，对人体有害。若人体摄入过量的铅会引发铅中毒，产生腹泻呕吐的症状，表现通常是慢性的，伴随贫血、肌肉痛以及大脑损伤等症状。当前社会条件下，人们也逐渐意识到含铅量过高在粮食问题中的危害性，为了保证粮食的品质，很多国家颁布了严格的条例，限制粮食药品中的铅含量。我国对粮食中的铅含量规定是每千克粮食中最多含0.2 mg铅，这也就对我国铅含量检测技术带来了新的挑战[1]。

1 国家标准铅含量检测方法

1.1 石墨炉原子吸收法

石墨炉原子吸收法的原理是，利用电流加热石墨管内的铅，使铅蒸发为原子状态，吸收共振线，其中共振线吸收强度取决于铅含量，两者成正相关。基于样品的原子化过程都在封闭空间内进行，原子化效率可达百分之百，因此这种方法不光操作十分方便，而且灵敏度很高。但是该方法在面对相对复杂的样品时，往往容易受到干扰。举例来说，大米中无机物和有机物的含量很多，而且铅又具有低温下容易挥发的特性，于是为了减少铅的挥发损失，增加基体挥发性，可以适当提升铅的原子化温度，进而达到更灵敏的实验效果。

1.2 电感耦合等离子体质谱法

这种方法的发展起源于20个世纪80年代，其主要特征是具有良好的精密性，外部对其的干扰相对较小，而且单位时间内可以同时分析样品。该技术之所以未能广泛普及，主要是因为仪器相对较贵，对环境要求也很高。这种方法中存在的干扰因素分为质谱和非质谱两种，前者主要是同量异位素、双电荷离子等等，后者则主要是基体效应干扰。测定大米铅含量时，应选用铅208作为测定同位素，能最大化避免干扰。而基体效应可以用内标法或者标准加入法消除。

1.3 火焰原子吸收法

火焰原子吸收法在原子化方式上，和石墨炉原子吸收法有所区别，检测灵敏度也不高。在测定铅含量时，一定要先对样品进行萃取分离。为了提升检测灵敏度和雾化效率，也可以用热喷雾进样火焰原子吸收技术进行检测。

2 大米铅含量检测技术实验探讨

2.1 实验准备

试剂材料：硝酸、高氯酸、磷酸、30%含量过氧化氢、基体改进剂为磷酸二氢铵溶液、铅标准使用液（铅含量10 mg/mL），大米（农贸市场标准大米）。

2.2 实验方法

以石墨炉原子吸收法为例，首先将大米样品磨成粉末状，在80 ℃的条件下干燥4 h，待其冷却后放于干燥器中。再将1 g米粉放入高压釜内，滴入5 mL浓硝酸，放置于远红外干燥箱内，在1 h内将温度由室温调升至150 ℃，保持0.5 h，再冷卻至室温条件。将消化液移至25 mL试管中（试管需提前滴入含量为1%的，2.5 mL磷酸二氢铵），再用去离子水稀释，备用。

实验采用对照法，分别吸取试剂空白液和样液各10 mL，注入石墨炉中，测量吸光值。需要注意的是，实验中的影响因素包含测定波长、硝酸浓度、基体改进剂、灰化温度等等[2]。其中硝酸浓度主要影响铅吸收信号的大小，测定结果和溶液温度负相关，灰化程度、石墨炉清除温度和干燥温度等因素主要影响吸光度。

2.3 实验条件

硝酸浓度最优解是每升含0.5 mol，此时有将近100%的回收率。最佳基体改进剂为磷酸二氢铵，当铅的灰化温度在800 ℃时，铅的损失量微乎其微。灰化温度在1 000 ℃时为吸光度处在最佳状态，高于1 000 ℃吸光度就会下降。石墨炉清除温度的临界点为2 800 ℃，超过则会引起铅挥发，过低则没办法有效排除干扰。石墨炉干燥温度则选择90 ℃和110 ℃两个条件。

2.4 实验结果分析

为了使实验结果更加可靠，需要对精密度进行重复测定。回收率方面，总共测6次，得到大米中铅含量平均值为0.118 mg/kg，石墨炉原子吸收法的回收率为98%，回收效果良好。得知在235～260 nm处吸收峰整体上升，而在260～273 nm处不断下滑，由此可以确定最佳波长为260 nm。通过石墨炉原子吸收光谱法测定大米样品中铅含量为0.0178 mg/kg，符合国家标准。由实验可以得出石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的回收率和精确度都较高的结论，在操作方面相对简易，成本投入不多，实验可靠性强，值得在大米铅含量检测中大力推广。

3 结语

测量我国大米中含铅量的技术很多，为了提升粮食安全性，相关单位一定要根据实际情况，选择适合的检测手段，革新相应的技术，发挥检测技术带来的经济性。

参考文献

[1]张昆仑，陈晓明，杨彦国，等.石墨炉原子吸收法测定全血中铅含量的应用[J].大家健康：学术版，2014，（4）：70.

[2]季梅.铅测定方法的研究进展[J].预防医学论坛，2010（6）：551-553.

作者简介：李紫萱（1992—），女，吉林省吉林人，本科，助理工程师。研究方向：食品安全检测。