在玫瑰花渣中提取玫瑰精油及抗氧化性研究

2020-09-09郭畅畅张娟刘朝政卞宇航

应用化工 2020年8期

郭畅畅，张娟，刘朝政，卞宇航

(河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018)

玫瑰精油在医药[1-2]、制药[3]、食品[4]和化妆品[5]等行业中已被广泛应用。在工业加工过程中产生的玫瑰花渣中仍然含有丰富得萜类化合物、醇类化合物[6]，通常这些玫瑰花渣都被当作化肥，或者燃料使用，造成资源浪费[7]。

为了提高玫瑰花资源的合理利用率，在玫瑰花渣中提取玫瑰精油变得尤为重要。提取玫瑰精油的方法有水蒸气蒸馏法[8-11]、超声波萃取法[12-14]、分子蒸馏技术[15-16]、超临界CO2萃取法[17-18]、微波萃取法[19]、有机溶剂萃取法[20]。有机溶剂提取精油可以同时将高沸点和低沸点组分提取出来，减少芳香组分损失，对热敏物质破坏少，提取率高。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

玫瑰花渣；无水乙醇、甲醇、石油醚、正庚烷、丙酮均为分析纯；蒸馏水(实验室自制)。

LT5028型电子天平;DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器;HH-4型油浴锅;YRE-201D型旋转蒸发仪;GC7900型气相色谱仪。

1.2 玫瑰精油的提取

称量35 g玫瑰花渣倒入三口烧瓶中，加入一定量溶剂。用油浴锅磁力搅拌加热，回流1 h后开始蒸馏。用旋转蒸发仪浓缩馏液，回收溶剂。将带有玫瑰精油的圆底烧瓶放在天平称重M1后加入1 mL乙醇溶解3 h，倒入取样瓶中。待圆底烧瓶洗净烘干后，放在分析天平上称重M2，计算玫瑰精油的提取率。

精油提取率(%)

(1)

1.3 玫瑰精油的抗氧化性

参照Smirnoff(1998)[21-23]的方法，双氧水和二价铁发生Fenton反应生成·OH，加入水杨酸捕捉·OH并产生有色物质，在510 nm处有最大吸收峰。取1 mL 10 mmol/mL的水杨酸-乙醇溶液，分别加入2 mL 3 mg/mL 样品稀释液和2 mL 3 mg/mL没食子酸溶液，然后加入 1 mL 浓度为10 mmol/L 的FeSO4，最后加入 1 mL 浓度为30% 的H2O2启动反应，反应 20 min，在 510 nm 测定吸光度，记为A1。空白对照用 1 mL 水替代FeSO4，测定吸光度记为A2。用 2 mL水替代样品稀释液，测定吸光度记为A0。用公式(2)计算羟基自由基清除率。

羟基自由基清除率(%)

(2)

2 结果与讨论

2.1 产品成分分析

用气相色谱进行检测，进口温度250 ℃，初始柱温50 ℃，保持1 min，10 min/℃，FID，进样量0.6 μL。玫瑰精油的提取方式不一样，玫瑰精油的化学组分也有差别[24]。玫瑰精油主要由萜类化合物、醇类及其酯类、醛类、酮类、醚类化合物、脂肪烃类化合物、羧酸类化合物、酚类化合物和其他微量成分组成。图1为工厂用玫瑰鲜花采用水蒸气蒸馏法提取的玫瑰精油组分图，成分主要有：香茅醇、乙酸香草脂、1-石竹烯、十七烷、9-十九碳烯、二十烷、二十四烷。其中1-石竹烯、十七烷、9-十九碳烯、二十烷、二十四烷是萜类化合物。图2为用玫瑰花渣采用有机溶剂萃取的玫瑰精油成分图，成分主要有乙缩醛、甲基戊酮醇、香茅醇、乙酸香叶酯、二十烷、百秋李醇。由图1标样精油组分图和产品组分图及其成分可知所得产物为目的产物。图3为旋蒸馏出液组分主要有：N-乙烯基吡咯烷酮、香茅醇、2-丁基-4-甲基-1,3-二氧硼烷-5-酮。旋蒸馏出液组分较少，N-乙烯基吡咯烷酮、2-丁基-4-甲基-1,3-二氧硼烷-5-酮，在旋蒸过程中，少量精油随溶剂蒸发出来。