植物精油化学成分的分析研究

王，宋姝静，张敏娟

（1. 陕西省产品质量监督检验研究院，陕西 西安 710048；2. 广东博溪生物科技有限公司，陕西西安 710007）

0 引言

植物精油是萃取植物特有的芳香物质，属于植物体内的次生代谢物质，在常温下易挥发，一般呈现油状形态。植物精油是由100 多种以上的成分所构成，一般而言植物精油含有醇类、醛类、酸类、酚类、丙酮类、萜烯类。植物精油又称液体黄金，其合成的物质繁多，每种组分都不可能被其他物质取代，研究每种精油的成分对开发利用精油的价值具有深远意义。

目前，GC- MS 技术被广泛用于复杂组分的分离鉴定，其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度，可作为植物精油定性定量的有效工具。GC- MS技术一般的定性和定量分析方法是样品经前处理后进样，经气相色谱数据处理机用面积归一化法测得各组分的相对百分含量，同时用GC- MS 总离子流色谱检测获得总离子流图[1-2]，使用计算机质谱数据库检索，并与结构数据库及文献核对，以推测化合物的名称。采用GC- MS 的方法对5 种精油的化学成分和含量进行了定性和定量分析研究。

1 材料与设备

1.1 试验材料

红百里香精油、罗勒精油、松红梅精油，上海雅琪实业有限公司提供；试验前置于低温（4 ℃） 避光环境下保存。

1.2 材料与试剂

乙烷，美国Sigma 公司提供；乙醇，国药集团化学试剂有限公司提供。

1.3 仪器与设备

日本GCMS- QP 2010 Plus 型气相色谱质谱联用仪，日本岛津公司产品；BCD- 245 型电冰箱，博西华家用电器有限公司产品；AC120S 型精密天平，德国Sartorius 公司产品；Eppendorf 型移液枪，美国艾本德仪器公司产品。

2 试验方法

2.1 3 种植物精油化学成分GC- MS 测定

采用日本GCMS- QP2010Plus 型气相色谱质谱联用仪。

气相色谱条件：Rtx- 5MS 型毛细管柱（30 m×0.25 m×0.25 μm）；柱温40 ℃，以10 ℃/min 升温至200 ℃，保持2 min；进样方式为分流进样，分流比为30∶1；进样量0.3 μL；载气（99.999%高纯He）；柱前压：50 kPa，柱流量（恒流） 1.0 mL/min，线速度36 cm/sec；吹扫气流量6 mL/min。

质谱条件：电子轰击源（Electron Impact，E）I，电子能量为70 eV，离子源温度200 ℃，界面温度250 ℃ 。 选 取SCAN 模 式 时 ， 质 量 扫 描 范 围 为30～500 m/z，溶剂延迟时间2 min。

2.2 3 种植物精油化学成分GC- MS 分析

质谱信息分析标准数据库：美国NIST2011。经NIST2011 标准质谱数据库检索，并与质谱标准图谱核对，确定每种植物精油的成分，并由CAS 编号查阅中文数据库结合参考文献确定每种成分的具体中文名称[3]。

3 结果与分析

3.1 红百里香精油GC- MS 总离子流图和化学成分分析结果

红百里香精油成分的总离子流图见图1。

由图1 可知，共分离出42 种组分。经NIST2011标准质谱数据库检索，并与质谱标准图谱核对，确认了34 种成分。

红百里香精油化学成分见表1。

由表1 可知，红百里香精油的主要成分是γ -

表1 红百里香精油化学成分

萜品烯（29.75%）、邻- 异丙基苯（28.34%）、3,5-二乙基苯酚（21.63%）、百里香酚（2.88%）。另外，月桂烯、蒎烯、左旋- β - 蒎烯、右旋萜二烯、2,3,5,6- 四甲基苯酚、沉香醇等相对含量较多，均为1%～2%。

3.2 罗勒精油GC- MS 总离子流图和化学成分分析结果

罗勒精油成分的总离子流图见图2。

由图2 可知，共分离出45 种组分。经NIST2011标准质谱数据库检索，并与质谱标准图谱核对[4]，确认了37 种成分。

罗勒精油化学成分见表2。

由表2 可知，罗勒精油的主要成分是龙蒿脑（41.21%）、正辛醇（24.40%）、榄香烯（4.38%）。另外，相对质量分数为2%～4%的成分有桉叶油醇、薄荷脑、磷硫化2,6,6- 三甲基双环[3.1.1]- 2- 庚烯、(E)-柠檬醛；相对含量为1%～2%的有石竹稀、α - 松油醇、香芹酚乙酸酯。

3.3 松红梅精油GC- MS 总离子流图和化学成分分析结果

松红梅精油成分的总离子流图见图3。

由图3 可知，共分离出33 种组分。经NIST2011标准质谱数据库检索，并与质谱标准图谱核对，确认了27 种成分。

松红梅精油化学成分见表3。

由表3 可知，松红梅精油的主要成分是红没药醇（19.74%）、杜松- 3,9- 二烯（14.00%）、异红没药醇（7.22%）、萘,1,2,3,4,4A,5,6,8A- 八氢- 4A,8- 二甲基- 2 - （1 - 甲基乙烯基） （6.69%）、4(14),11- 桉叶二烯（6.52%）、别香橙烯（4.14%）、α - 荜澄茄油烯（3.83%）。另外，蒎烯、石竹稀、γ - 衣兰油烯、蓝桉醇等成分含量也较高，为1%～3%。

4 结论

采用GC- MS 对红百里香、罗勒、松红梅这3 种植物精油的成分进行了分析检测；经NIST2011 标准质谱数据库检索，确认了这3 种植物精油化学成分；并用归一化法计算出各组分含量[5-6]。结果表明，①从红百里香精油中共检出34 种成分，主要成分是γ -萜品烯、邻- 异丙基苯、3,5 - 二乙基苯酚、百里香酚等，相对含量分别为29.75%，28.34%，21.63%，2.88%。②从罗勒精油中共检出37 种成分，罗勒精油的主要成分是龙蒿脑（41.21%）、正辛醇（24.40%）、榄香烯（4.38%）；另外，相对含量为2%～4%的成分有桉叶油醇、薄荷脑、2,6,6- 三甲基双环[3.1.1]- 2-庚烯、(E)- 柠檬醛。③从松红梅精油中共检出27 种成分，主要成分是红没药醇、杜松- 3,9- 二烯、异红没药醇、萘,1,2,3,4,4A,5,6,8A- 八氢- 4A,8- 二甲基- 2- （1- 甲基乙烯基）、4(14),11- 桉叶二烯、别香橙烯、α - 荜澄茄油烯，相对含量分别是19.74%，14.00%，7.22%，6.69%，6.52%，4.14%，3.83%。

表2 罗勒精油化学成分

表3 松红梅精油化学成分