微波消解和湿法消解-原子荧光光谱法测定大蒜中的硒

尹 晶 吕子健 耿 振

（辽宁省丹东市卫生健康服务中心 辽宁丹东 118000）

1 前言

硒（Se）是人体必需的微量元素。人体内Se含量在0.8～1.7 μmol/L时对人体是有益的，若超过此范围，Se将会对人体产生危害[1]。大蒜不仅可以提高食物的口感，还被认为具有较强的防癌抗癌作用，医学专家认为这与大蒜内含有较高的Se有关。准确测定大蒜中Se含量对于提高大蒜在保健及治疗缺Se所导致的疾病中具有重要意义。

测定Se的方法很多种，如原子荧光分光光度法和原子光谱法等。氢化物发生-原子荧光法测定Se具有干扰少、灵敏度高、方便基层检验单位推广等优点[2]。本文对比了湿法消解和微波消解对大蒜中Se样品前处理的影响，证明了在赶酸时加入高氯酸的重要性，同时建立了检测大蒜中Se含量的仪器工作条件。

表1 氢化物-原子荧光光谱仪工作条件

2 材料和方法

2.1 仪器和试剂

仪器：原子荧光光谱仪：AFS-9230原子荧光光度计（吉天仪器）；微波消解系统：MDS-40（上海新仪微波化学科技有限公司）；加热板；Se原子荧光空心阴极灯（HAF-2北京有色金属研究总院）；分析天平。

试剂：过氧化氢、高氯酸、盐酸、硝酸（优级纯）；Se标准储备液 100μg/mL（GBW（E）080215（18103））。

2.2 仪器工作条件

氢化物-原子荧光光谱仪测定Se的工作条件详见表1。

2.3 试验方法

2.3.1 湿法消解大蒜泥

选择2种大蒜，每种平行称取6份5.000 0 g大蒜泥于锥形瓶中，先加入20 mL硝酸浸泡过夜，再加3 mL过氧化氢和1 mL高氯酸，盖上小漏斗。在电热板上以150℃加热3 h，后向其中补加1 mL硝酸，温度升至230℃后持续加热，直至冒白烟为止[3]。取下冷却后，向锥形瓶中加入1 mL盐酸溶液（1∶1），再置于电热板上加热至大蒜泥完全消解，取下冷却至室温，放至25 mL比色管中，用去离子水定容，摇匀静置。用同种操作再次进行上述湿法消解，但此次处理不添加高氯酸。

2.3.2 微波消解大蒜泥

选择湿法消解的2种大蒜，每份平行称取6份0.200 0 g大蒜泥于10 mL微波消解罐中，依次加入4 mL硝酸和1 mL过氧化氢，按照消解程序进行消解（表2）。消解完毕后，冷却至室温，在通风橱内旋转打开密封盖，将溶液转移至25 mL锥形瓶中，再加入1 mL高氯酸，温度升至230℃加热至冒白烟为止。取下冷却后再加入1 mL盐酸溶液（1∶1），再置于电热板上加热至大蒜泥完全消解，取下冷却至室温，放至25 mL比色管中，用去离子水定容，摇匀静置。同种操作再次进行上述微波消解，但此次处理不添加高氯酸[4，5]。

表2 微波消解程序

3 结果与讨论

3.1 消解方法对测定结果的影响

湿法消解的加标回收率高，平行样重复测定效果好，Se挥发损失小，但酸用量大，耗时长，空白值略高，详见表3、表4。而微波消解法酸用量小，耗时短且空白值低，但由于Se的挥发性，微波消解温度及加热板加热赶酸时，需要时刻注意冒白烟程度以便及时调整加热温度，同时，为了试验测定的准确性，须增加平行样的测定，工作量增大，结果详见表5、表6。

表3 湿法消解大蒜中Se的含量（加高氯酸）

表4 湿法消解大蒜中Se的含量（未加高氯酸）

表5 微波消解大蒜中Se的含量（加高氯酸）

表6 微波消解大蒜中Se的含量（未加高氯酸）

4 结论

本文在优化了原子荧光光谱仪器的条件下，进行湿法消解和微波消解法的对比试验，同时研究高氯酸在赶酸过程中的重要性。结果表明，用微波消解法对样品进行前处理，试剂用量少，样品空白低，虽有少量Se挥发，但试验结果表明该方法符合国家要求。湿法消解法试剂用量相对微波消解较多，耗时长，但测定的结果更准确，Se的损耗更少。在赶酸过程因为加入了高氯酸，2种方法在极大程度均减少了Se的损耗。所以，湿法消解和微波消解都可以作为大蒜中Se检测方法的前处理应用，测定结果均为满意。