5种陶瓷抛光套装对IPS e.max CAD瓷维氏硬度和断裂韧性的影响

裴丽娜，张时松，郭震威，冯晓伟，付苗苗，张昕雨，王桃

(1.郑州大学第一附属医院 口腔科，河南 郑州 450052；2.河南理工大学 医学院，河南 焦作 454003；3.郑州大学附属郑州中心医院 口腔修复科，河南 郑州 450052)

IPS e.max CAD瓷的主要成分为二硅酸锂，由于其出色的美学效果、精确的数字化加工工艺、良好的机械性能和稳定持久的粘接力，目前被广泛应用于临床[1]。牙科陶瓷被调磨后粗糙的表面易引起菌斑黏附及修复体着色，甚至加重对颌牙的磨耗[2-3]。因此，调磨后进行进一步的表面处理尤其重要。目前临床上常见的表面处理方式有上釉和抛光。上釉不仅能有效降低陶瓷修复体的粗糙度，还能提高修复体的机械性能[4]。当选用IPS e.max CAD瓷材料的贴面或嵌体等粘接后调磨修复体时，必须由医生在椅旁进行表面处理，此时抛光更有优势[5]。目前有关抛光工具的研究主要集中于对修复体表面粗糙度与光洁度等方面的影响，但是关于抛光对修复体机械性能影响的研究相对较少。本研究评估5种不同抛光系统对IPS e.max CAD瓷的维氏硬度和断裂强度的影响，旨在为临床医生选择合适的抛光工具提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料IPS e.max CAD玻璃陶瓷(义获嘉公司，瑞士)；CAD/CAM切割机(ARUM，韩国)；维氏硬度仪(光学仪器一厂，上海)；超声波清洁机(洁康有限公司，东莞)；烤瓷炉(义获嘉公司，瑞士)。抛光套装信息见表1。

表1 5种抛光系统参数信息表

1.2 试件制作采用CAD/CAM切割机，按照15.0 mm×10.0 mm×4.0 mm的规格对成品IPS e.max CAD蓝瓷块进行切削，然后依次使用220目、400目的水砂纸朝同个方向打磨60 s。打磨前后采用去离子水超声清洗5 min，吹干。将所有试件分次放入烤瓷炉内按照厂商推荐的程序进行结晶，筛除不合格试件，选取105个尺寸为(15.0±0.5)mm×(10.0±0.2)mm×(4.0±0.2)mm的试件。采用黄标金刚砂车针(40 μm)打磨试件表面模拟临床调磨，调磨后进行去离子水超声清洗，吹干。调磨10个试件更换1个车针。

1.3 实验分组及表面处理将试件随机分成7组，每组15个。(1)对C组不做任何处理。(2)对G组进行上釉处理，按照使用说明将釉膏和釉液按一定比例调和并涂布试件表面，放置烤瓷炉内预热7 min，起始温度402 ℃，以每分钟100 ℃的速度升温至650 ℃，抽真空，升温至810 ℃，保持2 min，自然冷却。(3)对Ivo组采用OptraFine玻璃陶瓷套装抛光，按照使用说明在水冷却下调整转速为15 000 r·min-1，依次使用finisher磨头和polisher磨头分别抛光40 s，最后调整转速为10 000 r·min-1，采用套装中的尼龙刷与抛光膏在无水状态下抛光40 s。(4)对3M组采用Sof-LexTMDiscs瓷抛光系统，调整转速为10 000 r·min-1，依次使用2382C、2382M磨头在无水状态下分别抛光40 s，再将转速调整为30 000 r·min-1，依次使用2382F、2382SF在无水状态下分别抛光40 s。(5)对SF组采用Shofu Porcelain Adjustment Kit和CeraMaster套装组合进行抛光，调整转速为20 000 r·min-1，采用白砂石磨头在无水状态下抛光60 s，调整转速为12 000 r·min-1，依次采用Ceramiste Points PC2 0262、PC2 0265、PC2 0268磨头在无水状态下分别抛光40 s，调整转速为15 000 r·min-1，采用CeraMaster Bullet在无水状态下抛光40 s。(6)对EVE组采用EVE DIAPRO瓷抛光系统抛光，将转速调整为12 000 r·min-1，依次采用DYP-14m、H2DPmf、H2DP磨头分别抛光40 s。(7)对Tob组采用道邦陶瓷抛光系统HP 1210D抛光，依次采用CD2024磨头(转速20 000 r·min-1)、RD 2064磨头(15 000 r·min-1)、RD 2067A磨头(12 000 r·min-1)在无水状态下分别抛光40 s。抛光过程中，通过自制的弹性压力控制装置将抛光压力控制在2 N左右并采用单向重叠的抛光手法及制造商推荐的最大转速。所有操作均由一人完成。

1.4 维氏硬度的测量从每组中随机选择5个试件，采用显微维氏硬度仪测量维氏硬度。将维氏硬度试件置于136°四棱柱的加载头下，载荷为9.8 N，维持15 s，在每个试件选定的5个点上进行测量，记录硬度仪显示数值。

1.5 断裂韧性的测量采用数显布洛维硬度仪测量每组剩余的10个试件，按照(1×9.8)N、(2×9.8)N、(3×9.8)N………依次增加载荷，直到裂纹长度c大于2a(c是压痕中心到裂纹末端的距离，a是压痕对角线的一半)。确定断裂载荷后保持20 s。记录每个试件每条裂纹的长度，计算并记录断裂韧性。

KIC为断裂韧性(单位为MPam0.5)，E为弹性模量(单位为GPa)，Hv为维氏硬度(单位为GPa)，P为确定的断裂载荷(单位为N)，C为裂纹长度(单位为m)。

2 结果

各组维氏硬度值服从正态分布并且方差齐，采用单因素方差分析，结果显示7组维氏硬度比较，差异无统计学意义(P>0.05)。各组断裂韧性的数据均服从正态分布并且方差齐，采用单因素方差分析进行组间比较。G组、SF组、3M组、EVE组和Ivo组断裂韧性均大于C组(均P<0.05)；G组断裂韧性大于SF组、EVE组、Tob组和Ivo组(均P<0.05)；3M组断裂韧性大于SF组、EVE组、Tob组和Ivo组(均P<0.05)；其余组间两两比较，差异无统计学意义(均P>0.05)。见表2。

表2 各组试件维氏硬度和断裂韧性比较

3 讨论

尽管与抛光相关的研究有许多，但是对抛光参数(抛光转速、抛光时间、抛光压力、抛光工具等)的设定无统一标准[6]。本研究旨在探讨不同抛光系统对IPS e.max CAD瓷维氏硬度和断裂韧性的影响，未将抛光参数设为一致，而是分别以不同制造商推荐的最大转速为准，比较不同抛光系统对IPS e.max CAD瓷力学性能的影响。据相关研究报道，对牙科陶瓷材料进行抛光时维持抛光压力为1.5～3.3 N，将获得较好的抛光效果[7-8]。因此，本研究通过自制装置控制抛光压力为2 N。

维氏硬度是牙科陶瓷材料中重要的机械性能，陶瓷材料的硬度代表其抵抗外界表面压痕的能力[9]。常用的硬度指标有维氏硬度、布氏硬度和奴氏硬度等。由于维氏硬度测量应用范围广，既可以用于金属的测量，也可以用于口腔陶瓷的测量，并且具有测量精确度高等优点[10]，因此本研究选取维氏硬度进行测量，结果显示，各组维氏硬度比较无明显差异。这表明经过5种抛光套装处理后的维氏硬度值之间无差异。试件经过抛光处理后维氏硬度没有明显变化，经过5种抛光工具抛光处理后获得的维氏硬度均与釉粉上釉获得的维氏硬度相似。Flury等[11]采用不同粒度碳化硅砂纸分别对长石质陶瓷(VITABLOCS Mark Ⅱ)和白榴石陶瓷(IPS Empress CAD)进行抛光处理并测量抛光后试件的维氏硬度，发现采用的砂纸目数越大，抛光处理后瓷块的维氏硬度越高。在Flury等[11]研究中，采用120目的砂纸模拟黄标车针(40 μm)调磨后的状态，采用1 000目的砂纸模拟精细抛光的效果[11]。在本研究中，对未进行抛光处理组采用车针(40 μm)调磨试件，进行抛光处理组的抛光均是由粗糙到精细逐步递进的过程，但是未进行抛光处理组与进行抛光处理组的维氏硬度值无差异。产生不同结果的原因可能与被抛光瓷块自身的硬度有关，不同的抛光工具、抛光方法也可能是导致不同结果的原因。与Vita Mark Ⅱ和IPS Empress CAD相比，IPS e.max CAD瓷具有更高的硬度[1,4,12]。目前关于抛光对陶瓷硬度方面的报道较少，仍需进一步研究。

由于陶瓷结合键强度高，脆性陶瓷破裂前无可测量的塑性变形[13]。断裂的起源一般是修复体加工制作过程中产生的原始裂纹以及表面处理过程中产生的细小裂纹。修复体在口腔中行使功能的状态下受到压应力、拉应力等复杂应力的综合作用，这些应力均会促使裂纹扩展，当裂纹扩展达到临界裂纹时，修复体发生折断。断裂韧性是指材料固有的抵抗裂纹扩展的能力，对于口腔陶瓷材料来说是一个重要的力学性能参数[9]。对瓷试件表面进行抛光处理可减少调磨过程中试件表面产生大的裂纹，提高材料抵抗裂纹扩展的能力，从而提高瓷的断裂韧性[14]。本研究通过抛光减少陶瓷表面较大的裂纹和缺陷，从而使得抛光处理后试件的断裂韧性值高于未进行抛光处理组的断裂韧性值。本研究结果显示，经过抛光系统抛光处理后试件的断裂韧性有所增高，其中3M组断裂韧性是经过抛光处理中最高的，与G组的断裂韧性值相当，说明采用Sof-LexTMDiscs抛光套装抛光与上釉在增强断裂韧性方面的效果相当。本研究结果还显示，C组断裂韧性最低，除Tob组外，C组断裂韧性值低于其他组断裂韧性值。C组模拟临床调磨后的状态，其他组模拟调磨后对瓷块进行上釉或抛光处理，结果说明经过上釉或抛光处理后，瓷块的断裂韧性可升高或无变化。在本课题组前期研究中已得出，在抛光组中采用Sof-LexTMDiscs抛光处理后试件的粗糙度最低，并且与上釉处理后的粗糙度值之间无明显差异[15]。因此在实验设定的前提下，从抛光后表面粗糙度、陶瓷维氏硬度以及断裂韧性等3个方面考虑，采用Sof-LexTMDiscs对IPS e.max CAD玻璃瓷抛光可达到釉粉上釉的效果。

本研究中5种抛光工具均能提高IPS e.max CAD瓷的断裂韧性，但是IPS e.max CAD瓷的维氏硬度无明显区别。Sof-LexTMDiscs的增韧效果最好，与釉粉上釉的效果相当。除此之外，采用抛光套装(OptraFine玻璃陶瓷套装、Shofu套装组合、EVE DIAPRO瓷抛光系统)对IPS e.max CAD瓷进行抛光处理也有一定的增韧效果。对抛光后粗糙度与抛光后机械性能的相关性有待进一步研究。