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熟练应用气相色谱仪更好地开展食品安全检测

2020-08-31赵敏

中国食品 2020年16期
关键词:检测器组分色谱

赵敏

气相色谱仪是随着科学技术快速发展而诞生的新型仪器,现已从传统的气相色谱仪向便携式气相色谱仪发展,并在石油化工等领域广泛应用。本文从气相色谱仪的技术原理入手,再对它的结构及使用方法、便攜式气相色谱仪进行详细阐述,进而帮助应用者实现对气相色谱仪的良好运用。

一、气相色谱仪的技术原理

气相色谱仪主要是依靠在样品实施气化措施后,所产生的各组分在色谱柱中形成的流动相与固定相的分配系数具有不同性的效果,进而采取分离样品各组分的措施。在分离过程中,各组分会在流动相与固定相中实现吸附、脱附、放出的多次分配过程,再根据固定相对各组分具有的不同吸附能力而达到快速分离的目的,并将分离后的各组分输送至检测系统;检测系统在接收后会对各组分的性质实施检测工作,检测后会在记录系统中展示出各组分存在的色谱峰,进而实施定量分析。

二、气相色谱仪的结构与用法

1.载气系统。载气系统主要由载气与部分检测器共同形成,作用是控制气体的流速并净化气源气体。在选择此系统时应注意对载气的流速进行严格控制,还要保证能够适应不同的检测器。

2.进样系统。进样系统由气化室与进样器共同构成,主要作用是气化不同状态下的样品,比如气态样品、液态样品、固态样品等,能够将不同的样品精确转移至分离系统内。进样系统中的进样口含有两种类型:一是填充柱,二是毛细柱。填充柱进样口主要应用于不需要采取气体高效分析的样品作业中,毛细柱进样口一般会应用于液体样品中以保证进样效果。毛细柱进样口经过改进后创建出不分流进样的方式,当样品进入进样口时,分流闸会关闭并进行气化作业,然后进入到分离系统中;分流闸打开并清洗气化室,显著提高了气相色谱仪的灵敏度。

3.分离系统。气相色谱仪的核心部位是由色谱柱构成的分离系统,在分离作业中需要注重对色谱柱的选择。在分析样品时可以选择的色谱柱主要包含毛细管柱、气液填充柱、填充毛细管柱等,在分离样品时需要根据样品与固体吸收液作为固定相允许的温度实施柱温的选择,若样品组分之间的沸点差异较大,应采取程序升温的措施以达到分离要求。

4.检测系统。检测系统是将气相色谱仪完成分离作业后的样品信息转化成电信号后,向记录系统进行输送。在气相色谱仪中经常使用的检测器包括氢火焰离子化、热导池、电子捕获、火焰光度等。氢火焰离子化检测器形成的电离源主要是以氢火焰作为媒介,通过电离有机物后产生出微电流,通过微电流完成检测工作,此方法具有较高的灵敏度且对有机物的响应也较高,在应用时经常与毛细管柱直接连接,具有简单便捷的优势;热导池检测器可以根据样品成分与气源热导率的差异性实施信号转换进而完成检测,此方法的灵敏度不高,但结构简单、定量较准,还具有较高的适用性与耐用性;电子捕获检测器主要是对电负物质产生有选择的响应后完成检测过程,是一种有选择性的高灵敏度的检测器;火焰光度检测器对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性,其检测原理是当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。

5.记录系统。记录系统是气相色谱仪中将检测结果进行准确记录的部分,主要是将检测系统转换后的电信号,利用自动电子电位差对色谱的峰型进行记录,再通过计算的方式确定峰高与峰面积,从而完成分离与检测样品的工作。气相色谱仪在工作时会与计算机技术进行结合,使整个过程达到全自动化。在应用气相色谱仪时需要对周围的温度与湿度进行控制,如果周围的温度与湿度分别在5℃-35℃与20%-85%的范围内,气相色谱仪器分离后的结果才会满足准确性的要求。如果周围环境温度过低或者是过高且较为潮湿,气相色谱仪的灵敏度就会大幅度降低。另外,气相色谱仪的气源纯度也应达到99.995%,这样才能保证结果的准确性,若纯度不足则会导致检测器基线不稳。

三、便携式气相色谱仪

便捷式气相色谱仪与传统仪器的构成具有一定的相似度,并达到了可以携带的要求,满足了实时分析与分离的需求。

1.GC-1000便携式气相色谱仪。GC-1000便携式气相色谱仪应用的载体主要是空气,在应用时可同时与两根色谱柱进行搭配,并具有双进样口。此仪器拥有较高的灵敏度,体积较小,方便携带,可以检测出无机气体与有机气体,还可以对微量气体进行检测;最大优势在于载体充足化,有效消除了传统仪器应用中需要以纯气体为载体的弊端。

2.Voyager便携式气相色谱仪。Voyager便携式气相色谱仪的进样方式可以达到直接进样的要求,具备的检测器包括两种:光离子与电子捕获检测器,实际应用时可以在色谱柱与检测器之间进行任意切换。此仪器具有较小的体积且重量较轻,在实际应用中不需要富集样品,可直接进入到色谱柱内实施检测工作,分析速度较快,工作效率大幅度提升。

3.Alphamos便携式气相色谱仪。Alphamos便携式气相色谱仪拥有的检测器包括两种:一是双光离子化,二是非极性双柱,每一次进样后都需要分配两个色谱图。此仪器适宜车载应用和液态样品检测,其优势在于仪器出厂后自带污染物质定性分析和标准曲线,取消了传统仪器中的色谱定性环节,可以在应急监测中使用。

四、气相色谱仪的应用

在水果和蔬菜食品中残留的农药可能对食用者产生危害,因此在食品安全检验中,农药残留检测是一个常规检查项目。可以利用气相色谱仪中的FPD色谱对蔬菜水果中的有机磷进行检测,利用气相色谱仪中的ECD色谱对蔬菜水果中的有机氯进行检测,还可以利用气相色谱仪中的NPD色谱对食品中的有机氮农药残留情况进行检测,分别确定其种类和含量。

在环境监测中,大气中非甲烷总烃超过一定浓度,除直接对人体健康有害外,在经一定条件的日光照射下还能产生光化学烟雾,对环境和人类造成危害。检测时以气袋采样,气体自动进样器进样,双柱双氢火焰离子化检测器分别测定样品中的总烃和甲烷含量,以两者之差得出非甲烷总烃含量,同时以除烃空气求氧的空白值,扣除总烃色谱峰中氧峰的干扰,从而计算出空气中的非甲烷总烃含量。

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