舒味咀嚼片的质量标准研究

郭小莉，张 军，高如意，刘文英，曹苗苗

（1.江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港 222001；2.南京正大天晴制药有限公司，江苏南京 210000）

舒味咀嚼片处方由陈皮、山楂、麦芽、白术、太子参组成，五味药材配伍应用，共奏消食化滞，运脾和胃之效，具有补而不滞，消而不伤正的特点，从而达到促进消化的功效。为了保证本制剂的安全性与稳定性，可以有效控制本制剂的质量，对产品中的太子参、白术采用薄层色谱法进行了定性鉴别，并采用高效液相色谱法对产品中的功效成分橙皮苷进行了定量分析，为本品质量标准的制定提供了依据及参考。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Mettler Toledo XP-6电子分析天平（德国梅特勒公司）；ULtimate3000 赛默飞戴安超高效液相色谱仪；KQ-500DB型数控超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）；ZF-20D型 暗箱三用紫外分析仪（上海越众仪器设备有限公司）。

1.2 试药

白术对照药材（批号：120925-201812）、太子参对照药材（批号：121004-201709）、橙皮苷对照品（批号：110721-201818）均购自中国食品药品检定研究院。舒味咀嚼片（规格0.89g/片）。

2 方法和结果

2.1 薄层鉴别

2.1.1 太子参

取本品20片，研细，称取约10g粉末，加60mL乙酸乙酯，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至1mL，得供试品溶液；取太子参阴性样品，同法制成阴性样品溶液；另取太子参对照药材5g，同法制成对照药材溶液，分别吸取太子参对照药材2μL、供试品溶液及阴性样品溶液各10μL，点于同一块硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯（15∶1）展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光灯下检视[1]。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性样品无干扰。见图1。

图1 太子参薄层鉴别图谱

2.1.2 白术

取舒味咀嚼片20片，研细，称取约10g粉末，加50mL水，回流提取1h，滤过，滤液加入30mL石油醚，萃取2次，取石油醚层70℃水浴挥干，残渣加1mL石油醚溶解，得供试品溶液[2]。取白术阴性样品，同法制成阴性样品溶液；取1g白术对照药材，同法制成对照药材溶液，分别吸取对照药材溶液、供试品溶液和阴性样品溶液各5μL，点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸（10∶1∶1∶0.2）展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外灯（365nm）下进行检视。结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰。见图2。

图2 白术薄层鉴别图谱

2.2 含量测定

2.2.1 色谱条件[3]

C18色谱柱（4.6×250mm，5μm）；以乙腈-0.2%磷酸（20∶80）为流动相，检测波长283nm，柱温30℃，进样量5μL，流速1.0mL/min。

2.2.2 对照品溶液的配制精密称取橙皮苷对照品，用甲醇溶解为每1mL含橙皮苷100μg的溶液，摇匀即得。

2.2.3 供试品溶液的制备

将10片本品研细，精密称取1.0g粉末，精密加入50mL甲醇，超声处理45min，放冷，混匀后离心，以上清液作为供试品溶液。

2.2.4 阴性样品溶液

取陈皮阴性样品按照“2.2.3”项下供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。

2.2.5 专属性

取橙皮苷对照品、供试品溶液和阴性样品溶液，按照“2.2.1”项下的色谱条件注入高效液相色谱仪进行分析，实验结果表明，阴性样品色谱图中在橙皮苷出峰位置无干扰。

图3 专属性考察色谱图

2.2.6 线性范围

取橙皮苷储备液（浓度0.406mg/mL）稀释并配制成系列浓度标准溶液，以溶液浓度（μg/mL）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程：y=9E+06x+5E+06，R2=0.999 9。结果表明，橙皮苷在40.60～202.99μg/mL线性关系良好。

2.2.7 精密度

取“2.2.2”项下对照品溶液、“2.2.3”项下供试品溶液，分别连续测定6次。对照品中橙皮苷的峰面积RSD为0.3%，供试品中橙皮苷的峰面积RSD为0.4%。

2.2.8 重复性

按“2.2.3”项下方法，平行制备6份供试品溶液，检测橙皮苷的含量。考察结果为：橙皮苷的平均含量为0.51g/100g，RSD%=0.60（n=6），表明本法重复性良好。

2.2.9 加样回收率实验

精密量取橙皮苷对照品（0.509mg/mL）溶液6份，每份5mL，置于具塞锥形瓶中，分别加入6份0.5g舒味咀嚼片粉末样品，精密称定，加入甲醇50mL，超声处理45min，放冷，离心，以上清液作为供试品溶液，进行测定。结果平均加样回收率为97.61%，表明该方法能准确测定本品中橙皮苷的含量见表1。

表1 加样回收率测定结果

3 结束语

在产品配方设计合理科学的基础上，我们对产品的质量控制进行了研究。以现有的《中国药典》2015年版一部相关药材薄层鉴别方法为基础，改进并建立了更加适合本品定性鉴别的薄层鉴别机制。针对本品配方提取工艺及制剂工艺的特点，建立了太子参中的脂溶性成分和白术中的白术内酯类成分的特征鉴别。

陈皮中的橙皮苷具有促进胃泌素的分泌和增强胃肠运动等作用，故选择以橙皮苷为指标成分对本品进行含量测定。且通过方法学验证，本研究建立的橙皮苷HPLC检测方法耐用性好，稳定性高，可有效地控制舒味咀嚼片的质量。