微电子级聚酰亚胺薄膜线膨胀系数测定方法研究

赵芬娜，陈铸红，吴朋川，李永荃，王海清

（安徽国风塑业股份有限公司，安徽合肥230088）

微电子级聚酰亚胺（PI）薄膜广泛应用于柔性覆铜板（FCCL）基膜及覆盖膜、柔性电路板（FPC）等。柔性衬底是柔性显示器件中的重要组成部分，起到结构支撑以及为光信号传输提供介质的作用。柔性衬底的特性和功能在很大程度上决定着柔性器件的质量。柔性显示器的衬底主要有三种：柔性玻璃、透明塑料和金属箔。柔性玻璃延续了传统硬质玻璃的优点，具有耐药性、热稳定性、高光学透过率、低热膨胀系数等特点，但是其弯曲效果欠佳，且价格昂贵。透明塑料基体与其他衬底材料相比，综合性能比较优异，不仅同柔性玻璃一样具有良好的透光率,而且还具有与金属箔相当的柔韧性。因此,透明塑料基材是柔性显示衬底材料的理想选择。聚酰亚胺是现有材料中耐温性最好的一类聚合物材料[2]，因其优良的耐低温性、耐辐射性、介电性能和机械性能[3]，被认为是极具应用潜力的一类柔性衬底材料。PI薄膜线性热膨胀系数[4]是决定柔性电路板尺寸稳定性的关键物理参数，是能否用于柔性电路板最主要的性能指标。

1 实验部分

1.1 实验原料

微电子级聚酰亚胺薄膜，膜厚：12.5 μm、25 μm、38 μm、62.5 μm、75 μm。

1.2 实验设备

岛津热机械分析仪（TMA），型号：TMA-60。

1.3 实验方法

从样品上裁取5 mm×10 mm薄膜试样，采取两端夹紧的拉伸模式，将试样置于恒定的高纯氮气流中，气体流量为50 mL/min。在适当的负荷下，从起始温度40℃，以不超过5℃/min的升温速率升至250℃，计算试样的平均线性热膨胀系数[5]。

2 结果与讨论

2.1 不同负荷对线性热膨胀系数测定的影响

采用12.5 μm的PI薄膜样品，分别施加5 g、10 g、20 g、30 g、40 g、50 g、80 g等负荷，考查弹性模量相对于不同负荷下的变化曲线，结果如图1、图2所示。

图1 弹性模量相对于不同负荷的变化曲线

图2 线性热膨胀系数随不同负荷的变化曲线

当承载负荷小于等于试样内应力时，随着负荷的增大，试样内应力对线膨胀系数的影响越来越小，线膨胀系数的变化也越来越小，而弹性模量会增大；当承载负荷大于等于试样内应力时，试样内应力对线膨胀系数的影响可忽略，弹性模量将减小，再随着负荷的增大而基本不变。在试样负载20 g时，试样弹性模量最大；当负荷大于20 g时，弹性模量快速减小；当负荷大于30 g之后，弹性模量基本不变。综上，对于12.5 μm的PI薄膜材料，其线性热膨胀系数测定时承载负荷选择20 g较为合适。对于不同试样应选择适当负荷，负荷过大或过小都会影响到线性热膨胀系数测定结果的准确性。

2.2 不同升温速率对线性热膨胀系数测定的影响

铜箔作为参比样，采用12.5 μm的PI薄膜样品，分别在1℃/min、2℃/min、5℃/min、10℃/min、20℃/min等不同的升温速率下，从起始温度40℃，升温至250℃，计算试样的平均线性热膨胀系数，结果如图3所示。

图3 不同升温速率下PI薄膜线性热膨胀系数变化曲线

从图3可以明显看出，对于同一厚度的PI薄膜样品，采用不同的升温速率，且其他测试条件相同时，当升温速率小于5℃/min时，随着升温速率的增大，试样测得的线性热膨胀系数逐渐增大，且越来越接近铜箔的实际线性膨胀系数值；当升温速率大于5℃/min时，随着升温速率的增大，试样测得的线性热膨胀系数逐渐减小。综上，对于同一厚度的PI薄膜材料，其线性热膨胀系数测定时升温速率≤5℃/min且越接近5℃/min时，较为合适。

2.3 PI薄膜不同厚度对线性热膨胀系数的影响

采用不同厚度的PI薄膜样品，负荷20 g，氮气流量50 mL/min，升温速率5℃/min，升温至250℃，计算试样的平均线性热膨胀系数，结果如表1、图4所示。

表1 不同厚度PI薄膜线性热膨胀系数测定值

图4 同一品牌不同厚度的PI薄膜线性热膨胀系数测定曲线

对于同一品牌、相同用途的PI薄膜试样，随着试样厚度的增加，线性热膨胀系数测定值随之增大。对于不同品牌的PI薄膜，试样厚度与线膨胀系数之间无特定关系。产品用途及产品性能的稳定性对于线性热膨胀系数均有重要影响。目前国内的PI薄膜产品正处于快速发展阶段，逐步突破技术壁垒，不断缩小与国外技术的差距。

3 结论

采用热机械分析法[6]测定PI薄膜线性热膨胀系数，经对比实验，微电子级PI薄膜的线性热膨胀系数准确度高的测试条件为：薄膜样品尺寸5 mm×10 mm，两端夹紧拉伸，恒定高纯氮流量50 mL/min，20 g负荷下，起始温度40℃，以≤5℃/min且越接近5℃/min升温速率升至250℃，计算试样的平均线性热膨胀系数。