顺北油田缝内转向压裂暂堵剂评价实验

张 雄，王晓之，郭天魁，赵海洋，李兆敏，杨 斌，曲占庆

（1.中国石化西北油田分公司石油工程技术研究院，乌鲁木齐 830011；2.中国石化天然气分公司，北京 100020；3.中国石油大学（华东）石油工程学院，山东青岛 266580；4.中国石化胜利油田分公司科技处，山东东营 257000）

0 引言

顺北油田奥陶系油藏构造位置位于塔里木盆地北部坳陷中西部，油藏动用潜能较大，增产创效成为储层改造工艺的首要任务［1-3］。该油藏埋深超过5 000 m，平均水平最大主应力和最小主应力分别为174.69 MPa 和133.32 MPa，构造缝以半充填—未充填水平缝为主，发育少量未充填直立缝，水平缝和直立缝所占比例分别为93.9%和6.1%，形成了压裂裂缝优势延伸方位。现有改造技术主要动用优势方位储集体，弱势通道无法被动用。针对该问题，提出了井周弱势通道暂堵压裂的方法，即在压开裂缝的初期不泵入支撑剂，先泵入暂堵剂封堵裂缝，迫使裂缝从其他薄弱位置起裂，开启井周闭合的人工、天然裂缝并产生新裂缝，从而大幅度提高井周弱势通道的动用程度，增加裂缝复杂度，达到增产的目的。其中，暂堵剂作为暂堵压裂施工中一种十分重要的处理剂，其性能将直接影响压裂的工艺效果［4-9］。目前，在现场施工过程中应用了转向酸+可降解纤维+多粒径可降解小球的复合暂堵工艺，如在苏里格气田采用水溶性暂堵剂进行了缝内暂堵转向，在长庆、威远—长宁等区块也相继展开了暂堵压裂的尝试；室内实验方面，所见较多的是封堵人工岩心或者岩心露头，即封堵孔喉的实验，最后评价的是岩心渗透率的下降程度，缺乏对封堵隔板强度的评价。此外，国内外所使用的暂堵剂主要有固体水溶性转向剂、聚合物冻胶及可降解纤维素等，但纤维很难被携带到裂缝深处，且容易在泥浆漏失处或者裂缝的尖锐突起处被挂住，橡胶颗粒又大多无法溶解或者降解，均不符合油气层保护的要求。

为了评价所选用的堵剂，对其基本属性例如水溶性、耐酸性、油溶性以及高温下的降解情况和吸水后的膨胀情况逐一进行评价，再基于孔喉封堵思路［10-15］，通过改进实验驱替装置对堵剂［16-18］在“裂缝中”形成的暂堵强度进行评价，最后反向注入并记录解堵情况，获得可耐温160 ℃并可保证10 h 施工时间的暂堵剂，且该暂堵剂最终能够油溶或者自降解，符合油气层保护的条件，以期为顺北油田暂堵压裂［19-20］成功实施提供先决条件。

1 暂堵剂基础属性评价

顺北油田某断裂水平应力差较大，达到40 MPa，建议暂堵剂可以耐受10 MPa 以上的压力。此外，储层埋深大，地层温度高，建议暂堵剂能耐受160℃至少4 h，以保证在压裂施工过程中不过早失效。优选了一种油溶性树脂粉，并研发了一种材料，命名为A 型自降解颗粒（图1）。

图1 暂堵剂Fig.1 Temporary plugging agent

1.1 稳定性

分别将油溶性树脂粉和A 型自降解颗粒置入水中，72 h 后均未见明显溶解，说明二者均不溶于水。分别将油溶性树脂粉和A 型自降解颗粒置入体积浓度为23%的盐酸溶液中，72 h 后均未见明显溶解，说明二者均具有良好的耐酸性。分别将油溶性树脂粉和A 型自降解颗粒置入黏度为1 mPa·s的滑溜水或黏度为50 mPa·s 的压裂液中，72 h 后均未见明显溶解，说明二者均可以满足施工时间。此外，分别对油溶性树脂粉和A 型自降解颗粒的抗盐性能进行了评价，发现即使在NaCl 质量浓度极限50 000 mg/L 或CaCl2质量浓度极限600 mg/L 的高盐条件下，同样不影响二者的稳定性。

1.2 吸水后质量膨胀倍数

油溶性树脂粉不膨胀，自降解颗粒可吸水膨胀。将自降解颗粒浸泡在盐水中，在一定温度下放置一定时间，测定其吸水前后的质量。吸水倍率利用公式（1）计算，即

式中：Q为质量膨胀倍数；m1为吸水后试样质量，g；m0为吸水前试样质量，g。

暂堵剂膨胀情况为：合成的暂堵剂，取5 g 颗粒，放入有适量水的烧杯中，每隔一段时间取出，放在垫有海绵的过滤网上，充分吸去其表面的水后称重，计算其质量膨胀倍数。发现高温下的自降解颗粒吸水速度大概是常温下的2 倍（图2）。

图2 暂堵剂质量膨胀倍数Fig.2 Mass expansion of temporary plugging agent

1.3 油溶性

常温下的油溶性测试，将暂堵剂放在太空杯里静置，通过滤纸自然过滤；高温下的油溶性测试，将暂堵剂放在锥形瓶中，加入煤油，通过水浴锅加热，最后抽滤、称取所剩质量。称取一定质量的沥青粉，放入固定体积的煤油中，设置10 组平行样，每隔1 h 取出一个，过滤、称量，计算它的溶解率。

式中：Q2为溶解率，%；m2为已溶解的试样质量，g；m3为溶解前试样质量，g。

从图3 可以看出，油溶性树脂粉可溶于油，但是9 h 才溶解了大约50%。现场施工时间约为2 h，暂堵剂符合要求，避免了未施工完毕就完全降解使得封堵失效的情况，施工完成后建议焖井一段时间后再进行生产。

图3 暂堵剂油溶性Fig.3 Oil solubility of temporary plugging agent

1.4 高温自降解性

仅A 型自降解颗粒具备高温自降解性，区别于油溶性树脂粉的油溶性。自降解的意思是在一定条件下自我降解。高温可降解性通过将暂堵剂置入老化罐中评价（图4）。老化罐可以耐受160 ℃的温度，其腔体为完全密闭环境，将A 型自降解颗粒和水加入老化罐中，加热后会蒸发出水蒸气从而形成一定的压力环境，与实际油藏条件较为相似。A 型自降解颗粒达到一定温度时自我降解，但必须在液相中，水和油中均可。

图4 暂堵剂高温降解Fig.4 High temperature degradation of temporary plugging agent

评价高温和常温下暂堵剂自降解性的实验方法为：称取一定质量的自降解颗粒，放入固定体积的水中，隔一定时间取出，过滤水，称量所剩余的A型自降解颗粒，并计算它的降解率。

式中：Q3为降解率，g/g；m4为加热后试样质量，g；m5为加热前试样质量，g。

160 ℃水中暂堵剂降解情况为：A 型自降解颗粒在1 h，3 h，6 h 内的降解率均为0 g/g，但质量反而增加了，这是因其在继续吸水膨胀，故质量不减反增。当12 h 的时候，可认为暂堵剂的降解率为100 g/g。

2 暂堵剂封堵性能评价

对于暂堵压裂施工而言，暂堵隔板的强度直接影响着封堵完成后岩石能否继续起裂。在最理想的情况下，在裂缝深处首先渐渐形成架桥，若只泵入同样粒径的暂堵剂，形成的暂堵层不是完全封闭的，流体在其中可以渗流，相当于暂堵失效，或者暂堵层直接散架并被冲散，因此，要在架桥之后泵入小粒径的暂堵剂，小粒径的暂堵剂不断充填架桥之间的空隙，使暂堵层强度逐渐上升，若暂堵剂本身可以膨胀或者粘连则可以使暂堵层的强度更高。

2.1 暂堵性能评价实验装置

通过改进驱替实验装置，将塞入夹持器的岩心筒柱换成了如图5 所示的岩心柱。图5 为人造的带有裂缝的岩心，直径为标准的25 mm，长30 cm左右，通用的尺寸可以使岩心较为贴合地放到岩心夹持器中。岩心由2 个半圆柱体拼接，内部人为打造具有一定粗糙度的裂缝，裂缝长度约为19 mm，宽度从3 mm（入口）到1 mm（出口）渐变，以此来模拟被压裂出裂缝的岩心。

图5 带有人工粗糙裂缝的岩心筒Fig.5 Core barrel with artificial rough crack

2.2 实验结果分析

研究油溶性树脂粉的封堵性时，首先要明确一级桥堵的最小粒径，同时现场可以将其注入裂缝；其次根据三分之一架桥理论，计算出二级颗粒的注入粒径，由于是不规则颗粒，所以2 种粒径的桥堵即可起压；最后再形成三级封堵，便可达到要求。实验用到了不同粒径的颗粒，每用到一种则称之为注入“一级”，油溶性树脂粉最终封堵成功用到了3种颗粒，则需要“三级颗粒”注入，那么实验所研究的就是每级颗粒的质量变化对于暂堵压力的影响，即不同粒径颗粒的质量比对于暂堵压力的影响。

对于油溶性树脂粉来说，单一粒径的桥堵起压困难，其封堵过程中颗粒粒径配比的研究如表1 所列。A 型自降解颗粒封堵过程中粒径配比的研究如表2 所列。图6 和图7 分别为油溶性树脂粉和A 型自降解颗粒封堵过程中颗粒注入时的起压情况。实验中油溶性树脂粉第一级架桥颗粒粒径为0.45～0.90 mm 即可架桥，但A 型自降解颗粒是柔性颗粒，可以膨胀，实验中同样粒径的第一级A 型自降解颗粒则表现为堵管线。

表1 注入油溶性树脂粉不同粒径颗粒质量比对暂堵压力的影响Table 1 Effect of injected oil-soluble resin powder with different particle size and mass ratio on temporary plugging pressure

表2 注入A 型自降解不同粒径颗粒质量比对暂堵压力的影响Table 2 Effect of A-type self degradable particles with different particle size mass ratio on temporary plugging pressure

图6 油溶性树脂粉第三级颗粒注入起压情况Fig.6 Pressure-inducing condition of oil-soluble resin powder during third-stage particle injection

图7 A 型自降解颗粒第二级颗粒注入时起压情况Fig.7 Pressure-inducing condition of A-type self degradable particles during second-stage particle injection

图8 为暂堵剂的形态。如图8（a）所示，暂堵隔板被突破时并非整个裂缝剖面的堵剂同时被冲开，而是流体系统在整个暂堵层的最薄弱处突破，一旦突破，同样会形成优势通道，而后继的暂堵剂都会从优势通道中排出，形不成暂堵。

图8 暂堵剂形态（a）被突破时暂堵剂的形态；（b）憋压成功时暂堵剂的形态；（c）裂缝中暂堵隔板的形态；（d）裂缝入口暂堵剂颗粒的形态；（e）干燥后A 型自降解颗粒隔板的形态Fig.8 Forms of temporary plugging agent

粒径较为丰富的暂堵剂形成的暂堵隔板，遇水会溶胀，形成的暂堵层异常致密［图8（c），（e）］，这是高压挤压的结果，并且暂堵隔板厚度为16 cm 左右的A 型自降解颗粒即可形成满足10 MPa 压力条件的暂堵层。油溶性树脂粉封堵强度较大，隔板厚度为14 cm 可耐受10 MPa 压力。

3 缝内暂堵剂储层渗透率恢复测试

评价暂堵剂的作用主要考虑2 个方面：一是暂堵剂的封堵性，必须具有一定的封堵压力；二是压裂完成后降解，比如溶于油或者自我降解，或返排到地面，使地层渗透率得到恢复。本节研究了在常温条件下不同粒径颗粒配比的油溶性暂堵剂封堵完成后的解堵情况，以及高温条件下自降解颗的解堵情况。

3.1 油溶性树脂粉的解堵性能测定

对应封堵部分的不同粒径油溶性树脂粉暂堵剂质量比为：第一级1.2 g 粒径为0.45～0.90 mm 的油溶性树脂粉（油溶性树脂粉质量与工作液质量之比为0.03）∶第二级2.4 g 粒径为0.125～0.150 mm 的油溶性树脂粉（油溶性树脂粉质量与工作液质量之比为0.03）∶第三级2.76 g 粒径为0.076～0.088 mm的油溶性树脂粉（油溶性树脂粉质量与工作液质量之比为0.03）=1.0∶2.0∶2.3，封堵压力可达到10 MPa，进行了反向驱替，驱替过程中统计的渗透率变化如图9 所示。

图9 油溶性树脂粉解堵渗透率变化Fig.9 Permeability change by plugging removal of oil-soluble resin powder

从图9 可以看出，大约在反向驱替3 h 后渗透率逐渐开始有了变化。实验在进行到3～7 h 时，渗透率开始增大；在7 h 左右，渗透率急剧上升。分析解堵过程为：刚开始阶段，裂缝被暂堵剂完全堵住，所以岩心渗透率为0 mD；随着暂堵剂的老化、溶解，充填的暂堵剂中间逐渐形成较细小的渗流通道，出口端开始有液体流出；随着液体的不断流出，逐渐将暂堵剂从裂缝中带出去，形成优势渗流通道，渗透率开始急剧升高。

3.2 自降解颗粒的解堵性能评价

对应封堵部分的不同粒径自降解颗粒暂堵剂质量比为：2.5 g 粒径为0.45～0.90 mm 的A 型自降解颗粒∶3.25 g 粒径为0.088～0.097 mm 的A 型自降解颗粒=1.0∶1.3，封堵压力可大于10 MPa，进行了反向驱替，驱替温度为160 ℃。驱替过程中统计的渗透率变化如图10 所示。

从图10 可以看出，在反向驱替3.6 h 左右渗透率开始有了变化，在实验进行到7.5 h 左右渗透率急剧上升，在实验进行到7.5～8.5 h 渗透率变化速度减缓，然后又急剧上升。解堵过程与油溶性树脂粉的解堵过程相似。

图10 自降解颗粒解堵渗透率变化Fig.10 Permeability change by plugging removal of self degradable particles

4 结论

（1）评价了油溶性树脂粉和A 型自降解颗粒2种暂堵剂的基础属性，证明了在油藏温度为160 ℃的条件下二者均能保证6 h 的施工时间。改进了驱替装置，通过设计带有粗糙裂缝的封堵评价装置，针对裂缝的封堵性，明确了暂堵剂在一定颗粒粒径质量配比下可以耐受10 MPa 的压力，最后反向驱替并记录了解堵规律。

（2）2 种暂堵剂均不溶于酸、碱，油溶性树脂粉溶于油，自降解颗粒在高温条件下的水相或者油相中，可自我降解。2 种样品降解速率均慢，6 h 降解不到30%，均可满足施工时间的要求。A 型自降解颗粒在高温条件下经12 h 可完全降解。A 型自降解颗粒可膨胀，油溶性树脂粉不膨胀。

（3）油溶性树脂粉在不同粒径（0.25～0.45 mm∶0.125～0.150 mm∶0.076～0.088 mm）颗粒质量比为1.0∶2.0∶2.3 时，厚度为14 cm 的暂堵隔板即可耐受10 MPa 的压力。A 型自降解颗粒形成的暂堵隔板强度主要取决于第一级架桥的颗粒粒径，在现场施工时第一级颗粒粒径应选择能顺利注入地层中的最大粒径。

（4）2 种暂堵剂在封堵后，油溶性树脂粉可以在任意温度下缓慢溶解，而A 型自降解颗粒需要在大于160 ℃条件下自我降解，所以2 种暂堵剂均适用于深井高温油藏。