柠檬香茅精油的提取及其成分分析

邱珊莲，林宝妹，洪佳敏，郑开斌

(福建省农业科学院亚热带农业研究所，福建 漳州 363005)

柠檬香茅(Cymbopogoncitratus)又称柠檬草，为禾本科香茅属多年生草本植物，叶有很浓的柠檬味，原产于东南亚热带地区，我国广东、广西、云南、福建、海南和台湾等省均有栽培[1]。香茅在印度、泰国、越南及我国是一种常见的香辛调味料，不仅可以增香赋味，还具有很强的食疗保健和抗菌防腐作用[2]。目前市场上香茅作为香辛料的产品形式主要有鲜叶或干叶、粉末及精油等[3]。香茅精油是从鲜草或干草中提取的油状液体，具有强烈的呈味和呈香作用，常作为调味品成分，可直接加入食品中[4]。水蒸气蒸馏法是提取精油最普遍的一种方法[5,6]。柠檬香茅精油成分复杂，含有醛类、醇类、酯类、萜烯类和酮类等化合物[7]，如柠檬醛、香茅醇、芳樟醇、乙酸香叶酯、柠檬烯、月桂烯、胡椒酮等，但精油得率和风味成分受品种、产地、采收时间及提取方式的影响[8]。

为了掌握柠檬香茅的最佳采收时间，从而获得最大的精油提取率、控制生产成本、提高香茅的利用效率，本文采用水蒸气蒸馏法研究了不同生长期、不同提取时间、不同干燥方式及香茅叶不同部位对精油提取率的影响，并通过GC-MS对其化学成分进行分析，旨在为柠檬香茅的栽培、采收及生产提供参考，为进一步高效开发利用柠檬香茅提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

柠檬香茅(Cymbopogoncitratus)：取自福建省漳州市国家闽台特色作物种质资源圃；无水硫酸钠(分析纯)：购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 设备与仪器

100-型多功能提取罐 温州欧科机械有限公司；7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪 美国安捷伦科技有限公司；GZX-9246MBE电热鼓风干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂。

1.3 试验方法

1.3.1 柠檬香茅精油提取

选择晴朗3 d 以上的柠檬香茅刈割地上部分全草，切段，采用水蒸气蒸馏法提取精油，加热提取 2 h，收集精油和水混合物，静置分离，然后用移液枪将柠檬香茅精油转移到干净的量筒中，加入无水硫酸钠脱水，得到淡黄色至红棕色挥发油，称重，置于棕色瓶常温保存。另取一部分柠檬香茅切断于干燥箱(105±2) ℃烘至恒重，计算干重百分比，所有精油得率均以干质量计。

香茅精油得率=(精油质量/香茅干质量)×100%。

1.3.2 干燥方法

选择晴天上午刈割香茅，分成4份，2份于太阳下晒干(4 d)，1份阴干(10 d)，1份于50 ℃烘干(3 d)，用水蒸气蒸馏法提取精油。晒干的其中1份用塑料袋密封至阴凉通风处保存1年后提取精油。

1.3.3 分离叶鞘和叶片

选择晴天上午刈割香茅，用剪刀在叶片和叶鞘连接处剪断分开，分别提取精油。

1.3.4 GC-MS分析条件

气相色谱条件：色谱柱为HP-INNO-MAX石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm，极性柱)，进样口温度240 ℃，程序升温90 ℃(保持1 min)，以2 ℃/min升温至120 ℃，再以3 ℃/min升温至210 ℃(保持7 min)；载气为高纯氦气，分流进样，流速1.2 mL/min，分流比5∶1。

质谱条件：接口温度240 ℃，电离方式EI，电离能量70 eV，离子源温度230 ℃，测定方式：选择离子监测，进样量1 μL，溶剂延迟2 min，质量扫描范围50～300 amu。选用NIST 2014标准质谱检索库。

2 结果与讨论

2.1 不同提取时间的柠檬香茅精油得率

用水蒸气蒸馏法提取香茅精油，分时间段收集精油。提取的前30 min不出油，在30～60 min时间段的出油量占总量的81.48%，在60～90 min时间段蒸出的精油量占总量的17.10%，在90～120 min时间段还有少量的精油蒸出，在120 min左右基本停止出油。因此，从节约能源和降低成本的角度，水蒸气蒸馏法提取香茅精油控制在120 min较合适。

2.2 不同干燥方式的柠檬香茅精油得率

11月份同一时间刈割的香茅经晒干后的精油提取得率最高，为0.55%，显著高于阴干(0.45%)和烘干(0.41%)(P<0.05)。当年晒干香茅用塑料薄膜密封保存12个月，次年精油提取得率仅为0.13%，不及当年晒干即提的1/4。可见干燥温度、干燥时间及存放时间是影响精油提取率的重要因素。烘干温度较高，香气成分容易挥发，且生产成本增加。阴干时间太长，也会增加精油中易挥发性成分的损失，且遇到阴雨天气，香茅草容易霉变。存放时间越长，精油挥发性成分损失越多。因此，建议生产上及时晒干和提取香茅精油。

2.3 柠檬香茅不同生长时期的精油含量

不同月份刈割的柠檬香茅精油含量存在显著差异。于冬季12月份刈割后，至次年春季1月份时香茅精油含量为0.48%，为全年精油含量最低月份，随着生长时间的延长，香茅精油含量逐渐升高，7月份精油含量达到最高，为1.12%，9月份精油含量下降至0.94%，随后继续下降，至11月份下降至0.59%。柠檬香茅精油随生长时期的变化规律与香天竺葵类似，即1月份精油得率最低，7月份最高，随后开始下降[9]。精油是芳香植物的次生代谢产物，是来自光合作用的产物。对于耐高温的柠檬香茅，类似香天竺葵，在夏季仍能很好生长，在较强的光照下进行更好的光合作用。周丽珠等[10]研究发现9月份柠檬香茅的精油含量最高，因该报道仅研究了3月份、6月份、9月份、12月份的柠檬香茅精油提取率，且香茅精油含量的差异与季节、地域、实验方法均有较大关系。

2.4 柠檬香茅不同部位的精油含量

生长7个月和11个月的香茅叶片中的精油含量均显著高于全叶及叶鞘。生长7个月的香茅叶片精油含量达到1.99%，叶鞘仅为0.59%，生长11个月的香茅叶片精油含量为0.91%，叶鞘仅为0.28%，可见2个月的香茅叶片的精油含量均是叶鞘的3倍多，叶的精油含量主要集中于光合作用较强的叶片部位。叶是禾本科光合作用的主要场所，叶片与叶鞘相比，叶片光合作用面积更大，更有利于精油成分的合成。因而生产生活中香茅叶可分部位合理利用，叶片适于提取精油或制成调味料，而精油含量较少的叶鞘可用于制作清香适中的香茅茶。

2.5 柠檬香茅精油化学成分分析

通过GC-MS联用仪检测出生长期为7个月的香茅精油共含有27种化学成分，确定了其中的23种成分，其中相对含量最高的是44.283%的(E)-柠檬醛，其次是相对含量为28.633%的(Z)-柠檬醛，(E)-柠檬醛和(Z)-柠檬醛为几何异构体，两者的混合物合称柠檬醛。香茅精油中柠檬醛是主要成分，相对含量占72.916%。此外，含量较高的有β-蒎烯，相对含量为7.933%，还含有其他多种少量的醛类、醇类、萜烯类、酮类和酯类等化合物。

图4 不同部位的香茅精油含量Fig.4 Effect of different parts on the content of essential oils from Cymbopogon citratus

表1 香茅精油的化学成分分析Table 1 Chemical composition analysis of essential oils from Cymbopogon citratus

图5 香茅精油总离子峰图谱Fig.5 Total ion peak chromatogram of essential oils from Cymbopogon citratus

3 结论

本试验采用水蒸气蒸馏法提取柠檬香茅精油，确定了提取时间为120min，柠檬香茅晒干比阴干、烘干更有利于保留叶中的精油；香茅于12月份刈割后，生长至次年7月份时精油含量最高，为1.12%；叶片是精油集中的部位，其含量是叶鞘的3倍多。采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪分析，生长期为7个月的香茅精油检测出27种化学成分，相对含量占97.095%，其中柠檬醛(包括(Z)-柠檬醛、(E)-柠檬醛)是主要成分，相对含量为72.916%，其次为β-蒎烯，相对含量为7.933%。研究结果为提高香茅精油得率、明确最佳收割期具有一定的指导作用，对在食品及调味品行业中合理分部位利用香茅、拓宽香茅利用途径、提高香茅附加值等提供了一定的依据。