高黏改性沥青高温黏弹特性指标区分度分析

刘斌清， 吕大春， 张争奇， 陈 杰

(1.长安大学 特殊地区公路工程教育部重点实验室， 陕西 西安 710064； 2.广西交通科学研究院有限公司， 广西 南宁 530007； 3.广西道路结构与材料重点实验室， 广西 南宁 530007)

随着海绵生态城市的推广应用，传统密级配沥青路面已经无法满足城市发展的需求，透水性改性沥青路面以其可排水降噪、抗滑耐用的优良性能获得越来越多道路工作者的青睐.但由于它特有的大空隙特征，透水性改性沥青更容易受到雨水、紫外线和氧气等不利因素的侵蚀，故路面一般不采用普通改性沥青，而选用性能更加优异的高黏改性沥青.

目前国内外已有不少研究从流变学角度对高黏改性沥青的黏弹特性进行了分析.如李立寒等[1]选用高黏改性沥青、SBS改性沥青及基质沥青进行 60℃ 动力黏度试验，研究发现使用零剪切黏度指标评价高黏改性沥青的黏度特性更适合.李梦怡[2]选用3种高黏改性沥青进行高低温流变性能试验，结果表明，3种高黏改性剂均可提高沥青的高温性能，对低温性能影响较小，不同高黏改性剂对沥青的疲劳性能影响不同，其中国产高黏改性剂高温性能更显著，但抗老化能力较弱.Özay等[3]将改性沥青TPS和SBS进行复合，发现TPS-SBS高黏复合改性沥青的高温性能、低温性能及抗水损坏性能均明显提升，但在135℃下黏度过高，施工和易性较差.Qin等[4]发现高黏改性剂可以提高基质沥青的高温黏弹特性，并与混合料试验结果评价具有一致性.然而在众多的高温黏弹特性参数中，对高黏改性沥青高温性能起关键作用的黏弹特性参数仍未明确，以至无法很好地指导实际生产施工.

鉴于此，本文对3种高黏改性沥青及基质沥青进行滞后环试验，从能量角度来评价高黏改性剂对基质沥青的影响，有效区分了高温下不同高黏改性沥青的黏弹特性；并通过温度扫描试验和零剪切黏度试验，进一步分析和验证了高黏改性沥青的高温流变特性；最后针对软化点、滞后环试验指标、车辙因子及零剪切黏度进行一致性和区分度分析，并进行混合料试验验证，得出了更加准确的高黏改性沥青高温性能评价指标，以期为高黏改性剂的优选提供依据.

1 试验

1.1 原材料

基质沥青采用70#A级道路石油沥青；3种高黏改性剂分别为意大利Ⅰ型高黏改性剂、TPS高黏改性剂及国产S型高黏改性剂.将3种高黏改性剂分别掺入基质沥青中制备得到3种高黏改性沥青.3种高黏改性剂的外观及高黏改性沥青的基本性能指标分别如图1和表1所示.表1显示3种高黏改性沥青均满足GB/T 30516—2014《高粘高弹道路沥青》要求.

图1 3种高黏改性剂的外观Fig.1 Appearance of three kinds of high-viscosity modifiers

表1 3种高黏改性沥青的基本性能指标
Table 1 Base property of three kinds of high-viscosity modifier asphalts

IndicatorAsphalt with I-typeAsphalt with TPS Asphalt with S-typeSpecificationPenetration(25℃,5s,100g)/(0.1mm)43.045.440.64080Softening point/℃75.274.084.6≥70Ductility(5℃)/cm39.829.138.8≥20

1.2 高黏改性沥青制备

将基质沥青在135℃的烘箱中加热1h后，分别掺入12%(质量分数)的高黏改性剂，并搅拌均匀；然后置于150～160℃的烘箱中发育2h后取出；接着在160～170℃下用高速剪切仪以 4000r/min 的转速剪切1h，直至高黏改性剂完全溶解为止，即制备得到3种高黏改性沥青.需要说明的是，为消除制备工艺对试验结果的影响，对基质沥青也采用与改性沥青相同的加工过程.

1.3 仪器介绍

流变性能试验仪器采用英国malvern公司产型号为Bolin ADS CVO-100的动态剪切流变(DSR)仪.试验操作按照AASHTO T315-12《Standard method of test for determining the rheological properties of asphalt binder using a dynamic shear rheometer(DSR)》规范要求进行.

2 试验结果分析

2.1 滞后环试验

对3种高黏改性沥青及基质沥青进行循环加载次数为100次的滞后环试验，取数据平稳时的第50次数据作为试验结果.试验过程中对沥青试样施加如 图2 所示的应力-应变加载模式，采用峰值为500Pa的对数型应力控制，试验温度为60℃，频率为 8.33× 10-3rad/s.以基质沥青为例，其循环加载的第50次滞后环曲线[5]如图3所示，试验结果见表2.

图2 应力-应变加载模式Fig.2 Stress-strain loading mode

图3 基质沥青滞后环曲线Fig.3 Hysteresis loop curve of base asphalt

在滞后环曲线(图3)中，通常将应力-应变曲线绘成的闭合曲线面积定义为耗散能(W1)；恢复应变与滞后环凹曲线围成的面积定义为弹性储能(W2)；弹性比例(Er)为弹性储能与耗散能和弹性储能之和的比值，即Er=W2/(W1+W2)；残余应变(εr)为50次循环加载后的残余不可恢复变形；复合模量(G*)为最大应力(σmax)与最大应变(εmax)之比.

2.1.1耗散能和弹性储能

耗散能代表沥青在黏性流动过程中所消耗的能量，具有不可逆转的特性[6].沥青分子链间的黏性流动越困难，则沥青间的耗散能越小；反之则越大.弹性储能代表沥青在循环加载过程储存能量的能力，其值越大，沥青储存能量的能力越强，可恢复能力也越强.

表2 第50次滞后环试验结果Table 2 Test results of the fiftieth hysteresis loop

由表2可知：3种高黏改性剂均能不同程度地降低基质沥青的耗散能，国产S型高黏改性沥青、TPS高黏改性沥青及意大利Ⅰ型高黏改性沥青的耗散能分别较基质沥青降低了93.9%、84.1%和92.0%，这是因为高黏改性剂的掺入可以提高基质沥青的黏性，导致沥青分子链间的黏性流动困难；3种高黏改性剂均可提高基质沥青的弹性储能，且提高幅度大致相同，表明3种高黏改性剂均能在同一个水平下提高基质沥青在重复荷载作用下的可恢复能力.

2.1.2复合模量和弹性比例

复合模量用于表征改性沥青的劲度，其值越大，表示沥青在相同荷载作用下产生的变形越小，抵抗剪切变形的能力越强.弹性比例代表沥青中的弹性成分，其值越大，表示沥青中含有的弹性成分越高，沥青的可恢复变形能力越强.

由表2可知：国产S型高黏改性沥青、TPS高黏改性沥青及意大利Ⅰ型高黏改性沥青的复合模量分别较基质沥青提高了10.4、3.7和8.6倍，因此在实际生产施工中，若要最大程度地增强沥青的劲度，可选用国产S型高黏改性剂；3种高黏改性剂均能不同程度地提高基质沥青的弹性比例，增加沥青中的弹性成分，其中国产S型和意大利Ⅰ型高黏改性剂中含有的弹性成分较多，能更好地改善沥青的弹性变形能力.

2.1.3残余应变

残余应变值越大，改性沥青抵抗不可恢复永久变形能力越弱，越容易在高温荷载作用下产生车辙现象.由表2可知，国产S型高黏改性沥青、TPS高黏改性沥青和意大利Ⅰ型高黏改性沥青的残余应变分别是基质沥青10.4%、5.8%和8.3%，表明TPS高黏改性剂可以极大地改善基质沥青抵抗不可恢复变形能力.因此实际生产施工中，若要最大程度地降低沥青的残余变形，可选用TPS高黏改性剂.

2.2 温度扫描试验

将3种高黏改性沥青和基质沥青分别进行温度扫描试验.沥青温度扫描范围为46～82℃，温度间隔 6℃.根据已有研究，夏季沥青路面的温度一般为60℃左右，故选用60℃下的车辙因子作为高黏改性沥青的高温性能评判指标[7].温度扫描试验结果如图4所示.

图4 温度扫描试验结果Fig.4 Temperature scanning test results

由图4(a)可知：高黏改性剂可以提高基质沥青的车辙因子，其中意大利Ⅰ型高黏改性沥青和国产S型高黏改性沥青的车辙因子均比TPS高黏改性沥青高，表明意大利Ⅰ型高黏改性沥青和国产S型高黏改性沥青的高温性能较好，这与滞后环试验的分析结果一致；60℃下3种高黏改性沥青的车辙因子从高到低依次为国产S型高黏改性沥青>意大利I型高黏改性沥青>TPS高黏改性沥青，但国产S型高黏改性沥青与意大利I型高黏改性沥青的车辙因子较为相近，性能区分不够明显；3种高黏改性沥青的车辙因子均随温度的升高而降低，并且下降速率大致相同，说明温度升高会降低高黏改性沥青抗车辙能力，且3种高黏改性沥青的温度敏感性相差不大.

相位角代表沥青中黏性成分和弹性成分的比例.由图4(b)可知，高黏改性剂的掺入可以有效降低基质沥青的相位角，在3种高黏改性沥青的相位角中，国产S型高黏改性沥青的最小，其次是意大利I型高黏改性沥青，TPS高黏改性沥青的最大.这说明国产S型和意大利I型高黏改性沥青中的弹性成分均比TPS高，可恢复变形能力比TPS更好.

2.3 零剪切黏度试验

零剪切黏度(zero shear-rate viscosity,ZSV)值是指当剪切速率接近0，沥青处于伪塑性流体时，在第一牛顿区域中所对应的黏度值，此时黏度值趋于常数，并且达到最大[8].已有研究表明，ZSV是评价高黏改性沥青高温性能的重要指标之一[9].

零剪切黏度试验温度采用60℃，对3种高黏改性沥青及基质沥青分别进行频率扫描，扫描范围10-1～102rad/s，采用Origin 8.0软件对扫描结果进行Cross模型和Carreau模型拟合.简化后的Cross模型和Carreau模型见式(1)、(2)，拟合结果见图5、6及表3.

图5 Cross模型拟合数据图Fig.5 Cross model fitting data graph

图6 Carreau模型拟合数据图Fig.6 Carreau model fitting data graph

简化Cross模型：

(1)

简化Carreau模型：

(2)

式中：η为黏度，Pa·s；w为剪切速率，1/s；k和m为特征常数；η0为零剪切黏度，Pa·s.

由图5、6和表3可知，采用Cross模型和Carreau模型对试验结果进行拟合，均可得到合理的ZSV(η0)值，回归系数R2达0.99以上，其中Cross模型的拟合结果比Carreau模型大.这是因为在本构模型中，当m值趋向于0时，沥青的流变特性趋近于牛顿流体；而当0

由表3还可知，高黏改性沥青的ZSV值均比基质沥青大1个数量级，说明高黏改性剂可有效提高基质沥青的高温性能.Cross模型拟合结果显示，国产S型高黏改性沥青和意大利I型高黏改性沥青的ZSV值十分相近，无法很好地反映2种高黏改性沥青之间的高温性能差距；但Carreau模型拟合结果显示，国产S型高黏改性沥青、意大利I高黏改性沥青及TPS高黏改性沥青的ZSV值差别较大，与Cross模型相比，能够更好地区分高黏改性沥青的高温性能.3种高黏改性沥青的高温性能从高到低排序为：国产S型高黏改性沥青>意大利I型高黏改性沥青>TPS高黏改性沥青，与2.1、2.2节的结论一致.根据Donger等[10]研究结果可知，采用Carreau模型拟合的ZSV值与车辙试验相关性系数比Cross模型拟合结果更高.综合所述，推荐采用Carreau模型拟合的ZSV值来评价高黏改性沥青的高温性能.

表3 各沥青在2种模型下的零剪切黏度值Table 3 Zero shear-rate viscosity values of various asphalts under two kinds of models

2.4 高温性能评价指标的一致性分析

表4列出了3种高黏改性沥青和基质沥青的高温性能评价指标.采用3种高黏改性沥青和基质沥青，根据JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》制备OGFC-13沥青混合料，其中油石比为4.4%(质量比)，级配为规范中值附近.4种沥青混合料沥青混合料基本体积参数及车辙试验结果见表5.由表4可知，由不同评价指标得到的高黏改性沥青和基质沥青的高温性能基本存在一致性排序，即国产S型高黏改性沥青>意大利I高黏改性沥青>TPS高黏改性沥青>基质沥青，与沥青混合料车辙试验结果一致.而其中软化点和Cross模型拟合的ZSV值在高温性能评价上的排序上与沥青混合料试验结果存在不一致性，这是因为其试验原理与模型的局限性所致.通过表4、5还可知：意大利I型高黏改性沥青与TPS高黏改性沥青的软化点较为相近，国产S型高黏改性沥青与意大利I型高黏改性沥青的Cross模型拟合ZSV值和车辙因子也非常相近，但是这3种高黏改性沥青的车辙试验结果相差较远，故有必要对其不同高温性能评价指标进行区分度分析.

表4 4种沥青的高温性能评价指标Table 4 High temperature performance evaluation index of four kinds of asphalts

表5 4种OGFC-13沥青混合料的基本体积参数及车辙试验结果Table 5 Basic volume parameters and rutting test result of four kinds of OGFC-13 mixtures

2.5 高温性能评价指标的区分度分析

区分度是指标对评价对象间区分能力的一个数量表征，区分度越大，表示该指标可以提供的有效信息越多，评价对象间的性能差异越大，越能更有效地区分差异[11].故本文采用区分度来分析9种高黏改性沥青高温性能评价指标的敏感性和区分能力.

首先采用比重法[12](见式(3))对表4中沥青高温评价指标进行无量纲化处理，得到信息化矩阵X(见式(4))；然后采用熵值赋权法[13]计算每个指标的权重wj；最后根据式(5)计算各指标的区分度Dj，计算结果见表6.

(3)

(4)

Dj=(maxi=1-6xij-mini=1-6xij)wj

(5)

由表6可知：9种高黏改性沥青高温性能评价指标区分度从高到低排序依次为：残余应变>耗散能>复合模量>Carreau模型拟合ZSV值>Cross模型拟合ZSV值>弹性储能>弹性比例>车辙因子>软化点，这表明滞后环试验评价指标与ZSV值均能较好地区分高黏改性沥青的高温性能，其中残余应变和耗散能区分能力最强；在零剪切黏度试验中，Carreau模型拟合ZSV值比Cross模型区分度更好；传统的软化点指标区分能力最弱，其次是车辙因子，表明软化点和车辙因子对高黏改性沥青的高温性能评价不够准确.这是因为软化点属于一种经验性评价指标，车辙因子是早期基于线弹性范围内的基质沥青开发出来的高温性能评价指标.已有相关研究表明，车辙因子对于聚合物改性沥青的高温性能评价不再适用[14].故综上所述，推荐采用滞后环试验评价指标和Carreau模型拟合的ZSV值来评价高黏改性沥青的高温性能.

表6 区分度计算结果Table 6 Distinction calculation result

3 结论

(1)3种高黏改性剂均能不同程度地改善基质沥青的黏弹特性，提高基质沥青的高温性能，其改性效果依次为国产S型高黏改性剂>意大利I型高黏改性剂>TPS高黏改性剂.

(2)采用Cross模型和Carreau模型对试验结果进行拟合，均可得到合理的ZSV值.其中Cross模型拟合结果比Carreau模型大；Carreau模型拟合结果与沥青混合料相关性更好，推荐采用Carreau模型拟合ZSV值.

(3)不同评价指标对高黏改性沥青的高温性能评价基本具有一致性，但采用Cross模型拟合的ZSV值和软化点进行高温性能评价时，评价结果可能会失真.

(4)不同评价指标对高黏改性沥青的高温性能评价区分度不同，其中滞后环试验评价指标和Carreau模型拟合的ZSV值均能较好地区分高黏改性沥青的高温性能，而车辙因子和软化点对高黏改性沥青高温性能的区分度较差.综合推荐采用滞后环试验评价指标或Carreau模型拟合的ZSV值评价高黏改性沥青的高温性能.在实际工程中，应合理选择高黏改性沥青的高温性能评价指标进行质量控制，当采用软化点或车辙因子不能较好地区分高黏改性沥青的高温性能时，建议可以使用Carreau模型拟合的ZSV值或残余应变评价指标对高黏改性沥青进行高温性能优选，提供更可靠的工程保障.