化学检验实验室的方法验证与确认

何昕燃

摘要：化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。基于此，本文主要对化学检验实验室的方法验证与确认进行分析探讨。

关键词：化学检验实验室;方法验证;确认

1、方法验证和方法确认的区别

方法验证的对象：实验室应该在引入检测或校准前，能够证实并正确应用标准方法。所谓标准方法，是由相关专业机构评价确认后，向社会公开的技术规范文件。方法验证是指实验室在进行检测前所需要证实其自身技术能力是否满足符合了相关的规定要求。

方法确认的对象：实验室在使用非标准方法或其它超出、扩充修改后的方法等情形时，要首先进行方法确认，确认这些方法的目标是能够获得准确有效的检测结果。

2、方法验证和方法确认的步骤

2.1方法验证的步骤

在进行新检测验证时，实验室要首先对所对应的新建立的检测标准进行分析，对实验室人员、设备、试剂材料和检测环境等进行评估，判别实验室是否符合检测工作的基本标准要求。当评估结果满足条件后，要验证实验室是否具备准确执行检测标准的技术能力。针对化学检测实验室，要经过试验进行验证实验室人员所工作的技术参数是否达到检测标准要求，具体参数有标准曲线、检出限、回收率和精密度等。如表1～3。

当检测标准发生变化后，首先要对新标准进行评估，若发现新标准技术仅仅是名称、文本格式、技术参数单位等方面变化的话，直接通过技术评审，通过实验室认证机构更改需要变更项目就可以满足实验室审核需求。若发现新标准技术与之前的技术路线有重大变化，需要对实验室所有资源条件重新进行评审，通过检测标准的需求后，再通过试验验证相关技术参数是否具备能够执行新检测标准的技术能力。

2.2方法确认的步骤

在使用标准方法和制定实验室方法等情况下，实验室工作人员要首先进行试验，确认技术路线和技术参数是否合理，并进行相关不确定度评估;之后通过做比对试验或与外部实验室进行对比等方法，完成非标准方法的准确有效性评价，根据相关规定通过技术审批，在使用前告知客户;在进行技术确认中，还要完成方法特异性、抗干扰性、不确定度等评估。

非标准方法投入使用后，也要对方法进行变更，除了通过上述步骤方法外，还要对新的非标准文本中的技术路线及参数做出评估与修正，并要通过相关部门的技术审核。

3、化学检测方法与参数的确认

化学检测的对象包括禁用物质、限制使用的物质和无限制物质三类，考虑到这三类物质的不同特性，在进行化学检测和确认过程中要充分考虑到对试验方案和结果评价的相关影响。从方法验证和确认参数角度看，化学检测方法制表为校准曲线、回收率、精密度、准确度;非标准方法确认技术指标出上述条件外，还要进行方法的特异性、耐用性、不确定度评估等。

3.1方法的校准曲线

在进行化学检测实验室方法校准曲线过程中，校准曲线包含的工作范围至少要包含5个检测点，对于筛选方法，相关系数不应低于0.98，对于确证方法，线性回归方程相关系数不得低于0.99。

3.2方法的回收率

回收率主要表示在检测过程中所获得测试结果的准确性程度。影响回收率试验结果的主要因素之一是被测物浓度的变化，因此，在进行实验验证过程中，对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行试验;对已制定的最大化学残留量，回收率应在方法测定低限、最大化学残留量、随机选点进行试验;对于未明文规定的化学残留量标准，应在方法测定低限、常见限量指标、随机选点进行试验。可参考表1数据进行评价。

3.3方法的精密度

精密度主要表示操作检测过程所获得测试结果的稳定水平。精密度试验在对于禁用物质进行检测时，应在测定低限、两倍测定低限和十倍测定低限进行;对于已制定和未指定最大化学残留量的情况，参照回收率方法进行试验。所选取的浓度范围需最少重复测量六次，测试结果通过实验室内变异系数表达，标准偏差通过Bessel公式计算，系数如表2所示。

3.4方法的准确度

准确度是指重复分析标准物质，测定的含量经过回收率校准后，得到测定值与真实值之间的偏差范围，如表3所示。

3.5方法的特异性

实验室在使用非标方法、实验室设计等方法时，仅依靠色谱分析的技术手段不能夠准确的区分同一种分子量物质，因此需要使用方法特异性来进行确认。对于能够准确定量检测的方法要保证检测结果的准确性，避免对异构体结果出现误判。根据待测物的化学结构，使用分子光谱等其它检测技术，最终可以达到方法的特异性检测需求。

3.6方法的抗干扰性和耐用性

实验室采用的非标准方法应具有一定的抗干扰性，即对外界环境及其它影响因素对检测的影响具有一定得抗干扰性能;在测试条件在一定条件及范围内发生变动时，检测方法应具有一定的容错功能，保证测试结果不出现大的波动改变。检测方法的技术设备、操作过程等应在多数环境条件下具有适用性和耐用性，不宜具有苛刻的使用要求。

4、结语

在实验室检测工作中，方法验证和方法确认是能够做到检测准确的重要环节之一，只有做好这两项才能够用数据来证实实验室使用标准方法的操作能力，证实非标准方法的准确有效性，最终能够保证实验室检测结果的科学性、适用性及准确无误。

参考文献：

[1]  曹剑君，赵文平.浅谈实验室检测方法及其确认[J].机电工程技术，2011（07）.

[2]  张建春.如何提高实验室检测数据的准确性[J].现代测量与实验室管理，2011（01）.

[3]  李艳平 . 提高检测实验室管理体系的有效性[J].核标准计量与质量，2008（02）.

（作者单位：新疆中测测试有限责任公司）