紫外分光光度法测定水晶泥中硼砂的含量

何晓莹，黄艳芬，余 旦，蒋启灿

(东莞中鼎检测技术有限公司，广东 东莞 523808)

水晶泥又叫“史莱姆”，史莱姆是英文“Slime”的音译，水晶泥质地像果冻，一年前在国外走红。一些国内网友随之在抖音、火山小视频等软件中上传自制教程，并把各种小配件加入其中，号称既可以做手工，又能减压，引发网友追捧，在各大中小学门口也销售很火爆，最近，多名儿童因玩耍这款网红水晶泥而导致呕吐，过敏等中毒事件被连续曝光。

市面上流通的大部分水晶泥主要由硼砂、胶水以及水混合调制而成，硼砂的主要用途是用来作玻璃、搪瓷、消毒剂、杀虫剂等化工产品的原料。硼砂易溶于水，使用者在做手工过程中，如果遇到皮肤破损或者不经意间用手摸到口腔粘膜，硼砂会快速被人体吸收，严重情况可致昏迷，甚至死亡[1]。本文着重描述一种用紫外分光光度法来检测水晶泥中硼砂含量的方法。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

紫外分光光度计，SHIMADZU UV-2450；电子天平，METTLER TOLEDO ME204；SHZ-8恒温水浴振荡器，常州恒德仪器制造有限公司；H1850台式高速离心机，湘仪。

微孔膜过滤器，0.45 μm；乙基己二醇、三氯甲烷、乙醇、冰乙酸为色谱纯；浓硫酸、姜黄素为分析纯；硼酸标准溶液为AccuStandard，Inc品牌，浓度为：100.4 μg/mL。

1.2 光谱条件

选用550 nm作为定量波长。

1.3 溶液的配制

硼酸储备液，浓度为100 μg/mL。

姜黄素-冰乙酸溶液[2]：称取姜黄素0.1 g溶于80 mL冰乙酸中，搅拌均匀，用冰乙酸定容到100 mL；

乙基己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3)：定量移5 mL 2-乙基-1,3-己二醇，用三氯甲烷稀释到50 mL；

上述溶液均需要保存在塑料瓶中，且储存在0～4 ℃环境中，储存时间不要超过1个月。

1.4 实验方法

1.4.1 硼酸的萃取

将样品用玻璃棒搅拌均匀，用电子天平准确称量5.0 g样品(精确到0.1 mg)，往样品中加入50 mL三级水确保样品已完全被淹没。将样品置于(37±2)℃的恒温水浴振荡器中以60转每分钟振荡(60±2)min。萃取完成之后，需要在样液完全冷却之前过滤萃取液[3-4]。

1.4.2 硼酸的富集

取5 mL样品萃取液至30 mL的离心管中，加硫酸(1+1)溶液1 mL，涡旋振荡5 min确保混合均匀，再加入EHD-CHCl3溶液5 mL，盖好螺纹盖，涡旋振荡5 min，用离心机离心分层，用滴管吸取下层的EHD-CHCl3溶液，并用0.45 μm微孔膜过滤器过滤，收集滤液[5]。

1.4.3 硼酸显色

吸取1 mL滤液于50 mL的离心管中，依次加入1 mL姜黄素-冰乙酸溶液[8]和0.5 mL浓硫酸，摇匀，静置30 min，加入25 mL无水乙醇，再静置10 min，待显色反应完全后，用紫外分光光度计测定溶液550 nm的吸光度[5-8]。

1.4.4 标准曲线工作液的显色及测试

准确移取硼酸标准溶液0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL(对应硼酸量分别为0、5、10、20、30、40、50 μg)于30 mL反应管中，各加水至5 mL，按1.4.3和1.4.4对标准溶液进行显色，显色反应完全后，用紫外分光光度计测定溶液550 nm的吸光度。各标准曲线工作液显色溶液如图1所示。

图1 硼酸显色图

2 结果与讨论[9]

2.1 线性与仪器检出限

根据硼酸显色产物在550 nm的吸光度(纵坐标)和相应的浓度(横坐标)求得线性回归方程为Y=0.01483x-0.00041，相关系数r2=0.99869，如图2所示。

图2 标准曲线

回归分析表明，该方法具有良好的线性关系，汇总如表1所示。

表1 硼酸的线性回归数据

2.2 方法检出限和精密度确认

根据实验所使用的样品量、萃取液体积及仪器检出限，可计算得方法检出限为15 mg/kg。

为验证方法的精密度，对市面购买到的一款阳性样品分3天进行了10次重复分析，检测结果如表2所示，10次测试结果之间的相对偏差RSD为6.01%，证实方法的重复性是可接受的。

表2 精密度验证

2.3 方法易失效因素讨论

在实验室过程中发现，标液配置或实验室过程中若使用玻璃器皿，则无论试样是否含有硼砂，标准溶液及样品萃取液显色之后均为深棕色，且标准溶液中硼酸浓度和吸光度不能成线性。通过对比分析，我们认为，玻璃器皿含有的硼酸盐在实验室过程中溶出，从而导致该方法失效，建议采用此法从事硼砂含量检测时，为避免判断错误，需要使用非玻璃器皿或不含硼酸盐的玻璃器皿。

3 结 论

本文提及的方法是用去离子水萃取水晶泥中的硼砂，硼砂经过酸化，富集和显色之后，再利用紫外分光光度法来定量检测。本方法对硼砂的定量限可以低至15 mg/kg，而硼砂作为水晶泥的原料之一，在水晶泥中的含量至少是几千个mg/kg，因此可以用本文提及的方法来检测水晶泥中硼砂的含量。但在实际操作中，要尽量避免使用玻璃器皿，以避免玻璃器皿中硼的溶出对测试结果的影响。