热处理对激光熔覆IN939合金涂层组织与性能的影响

盛家锦，王梁，刘蓉,3，丁银萍，薛承感，姚建华，陈智君

表面失效及防护

热处理对激光熔覆IN939合金涂层组织与性能的影响

盛家锦1,2，王梁1,2，刘蓉1,2,3，丁银萍1,2，薛承感1,2，姚建华1,2，陈智君1,2

（1.浙江工业大学 激光先进制造研究院，杭州 310014；2.特种装备制造与先进加工技术教育部/浙江省重点实验室（浙江工业大学），杭州 310023；3.加拿大卡尔顿大学 机械与航空航天工程系，加拿大 渥太华 K1S 5B6）

优化IN939镍基高温合金涂层的组织与性能。采用同轴送粉激光熔覆技术制备了IN939涂层，并将涂层分成四组，一组作为对照，其余三组分别采用单固溶处理、单时效处理、完全热处理（固溶+时效）。通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD），分析了显微组织结构和物相组成，并通过显微硬度测试、电化学腐蚀试验来研究热处理过程中涂层组织的变化对硬度和耐蚀性能的影响。激光熔覆IN939高温合金涂层的形貌良好，并且没有出现气孔、裂纹等缺陷。热处理前试样中很难观察到γ′相，而三组热处理后的试样中均出现了γ′相沉淀，其中单固溶处理后析出的γ′颗粒的平均粒径为60 nm，而单时效和完全热处理所析出的γ′颗粒的平均粒径为100 nm。热处理后涂层显微硬度有所提高，其中单时效后的涂层平均硬度为472.7HV0.2，比热处理前提高了10.2%；完全热处理后的涂层平均硬度为475.6HV0.2，比热处理前提高了10.9%。此外，电化学腐蚀试验结果显示，单时效处理和完全热处理后的IN939涂层的自腐蚀电流密度明显减小（分别为3.014×10–7、3.441×10–7A/cm2），使得极化电阻分别提高了35.1%和39.3%，腐蚀速率大大降低。热处理能够使激光熔覆IN939涂层中的γ′相析出，单时效与完全热处理过程中γ′相的析出方式不同，但最终的尺寸和分布基本一致。热处理可以提高涂层的硬度和耐蚀性能，其中完全热处理对性能的提升最明显，单时效处理次之。

镍基高温合金；激光熔覆；热处理；γ′相；耐蚀性

IN939是一种以γ′沉淀相为主要强化相的镍基高温合金，其铬含量较高，具有优异的热腐蚀和抗高温氧化性能。最初国际镍公司研究发展中心研制IN939作为一种新型工业及舰船用燃气轮机叶片合金，使用该镍基合金制造的一级导向叶片在热暴露条件下的使用寿命可达30 000 h，优于IN738LC[1]。如今，IN939镍基高温合金广泛用于制造燃气轮机的叶片、燃料喷嘴、护环、扩散器和其他结构部件，在高温氧化和硫化气氛中，N939是最耐腐蚀的镍基高温合金之一[2]。然而，由于材料价格昂贵、沉积成形困难、加工难度大等原因，国内外关于IN939镍基高温合金的研究较少，现有的文献主要集中在服役IN939叶片材料组织性能的研究[3-5]以及焊接修复过程中热影响区液态裂纹的消除[6-8]，目前还未涉及如涂层制备、缺陷修复等领域的研究。激光熔覆技术作为一种新型金属材料加工方法，具有热影响区小、结合强度高、适用范围广、加工效率高等特点[9-10]。若能采用激光熔覆技术成功制备IN939镍基高温合金涂层，将极大地延长原工件使用寿命，具有巨大的经济价值和广阔的应用前景。

传统铸造IN939合金通常采用两段标准热处理工艺（1160 ℃/4 h+850 ℃/16 h）来调整组织和改善性能，这样的热处理工艺对沉淀强化型镍基高温合金起着至关重要的作用[11-12]。Miskovic等[13]对比热处理前后铸造IN939的显微组织发现，热处理可以显著提高IN939合金中γ′相的体积分数，从而提高材料的屈服强度和抗拉强度。Jahangiri等[14]研究不同工艺热处理对铸造和锻造IN939显微组织的影响，结果证明当时效温度为790 ℃时，初生MC碳化物转化成了η相和M23C6碳化物；当时效温度为850~910 ℃时，初生碳化物转化成了γ′相和M23C6碳化物。类似地，增材制造IN939也有相关的热处理工艺研究。Kanagarajah等[15]采用选择性激光熔化（SLM）的方式制备IN939试样，通过拉伸试验发现，SLM试样的屈服强度高于铸造试样，且热处理后试样的屈服强度进一步提高。然而，目前还没有关于激光熔覆IN939涂层组织与性能的研究，也没有激光熔覆IN939合金热处工艺的研究。本文提出一种激光熔覆制备IN939高温合金涂层的方法，并对涂层进行后续的热处理，深入研究热处理过程中激光熔覆IN939涂层组织的演变规律，以及热处理制度对显微硬度与耐腐蚀性能的影响。

1 试验

本研究采用尺寸为100 mm×60 mm×12 mm的IN718镍基高温合金作为基体材料，利用角磨机打磨去除氧化物膜、污垢等杂质，并用丙酮清洗后吹干备用。熔覆材料选用等离子旋转电极雾化IN939镍基高温合金粉末，粒径范围为100~300目，该合金粉末的化学成分如表1所示。实验前，将粉末在120 ℃的温度下真空干燥120 min。

本研究使用的激光熔覆设备为德国Laserline公司生产的LDF400-2000型光纤耦合大功率半导体激光器，最大功率为2000 W。熔覆所采用的工艺参数为：激光功率密度71.62 W/mm2，扫描速度4 mm/s，送粉率14 g/min，搭接率37.5%。熔覆后将试样分为四组，H1作为对照组，不做热处理，其余3组进行热处理，热处理参数如表2所示，H2采用单固溶处理；H3采用单时效处理；H4采用固溶加时效完全热处理，热处理后的冷却方式均为空冷。线切割取涂层横截面，打磨、抛光、腐蚀后制成金相试样（腐蚀剂为1 g CuCl2+ 20 ml HCl+20 ml乙醇），取涂层上表面，打磨抛光后制成电化学腐蚀试样。

采用ZEISS光学显微镜（OM）和ZEISS EVO18型扫描电镜（SEM）观察试样的显微组织形貌，采用BRUKER XFlash 6130型能谱仪（EDS）和X’Pert PRO型X射线衍射仪（XRD）分析物相组成。采用HMV-2TADWXY型自动式维氏硬度计测试显微硬度，载荷为200 g，加载时间为15 s。采用CHI660E三电极体系的电化学工作站，在3.5%NaCl溶液中测试电化学腐蚀特性。电化学腐蚀试验以测试面积为1 cm2的试样作为工作电极，以饱和甘汞电极（SCE）作为参比电极，以金属铂片作为辅助电极。测试前将工作电极在3.5%NaCl溶液中浸泡1 h，以得到稳定的开路电压值。后续动电位极化曲线的扫描速度为l mV/s，电位从-0.7 V上升到0.7 V。

表1 IN939高温合金化学成分

Tab.1 Chemical composition of IN939 superalloy wt%

表2 激光熔覆试样热处理工艺

Tab.2 Heat treatment conditions of laser cladded coatings

2 结果与分析

2.1 组织形貌

激光熔覆IN939涂层如图1所示，涂层表面平整，只存在一些非常细小的粘附颗粒，涂层厚度适中，净高约为0.8 mm。图2a—c分别为激光熔覆IN939涂层横截面底部、中部和顶部的金相图。由图2可见，涂层组织致密，没有出现气孔、裂纹等缺陷，涂层中部和下部以柱状树枝晶为主，而涂层顶部则以等轴树枝晶为主。在激光熔覆过程中，熔池底部向基体散热，温度梯度较大，冷却速度快，晶粒形核后优先沿着热量流失速率最大的反方向外延生长[16]，故而生成垂直于结合界面的柱状树枝晶。熔池中部的传热相对较慢，晶粒的生长因周围晶粒的生长而受到限制，沿基体垂直方向连续生长成为了枝晶最理想的生长方式[17]，最终结晶形成垂直于基体的柱状树枝晶组织。熔覆层顶部在保护气体引起的对流散热及熔覆层已凝固合金传导散热的双重作用下，散热方向发生改变，横截面组织呈现无明显方向性的等轴树枝晶形态[18]。

图1 激光熔覆IN939涂层的宏观形貌

热处理后的涂层顶部的显微组织如图3a—c所示，H2试样（图3a）经固溶处理后，涂层显微组织中的大部分初生相完全固溶[19]，树枝晶显著减少，材料组织均匀化。而H3试样（图3b）经过时效处理后初生相未发生固溶，树枝晶组织依然存在，与热处理前不同的是，H3试样中可以观察到非常明显的晶界，推测在晶界处生成了某种碳化物相。H4试样（图3c）经过完全热处理后树枝晶基本消失，并且使晶界变明显，其演变过程为：固溶处理使得大部分物相初溶，消除了树枝晶，合金组织均匀性得到了一定程度的提高；后续的时效过程虽未达到物相的固溶温度，但在长时间的保温过程中也发生了一些物相的转变，生成一种沿晶界分布的碳化物相，使得晶界更为明显。

2.2 物相分析

四组IN939合金涂层试样的SEM形貌如图4a—d所示，H1试样中存在初生碳化物，却很难观察到γ′相，说明激光熔覆IN939并不能直接生成γ′相沉淀，后续的热处理仍是激光熔覆IN939沉淀强化的重要步骤。经过热处理后，如图4b—d所示，H2、H3、H4试样中均出现了大量的γ′相密集地分布在γ基质中，其中H2试样中的γ′相的平均粒径约为60 nm，H3和H4试样的γ′相的平均粒径大于H2试样，约为100 nm。不同热处理后析出的γ′相的沉淀颗粒之间存在差异，但与铸造IN939组织相比，激光熔覆IN939热处理后析出的γ′相的沉淀颗粒要小得多。

图2 激光熔覆IN939涂层的显微组织形貌

图3 热处理后涂层试样的显微组织形貌

图4 不同热处理后激光熔覆IN939涂层的SEM形貌

研究激光熔覆IN939涂层的热处理过程可以发现，γ′相沉淀颗粒的析出方式主要受热处理过程中界面能及合金元素的扩散控制，其中，合金元素的扩散系数满足Arrhenius公式：

式中：R为摩尔常量，T为热力学温度，Q为扩散激活能，A为Arrhenius常数。由(1)式可知，扩散系数与热处理温度呈正相关，热处理温度越高，合金元素的扩散系数越大，γ′相形成元素的扩散越充分[20]。而γ′相的形成元素的扩散程度决定空冷时γ′相的析出方式，当γ′相形成元素之间相距较近时，倾向于附着在已析出的γ′相上；当γ′相形成元素之间相距较远时，倾向于各自形核析出γ′相[21]。固溶处理过程中，温度较高，扩散系数较大，γ′相形成元素得以充分扩散，空冷时γ′相形成元素相距较远，各自独立形核析出，过程如图5a—b所示，析出后的γ′相尺寸相对较小；而时效处理过程如图5e—f所示，此时温度相对较低，扩散系数较小，未充分扩散的γ′相元素在热处理过程中成核并不断吸附长大，空冷后形成相对较大颗粒的γ′相。完全热处理如示意图5a—d所示，在固溶后的时效过程中，γ′相能够以相邻颗粒相互聚集与融合的方式开始长大和粗化[22]，因此完全热处理后的H4试样中γ′相的尺寸与单时效的H3试样 相似。

除了γ′相以外，H4试样熔覆层组织中还存在两种特别典型的物相，如图4d中区域1、2所示。在铸造IN939高温合金的树枝晶结构中，二次碳化物（MC碳化物）呈块状形貌，分布于枝晶间区域，另一种M23C6碳化物沿晶界分布[23]。图4d中区域1、2的EDS能谱检测结果如表3所示，区域1含有大量的Ti、Nb、Ta元素，而MC碳化物中的M正是代表Ti、Nb、Ta等元素，以此推断区域1为MC碳化物。在激光熔覆IN939涂层组织中，存在块状初生碳化物（MC碳化物），经过固溶处理后，初生碳化物会发生溶解和再沉淀生成二次碳化物（MC碳化物）[24]，时效处理会使部分碳化物发生转变，但依然可以保留大部分MC碳化物。X射线衍射分析（XRD）检测结果如图6所示，四组试样的XRD图谱中均能找到MC型碳化物的特征峰，但是由于碳化物所占的体积分数非常小[14]，图谱中MC碳化物的特征峰并不是特别明显。区域2的碳化物呈链状沿晶界分布，且Cr元素质量分数为31.17%时，高于正常水平，这表明晶界区域2极有可能为富含Cr的M23C6碳化物。比对Cr23C6碳化物的特征峰时发现，未热处理的H1试样图谱中没有出现该特征峰，而在H3和H4试样中出现了该特征峰且较为明显，表明H3和H4试样中的确存在M23C6碳化物。一些文献认为，在特定的热处理过程中，晶界附近的MC碳化物会退化形成γ′相和M23C6碳化物[15,25]，即：

表3 H4试样中所选区域的EDS元素组成

Tab.3 EDS elemental concentrations of the selected areas in H4 coating wt.%

H3和H4试样在时效处理过程中发生了上述转变，沿晶界生成了大量M23C6碳化物，因此在光学显微镜下能够明显看到组织的晶界。这些沿晶界链状分布M23C6碳化物能够稳定组织，防止晶界滑移，抵抗高温变形，对合金起到一定的强化作用[14]。

根据SEM、EDS、XRD的分析结果，激光熔覆IN939涂层的物相分布及演变过程为：未经热处理的涂层组织中存在大量初生碳化物，基本不存在γ′相；固溶处理能够使初生碳化物完全固溶，再沉淀生成二次碳化物（MC碳化物），同时伴随着部分细小的γ′相形核析出；时效处理后的γ′相析出更加完全，同时在晶界附近发生MC碳化物向γ′相和M23C6碳化物的转变，转变后的组织中主要包含：γ相、γ′相、MC碳化物以及M23C6碳化物。

图6 不同热处理后激光熔覆IN939涂层的XRD衍射图谱

2.3 显微硬度性能

四组试样从涂层到基体的显微硬度分布如图7a所示，受热处理的影响，四组试样涂层和基体的硬度均出现了差异，但与基体相比，四组涂层的硬度都有了很大的提升，硬度值在界面处陡增后慢慢趋于稳定。四组试样涂层的平均硬度如图7b所示，未热处理H1试样的平均显微硬度为428.8HV0.2，热处理后涂层硬度提高，其中固溶处理后的H2试样的显微硬度为449.9HV0.2，比H1试样提高了4.9%。单时效处理H3试样的显微硬度为472.7HV0.2，完全热处理H4试样的显微硬度为475.6HV0.2，两者较为接近，分别比H1试样提高了10.2%和10.9%。

显微硬度的提升与热处理过程中组织的转变有着紧密的联系，γ′相是决定沉淀强化高温合金性能的重要因数，是高温合金强化的根本保障，γ′相的数量越多，强化效果越好[26]。当γ′相分布致密时，γ基体通道较窄，组织形变难度较大，表现出较高的硬度。H3与H4试样中γ′相分布致密，微观结构中纳米级分布的γ′沉淀相能提高合金的硬度[27]，因此H3和H4 试样的显微硬度较高，而H2试样中γ′相的析出不完全，H1试样中几乎没有γ′相，因此H2和H1试样的硬度较低。

图7 不同热处理后激光熔覆IN939涂层的显微硬度测试 结果

2.4 电化学腐蚀性能

四组试样在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线如图8所示。四条曲线经过短时的电化学活性溶解后均出现了不同程度的钝化现象，即电流随电位的增加而保持不变，说明试样表面极化到一定电位生成了一层致密的、覆盖性良好的固相产物薄膜，这种膜的钝化作用阻碍了腐蚀的进程，达到“成膜-溶解”平衡[28]。但在含有活性阴离子（Cl−）的腐蚀介质中，钝化膜的“成膜-溶解”平衡并不能一直维持，当电位超过某个临界值后，平衡被破坏，即溶解占据了优势，电流密度迅速增大，发生点蚀。其表现为：氯离子优先选择性地吸附在钝化膜上，挤掉氧原子并和钝化膜中的阳离子结合形成可溶性氯化物，钝化膜被破坏[29]。

图8 不同热处理后激光熔覆IN939涂层的极化曲线

IN939镍基高温合金良好的耐腐蚀性能主要得益于较高的Cr含量，Cr的氧化物是固相产物薄膜的主要组成部分，对于产物膜的稳定性具有重要的作用[30]。分析处理得到四组试样的自腐蚀电位corr与自腐蚀电流密度corr如表4所示，热处理后的H2—H4试样的自腐蚀电位较正，均大于H1试样，表明热处理后的三组试样的腐蚀倾向性较小。试样的自腐蚀电流密度反映试样的腐蚀速率，自腐蚀电流密度越小，腐蚀速率越小，耐腐蚀性能越强。经过固溶处理后，试样自腐蚀电流密度略有提高，腐蚀加剧；而单时效处理试样和完全热处理试样的自腐蚀电流密度较小，表现出更好的耐腐蚀性能。试样耐腐蚀性能的差异源于热处理后的组织差异，在电化学腐蚀进程中，晶界处的钝化膜最薄弱，最容易发生局部点蚀导致钝化膜被破裂。H3和H4试样晶界处存在大量链状Cr23C6碳化物，这些Cr含量较高的碳化物能够保护晶界，在短时间内迅速形成富Cr钝化膜，表现出更好的耐蚀性能，尤其是耐点蚀性能[31]。

表4 IN939涂层试样在3.5%NaCl溶液中的动电位极化测试结果

Tab.4 Potentiodynamic polarization test results of the IN939 coatings in 3.5%NaCl solution

极化电阻p是反映试样腐蚀速率的另一个重要指标，其计算公式为：

式中：corr为自腐蚀电流密度；a为Tafel阳极曲线斜率；c为Tafel阴极曲线斜率。H2试样在经过固溶处理后，极化电阻比热处理前（H1试样）降低了24.5%；H3和H4试样的极化电阻有了较大提升，分别比热处理前提高了35.1%和39.3%。极化电阻数据结果与自腐蚀电流密度分析结果一致，晶界处含Cr23C6碳化物的H3、H4试样的极化电阻较高，耐腐蚀性能较好，证明了时效处理对激光熔覆IN939合金材料耐腐蚀性能提升的积极作用。综合电化学腐蚀测试结果，四组试样中H4试样的极化电阻最大，自腐蚀电流密度较小，抗腐蚀性能最佳。

3 结论

1）激光熔覆IN939涂层具有以柱状树枝晶和等轴树枝晶为主的显微组织。热处理使涂层中的γ′相大量析出，其中单固溶后析出的γ′相颗粒相对较小，单时效处理和完全热处理后析出的γ′相颗粒相对较大，但都比铸造IN939热处理后析出的γ′相小得多。

2）时效处理过程中，晶界附近发生MC碳化物向γ′相和M23C6碳化物的转变，经完全热处理后涂层的主要物相分布情况为：γ′相均匀地分散在γ基质中，MC碳化物嵌于晶粒内，M23C6碳化物沿着晶界以链状分布。

3）由于γ′相的沉淀强化作用，热处理后激光熔覆IN939涂层的显微硬度有所提高，其中单固溶处理对显微硬度的提升不明显，仅比热处理前提高了4.9%；单时效处理与完全热处理对显微硬度的提升效果较好，分别比热处理前提高了10.2%和10.9%。

4）由于晶界M23C6碳化物在抗腐蚀方面的积极作用，单时效处理和完全热处理涂层的极化电阻提高，自腐蚀电流密度减小，腐蚀速率降低，耐腐蚀性能显著提高。

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Effects of Heat Treatment on Microstructure and Performance of Laser Cladded IN939 Alloy

1,2,1,2,1,2,3,1,2,1,2,1,2,1,2

(1. Institute of Laser Advanced Manufacturing, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, China; 2.Key Laboratory of E&M (Zhejiang University of Technology), Ministry of Education & Zhejiang Province, Hangzhou 310023, China; 3.Department of Mechanical and Aerospace Engineering, Carleton University, Ottawa K1S 5B6, Canada)

The work aims to optimize the microstructure and performance of IN939 nickel-based superalloy coating. Coaxial powder feeding laser system was used to prepare IN939 coatings and the coatings were divided into four groups: one group was used as the control group and the other three groups respectively underwent solution treatment, aging treatment and complete heat treatment (solution + aging). The microstructure and phase composition were analyzed by optical microscope (OM), scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD). The effects of heat treatment on hardness and corrosion resistance of the coatings were studied by microhardness test and electrochemical corrosion test. Laser cladded IN939 superalloy coatings had good morphology, without defects such as pores and cracks. Before heat treatment, γ′ precipitation was hardly found in the coating, but γ′ precipitation appeared in the three groups of coatings after heat treatment. Furthermore, the average size of γ′ particles precipitated after solution treatment was about 60 nm, while that after aging treatment and complete heat treatment was about 100 nm. In addition, the hardness of the coating was improved after the heat treatments. The average hardness of the coating after aging treatment was 472.7HV0.2, which was 10.2% higher than that before heat treatment. The average hardness of the coating after complete heat treatment was 475.6HV0.2, which was 10.9% higher than that before heat treatment. The electrochemical corrosion test results showed that the current density values of the IN939 coating after single aging treatment and complete heat treatment were much smaller (3.014×10-7A/cm2, 3.441×10-7A/cm2, respectively) and the polarization resistance of the coating was increased by 35.1% and 39.3%, respectively, greatly reducing the corrosion rate. Heat treatment can precipitate γ′ phase in laser cladded IN939 coating, and the size and distribution of γ′ particles precipitated via aging treatment and complete heat treatment are basically the same. Additionally, heat treatment can improve the hardness and corrosion resistance of the coating. The complete heat treatment has the most obvious improvement on the performance of the coating, followed by single aging treatment.

nickel-based superalloy; laser cladding; heat treatment; γ′ phase; corrosion resistance

2019-09-18；

2019-11-11

SHENG Jia-jin (1994—), Male, Master, Research focus: laser processing technology.

陈智君（1978—），男，硕士，讲师，主要研究方向为激光增材制造技术。邮箱：roll@zjut.edu.cn

Corresponding author：CHEN Zhi-jun (1978—), Male, Master, Lecturer, Research focus: laser additive manufacturing technology. E-mail: roll@zjut.edu.cn

盛家锦，王梁，刘蓉，等. 热处理对激光熔覆IN939合金涂层组织与性能的影响[J]. 表面技术, 2020, 49(6): 202-209.

TG174.4

A

1001-3660(2020)06-0202-08

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.06.024

2019-09-18；

2019-11-11

国家重点研发计划（2017YFB1103601）；国家自然科学基金资助项目（51705464）；浙江省国际科技合作一带一路专项项目（2017C04008）；浙江省基础公益研究计划项目（LGG19E050024）

Fund：Supported by the National Key R&D Program of China (2017YFB1103601), the National Natural Science Foundation of China (51705464), the Zhejiang Provincial International Science and Technology Cooperation Project of the Belt and Road Initiative (2017C04008), the Zhejiang Provincial Commonweal Research Project (LGG19E050024)

盛家锦（1994—），男，硕士研究生，主要研究方向为激光加工技术。

SHENG Jia-jin, WANG Liang, LIU Rong, et al. Effects of heat treatment on microstructure and performance of laser cladded IN939 alloy[J]. Surface technology, 2020, 49(6): 202-209.