地表水中六价铬的含量测定

【摘 要】利用二苯碳酰二肼分光光度法检测地表水中的六价铬含量，讨论了波长、硫酸用量和显色时间对检测的影响。结果显示：最佳测定波长为540 nm，最佳硫酸用量为0.5 mL，显色时间为5 min，地表水样品分析测定值均低于0.005 mg/L，符合国家标准。

【关键词】六价铬离子;二苯碳酰二肼;地表水

1 引言

六价铬化合物会不同程度地引起皮肤过敏，形成接触皮炎，但浓度较高时，六价铬将灼烧皮肤，皮肤一旦灼烧便加速身体组织对铬的吸收，并导致组织中毒，严重时可能引起死亡[1]。本文采用二苯碳酰二肼分光光度法，利用在酸性溶液中六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，通过紫外分光光度法测定吸光度，吸光度与浓度符合比尔定律。通过对实验条件的优化，实验测定达到了比较理想的效果[2-3]。

2 实验部分

2.1 试剂和材料

地表水（取自达州本地不同河流或地段）;氢氧化钠，硫酸锌，磷酸，二苯碳酰二肼均为分析纯;实验用水均为去离子水。

2.2 主要仪器设备

723型紫外分光光度计（南北仪器有限公司）;三角玻璃漏斗;50 mL锥形瓶;50 mL烧杯;玻璃漏斗;比色管;玻璃瓶;移液管。

2.3 方法和实验

2.3.1 标准曲线的绘制

向10支50 mL比色管中分别加入0 mL、0 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL铬标准液，用水稀释至标线。加入0.5 mL硫酸溶液和0.5 mL磷酸溶液，摇匀;加入2 mL显色剂，摇匀，5-10 min后，在波长540 nm波长处，用去离子水作参比，测定吸光度，以绘制标准曲线。结果见图1，标准曲线方程式y=0.442x+0.0035，相关系数γ2=0.9996，标准曲线线性好。

2.3.2 六价铬的测定

取适量（含六价铬离子少于50 ug）无色透明水样，于50 mL比色管中，用去离子水稀释至标线。加入0.5 mL硫酸溶液和0.5 mL磷酸溶液，摇匀。加入2 mL显色剂，摇匀，5-10 min后，在540 nm波长处，用10 nm或30 mm的比色皿，以去离子水做参比，测定吸光度，扣除空白实验测得的吸光度后，通过标准曲线方程计算得到六价铬含量。

3 结果与讨论

3.1 实验条件优化

3.1.1 最大波长选择

根据实验要求，在520-560 nm的范围内测得的吸光度的值随着波长的增加而增加，直到波长达到540 nm时，测得吸光度达到最大，在540 nm之后测得吸光度随着波长的增加而降低，所以最佳波长为540 nm。

3.1.2 硫酸用量的选择

分别加入0.4 mL、0.45 mL、0.5 mL、0.55 mL、0.6 mL的硫酸溶液，摇匀。加入2 mL显色剂，摇匀，10 min后，在波长540 nm处，通过测定其最大吸光度，吸光度先是随着硫酸用量的增加而增加，当硫酸量为0.5 mL时，吸光度达到最大，当硫酸量继续增加，吸光度随着硫酸量的增加而降低，所以，最佳加入硫酸量为0.5 mL。

3.1.3 显色时间的选择

在实验中，分别选取1 min、2 min、3 min、4 min、5 min、6 min、7 min、8 min、9 min、10 min的显色时间进行测定。随着显色时间的增加，吸光度也在增加，当显色时间为5 min时，吸光度达到最大，且在5 min之后，随着显色时间的增加，吸光度保持不变，所以，最佳顯色时间为5 min。

3.2 样品分析

实验样品取自于达州本地，分别是罗江、车家河、团堡岭、上河坝、巫山乡，每个水源地平行采样3份，按照优化后的实验条件对样品进行测定，结果见表1，所测得的样品中六价铬浓度都低于国家标准规定浓度0.05 mg/L。

4 结论

通过对实验条件的优化，确定了最大吸收波长540 nm、最佳硫酸用量0.5 mL以及最佳显色时间5 min，能准确用于地表水六价铬的含量测定。通过样品分析结果可知，达州境内的几个水源地进行六价铬浓度低于0.005 mg/L，符合国家规定标准。

参考文献：

[1]陈景元. 常见重金属健康危害与防治手册[M]. 第四军医大学出版社，2013：3.

[2]罗毅. 地表水环境质量监测实用分析方法[M]. 中国环境科学出版社，2009：1.

[3]国家环保局. 水和废水测分析方法[M]. 1989：20-25.

作者简介：

贺健，1969.5-，工程师，研究方向：水质检测。

（作者单位：达州市通川生态环境局）