岩心驱替实验中基于LF-NMR的油、水动态定标方法及应用

2020-06-18狄勤丰贾欣昌罗强唐可李原王文昌华帅

石油钻采工艺 2020年2期

狄勤丰贾欣昌罗强唐可李原王文昌华帅

1. 上海大学力学与工程科学学院；2. 上海市能源工程力学重点实验室；3. 中国石油新疆油田公司

岩心驱替实验是石油工程领域评价驱油技术效果的有效方法，但由于岩心致密且内部不可视，造成实验人员很难了解岩心内流体的分布特征。核磁共振(NMR)技术的出现，使得人们可以通过测定岩心中流体的横向弛豫时间T2的变化，来实现岩心驱替实验中油水含量的变化检测。目前这种方法已在国内外得到应用，成为研究储层流体渗流机理的有效手段。R. L. Kleinberg［1］研究了储层岩心中流体包含流体弛豫、流体自扩散、含氢指数等在内的多种核磁共振弛豫特征以及这些特征之间的相互关系。D. Malrschall［2］等通过分析核磁共振测井数据，得到了储层的毛管力曲线及孔隙结构特征。S.Chen［3］等提出利用油田现场NMR测井数据计算储层可动流体比例的新方法。M. B. Crowe等［4］发现弛豫试剂可以明显缩短水的核磁共振弛豫时间，从而将水与油的信号分开，解决了油水信号的分辨问题。耿小烬等人［5］利用核磁共振技术辅助物理模拟实验研究了岩心中流体的微观分布。李琼、洪富强［6］等人使用核磁共振CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)自旋回波法测量了T2谱，分析了横向弛豫时间和峰面积随甲醇浓度的变化关系。M.Stefan 和P. Manfred［7］比较了常规方法获得的孔隙度与核磁共振技术获得的孔隙度，核磁共振技术具有可同时获得储层总孔隙度以及有效孔隙度的优点。狄勤丰、张景楠、CHENG Yichong等［8-10］基于核磁共振可视化实验，对岩心内部流体的流动特征进行了较系统的研究。

为了准确获得核磁共振驱替实验结果，必须建立岩心中水、油的T2驰豫谱的峰面积与其质量、体积测试结果的对应关系，即定标，从而实现利用T2驰豫谱测试结果对岩心中含水、含油量的反映。传统方法是使用无信号的标准容器(色谱瓶)定标，忽略了岩心孔隙结构、岩心中顺磁物质及含铁物质对磁场的影响，使得测量结果与实际情况存在较大的误差。对于相同的含水量，在标准容器中测得的T2驰豫谱峰面积与利用岩心实测的T2驰豫谱峰面积的相对误差最高达46.9%，而且这种误差会随岩心的渗透率而变化。为了保证实验结果的准确性，有必要建立有效的油、水动态定标方法。主要研究基于低场核磁共振技术的岩心驱替动态定标方法，并利用新疆百口泉油田X井区YFP-2泡沫体系的评价实验，说明这种动态标定方法的实用性和应用前景。

1 定标原理与实验方法

岩心内部液体分子无时无刻不在进行着热运动。当对放置在恒定磁场中的岩心施加射频脉冲时，处于低能态的氢质子在吸收能量之后发生共振，并跃迁至高能态。在关闭了脉冲后，氢质子释放射频波，并从高能态恢复到基态。这就是弛豫过程，其中包括2个方面：一是质子与岩心内壁进行能量交换所产生的纵向弛豫，弛豫时间由T1来表示；二是氢质子自旋相位发生不可逆相散产生的横向弛豫，弛豫时间由T2来表示。横向弛豫相比纵向弛豫具有测量时间短，变化范围广，测点值较多，多相态敏感的优点，因此在实验结果中较为看重T2谱线所反映的实验结果［11-12］。

横向弛豫分为3种类型：与流体黏度成正比关系的自由弛豫，与岩心内比表面积成正比关系的表面弛豫以及与分子无规则运动产生不同的相位分散相关的扩散弛豫，其数学表达式为［13］式中，T2为横向弛豫时间，ms；T2b为自由状态液体的横向弛豫时间，ms；ς2为岩石微通道壁面横向弛豫强度，m/ms；S/V为孔隙表面积与流体体积之比，m−1；D为扩散系数，cm2/ms；γ为旋磁比，rad/(ms· G s)；G1为场强梯度，Gs/cm；Te为回波时间，ms。

由于岩心微孔隙由大小不同的孔道组成，液体在不同尺寸的孔隙中均有其自己的横向弛豫时间T2i，因此，在岩石中存在多种指数衰减过程。通过CPMG序列记录到的自旋回波串(横向弛豫测量)不是单个T2值的衰减，而是T2值的分布，为

式中，M(t)为t时刻测量的磁化矢量；Pi为所测岩心中第i种成分的信号强度；T2i为样品中第i种成分的横向弛豫时间，ms；A0为噪声信号。

要获得样品中每个成分的Pi值，则需要通过公式(2)来计算，这就是弛豫信号反演。采用矩阵的形式重新改写上述数学表达式为

式中，Y为检测的横向弛豫信号，Y=(y1,y2,···,yn)T；P为样品中质子分布的密度函数，P=(p1,p2,···,pm)T；为第i个回波时间，ti=i·Te， ms；T2j为预先设置好的弛豫时间常数。

由上述分析可见弛豫机制对于弛豫时间的影响主要取决于流体的类型、孔隙尺寸、表面弛豫强度等，利用核磁共振弛豫时间可以对样品进行一系列的物性分析。

大量实验结果表明，横向弛豫曲线中T2值与岩心内液体所处的孔隙尺寸成正比，信号幅度和弛豫时间围成的峰面积与岩心内液体质量成正比。如图1所示，氯化锰水驱油过程中的人造非均质岩心由低渗透和高渗透2部分岩心组成。如图2所示，人造岩心水驱油时的T2值测试结果具有三峰分布特征。根据核磁共振原理和前期实验结果，可以判定T21为含氯化锰水峰，T22为岩心低渗透部分的油峰，T23为岩心高渗透部分的油峰。水驱过程中2个油峰面积都逐渐减小，水峰面积逐渐增加，表明水驱过程中岩心中的油逐渐被水驱替出岩心。为了根据上述峰面积快速确定对应的油或水的体积或质量，就必须确定T2谱峰面积与油或水的体积或质量的关系，即实现动态定标。为了实现动态定标，设计了如下实验方案。

图1 非均质岩心NMR成像(高、低渗透部分的级差约为5∶1)Fig. 1 NMR image of heterogeneous core (differential of high and low permeability is about 5∶1)

图2 水驱油过程岩心T2谱变化Fig. 2 Change of T2 spectrum in the core in the process of water displacing oil

(1)对实验用岩心进行清洗并烘干，称量干岩心质量m0并用气体孔渗测试仪测试岩心孔隙体积V0。开启核磁共振驱替装置，预热30 min。

(2)将干岩心放入夹持器，加载合适的围压并调节核磁共振仪器测试参数，对岩心基底进行T2谱测试，得到干岩心基底信号S水0。

(3)配制质量分数为0.5%的 MnCl2水溶液。连接恒流泵与岩心夹持器，利用质量分数为0.5%的MnCl2水溶液进行润洗。根据气测岩心孔隙体积将驱替恒流泵调节一合适的小流量并对干岩心进行饱和。在t水1、t水2、…、t水n时刻停泵，利用核磁共振仪测试岩心的T2谱，计算得到岩心所含MnCl2水峰的面积S水1、S水2、…、S水n。卸除岩心环压，将岩心取出并称量得到岩心质量m1、m2、…、mn，减去干岩心质量m0后得到含水质量m水1、m水2、…、m水n。

(4)岩心含水定标。利用最小二乘法对测得的含水质量m水和水峰面积S水进行拟合，得到岩心质量和水峰面积关系为

式中，a水、b水为拟合参数；S水0为初始时刻的水峰面积，无因次。

（5)束缚水建立。将实验用油抽入恒流泵，然后将管线连接到岩心夹持器，调节环压，设置恒流泵流量，进行油驱水。当出口端无水产出时，停泵，测量驱出的水量V水，计算岩心中的含油饱和度和束缚水饱和度，并作为岩心中的原始含油饱和度和束缚水饱和度。利用核磁共振仪测试岩心的T2谱，得到此时岩心中含油量对应的油峰面积S油0，并作为原始饱和油对应的T2谱峰面积。将岩心孔隙体积V0减去V水得到岩心中的含油体积V油0。

(6)岩心含油定标。将质量分数为0.5%MnCl2水抽入恒流泵中，以流速0.5 mL/min进行水驱油，在t油1、t油2、…、t油n时刻停泵，利用核磁共振仪测试岩心T2谱，计算得到岩心中含油的油峰面积S油1、S油2、…、S油n，并记录出口油体积V1、V2、…、Vn；将V油0减去V1、V2、…、Vn得到S油1、S油2、…、S油n对应的岩心中含油体积V油1、V油2、…、V油n。利用最小二乘法拟合得到含油体积V油和含油面积S油的对应关系为

式中，a油、b油为拟合参数。

利用上述方法，就可实现岩心驱替过程中油、水的动态定标。需要指出的是，LF-NMR水驱油实验中，由于纯水与柴油的T2谱线信号有重叠部分，严重干扰了实验结果，无法达到油、水同时定标的目的。研究结果表明，使用质量分数为0.5%的MnCl2水溶液代替水进行驱替时可以达到区分油、水T2谱的最佳效果。为此，在具体定标实验时，采用0.5%的MnCl2水溶液进行驱替实验。

2 LF-NMR油水定标实验及结果分析

2.1 实验设备及材料

基于低场核磁共振(LF-NMR)技术驱替实验装置如图3所示，主要包括核磁设备主控制单元、出口计量单元、核磁共振单元(磁感应强度0.5 T)及特种岩心夹持器、储油/水容器、驱替泵驱动的中间储围压液容器、恒速恒压驱替泵控制单元等。

图3 LF-NMR油水定标实验装置Fig. 3 Experimental device of LF-NRM oil and water calibration

实验所用设备及材料包括核磁驱替装置、氮气瓶、流量计、人造均质岩心1#、人造非均质岩心2#(级差5∶1)、模拟地层水(含有Ca、Mg、Na离子质量比1∶2∶5，矿化度7 000 mg/L)、柴油、MnCl2固体粉末等。

2.2 实验参数

实验采用硬脉冲CMPG序列测量样品横向弛豫时间。感应磁场梯度的扩散可以缩短横向驰豫时间，导致测量结果的不准确，而CMPG序列具有排除磁场均匀性干扰的性质，因此，在开始实验前，必须对相关参数进行调整，保证获得最佳测试效果。所用测试参数设置：接收机带宽200 kHz，射频延迟2 μs，重复采样等待时间4 000 ms，模拟增益10 db，数字增益3，前置放大增益2，重复采样次数8 次，回波时间0.25 ms，回波个数15 000。

实验所用人造岩心1#为均质岩心，渗透率较高，约为5 049×10−3μm2；2#为非均质岩心(图1)，渗透率约为1 457×10−3μm2，级差约为5∶1，相比1#岩心其平均渗透率较低。2块岩心的物性参数见表1。

2.3 实验结果与分析

2.3.1 水定标结果

按上述实验步骤进行岩心饱和水的动态定标，每隔一段驱替时长记录对应的实验数据，可得岩心饱和MnCl2水溶液过程中的核磁共振T2谱图，如图4所示。

表1 岩心物性参数Table 1 Physical property parameters of cores

图4 饱和MnCl2水岩心的T2谱Fig. 4 T2 spectrum of the core saturated with MnCl2 water

从图4（a）可以看出，MnCl2水溶液在1#均质岩心大孔道中的T2谱峰位于1 ms位置。在饱和水初期，水信号增长较慢，而在中后期大幅增长。这从侧面反映了在饱和水过程初期存在端部效应［10］，端部存在阻塞，影响MnCl2水溶液的注入。

图4（b）为2#岩心饱和MnCl2水过程中的核磁共振T2谱图。可以看出，岩心的T2谱峰面积在饱和水初期增长相对较快，而在饱和水后期则信号增长较慢，出现这种速度差是因为对于非均质岩心来说，饱和水初期，水主要进入高渗层，随着饱和水过程的进行，MnCl2逐步进入低渗层。

采用上述方法，可以采集得到设定好的5个时刻的1#均质岩心的T2谱水峰面积，分别为640.00、1 356.60、1 618.49、2 764.48、9 647.39，对应的岩心含水质量分别为0 g、0.69 g、1.04 g、2.45 g、13.13 g。通过拟合，可得如图5所示的结果。拟合参数a水、b水分别为671.04和−0.36，S水 0为640，拟合结果的线性度较好(R2=0.997 8)，即1#均质岩心的动态定标结果为

2#非均质岩心水定标结果如图6所示，可以得到关键参数分别为a水=313.21，b水=−0.098，S水 0=329.79。

图6 2#岩心水定标拟合Fig. 6 Calibration fitting of water in 2# core

从图5和图6中还可以看出，对于均质岩心，实验初期存在测点较集中的问题，而对于非均质岩心，测点主要集中在实验后期。这与图4反映的规律一致。

2.3.2 油定标结果

1#岩心对应的水驱油核磁共振T2谱如图7（a）所示。可以看出，油峰中心位于中心频率800 ms左右。水驱初期同样存在信号增长缓慢的情况，这主要是由于开始时岩心孔隙被油填满，水驱油时所遇阻力较大，从而阻碍水线推进。

如图7（b）所示为2#岩心的水驱油核磁共振T2谱。从图中可以看出，在饱和油时刻，在大孔道中MnCl2水溶液的T2弛豫谱峰的中心频率发生轻微偏移，但是油峰并未发生偏移，说明非均质岩心内部束缚水在不同尺寸孔隙中分布不均匀。在驱替过程中，小孔隙与大孔隙内的油被驱出，同样存在驱替前期油、水峰面积变化较快，驱替后期变化较慢的规律。

图7 岩心水驱油核磁共振T2谱Fig. 7 NMR T2 spectrum of the core in the process of water displacing oil

不同时刻的油峰面积和对应的含油体积如图8所示。通过拟合，拟合参数a油、b油分别为1 118.9和0.32，S油 0为9 690.10，V油 0为11.92，相关系数R2=0.996 2，1#均质岩心油定标结果为

图8 1#岩心油定标拟合Fig. 8 Calibration fitting of oil in 1# core

2#岩心油定标结果如图9所示。对应的定标关键参数a油、b油、S油0和V油0分别为579.09、0.042、1 664.20和3.62。由于低渗层含油量较少，当二次水驱油定标实验进行到后期时，高渗层大部分含油驱出较为顺利，低渗层含油较难驱出，会导致油定标后期测点集中。这种现象可以在未来的实验中通过加大驱替流量来提高驱油效果，以及放宽后期测点时间间隔来改进。

图9 2#岩心油定标拟合Fig. 9 Calibration fitting of oil in 2# core

3 现场应用

新疆油田X井区位于百口泉油田中部，1977年投入开发，主要经历了5个开发阶段，目前综合含水90.9%，采出程度27.8%。目前该井区注水压力较高、采出液含水率较高。根据该油藏实际情况，为进一步提高该井区的采收率，准备进行泡沫驱前期先导实验。为了评价所研发的YFP-2泡沫体系对X井区所在区块油藏温度和地层水矿化度的适应性，拟利用核磁共振驱替实验对泡沫驱后剩余油分布特征进行评价。

根据动态定标实验方法，随机选取非均质岩心3# (长度约9 cm，孔隙体积6.55 mL，孔隙度14.56%，渗透率为657×10−3μm2，级差5∶1)，开展驱替定标实验，随后依次进行二次水驱实验和泡沫驱实验。3#岩心的水、油定标实验结果：二次水驱实验共驱替0.5%MnCl2水30 PV；泡沫驱时采用500 mL起泡剂(0.5%CTAB表面活性剂+0.5%MnCl2)，调节气体和液体流量使泡沫发生器生成稳定的泡沫(实验控制水体积流量恒定为1.0 mL/min，气液比为2∶1)，待流量稳定后泡沫驱10 PV，驱替过程中进行出口油体积计量(节点0.2 PV、0.5 PV、1.0 PV、2.0 PV、5.0 PV、10.0 PV)，并进行T2谱测试。2组实验的结果见表2、表3。

通过表中内容可知在水驱和泡沫驱过程中，测量得到的岩心含水质量与根据定标结果计算的岩心含水质量之间的最大误差为0.07 g，平均误差值约为0.06 g。测量所得出油体积与根据定标结果计算所得出油体积之间的误差小于0.07 mL，平均误差值约为0.043 mL，说明定标结果可以准确应用于泡沫体系YFP-2效果的评价实验中。

表2 岩心含水T2谱换算结果与计量结果Table 2 The T2 spectrum conversion result of the water content of the core and the calculation result

表3 岩心出油T2谱换算结果与计量结果Table 3 The T2 spectrum conversion result of the oil content of the core and the calculation result

在此基础上，利用3#岩心进行了YFP-2泡沫体系的驱油实验，通过核磁共振图像结果图10可知，水驱过程中岩心中的油逐渐被驱替出岩心，通过出口计量可知，水驱1.0 PV后驱油效率为55.56%，此时出口产出液中含水率超过95%，停止水驱。然后进行泡沫驱，通过核磁共振图像可知注入泡沫过程中泡沫的洗油和驱油作用比较明显，泡沫驱初始阶段岩心的前端驱油效率明显提高，泡沫体系在岩心中心部位有一定的突进作用。泡沫驱0.6 PV后泡沫达到出口端，在出口端可以观察到有明显的泡沫产出，可见泡沫体系在整个岩心运移过程中稳定性较好。泡沫驱1.0 PV后停止实验，此时岩心中剩余油大部分滞留于岩心尾端的中上部。通过出口计量可知，泡沫驱1.0 PV后驱油效率为86.67%，泡沫驱提高采收率为31.11%，可见水驱结束后采用YFP-2泡沫体系可以明显提高油藏的驱油效率。

图10 泡沫驱水过程的NMR成像结果Fig. 10 NMR imaging result in the foam displacing water

实验过程中核磁共振T2谱结果如图11所示。由图可知水驱和泡沫驱过程中油峰逐渐下降，这主要是因为水驱和泡沫驱过程中岩心中的油被逐渐驱替出岩心。通过T2谱也可以观察到水驱后采用泡沫驱油峰进一步下降，而且下降幅度较大，说明泡沫驱有明显的提高采收的作用。水峰表现为先上升，再下降。这主要是因为水驱初始阶段岩心中的油逐渐被水取代，所以水峰上升；泡沫驱阶段，油和水都被泡沫逐渐驱替出岩心，所以水峰逐渐下降。