超声辅助法提取八月瓜油较优条件的研究

杜文杰，杨光蓉，贾有青

沈阳师范大学 粮食学院 (沈阳 110034)

八月瓜，又称三叶木通，是常绿木质藤本。在中国，分布于云南、贵州、四川、江西和西藏东南部。生长于海拔较高的山坡(600～2 600 m)，以及一些密林林缘[1-2]。八月瓜营养丰富，含有氨基酸、可溶性糖、脂肪、矿物质等物质。并且还具有防癌抗癌的作用。八月瓜籽含油量高，是一种优质油料，具有良好的开发价值和应用前景用[3-5]。

提取植物油的方法，目前普遍使用的有三种：压榨法，浸出法和先压榨后浸出相结合的方法。超声辅助法是在浸出法的基础上加以超声波辅助提取，利用超声波对媒介产生的机械振动和强大剪切力使细胞壁破裂，使细胞内物质更容易释放出来，从而提高油脂分子进入有机溶剂的几率，达到提高出油率的目的。对比其他方法，超声辅助法具有时间短，提取率高的优点。

本实验提取八月瓜油采用的是超声辅助法，通过改变超声时间、超声温度、料液比来进行单因素实验和正交实验，得到最优条件，为八月瓜籽油的提取提供参考[6-9]。

1 材料与方法

1.1 仪器、材料和试剂

1.1.1实验仪器

JSB-25-12-DT型超声波清洗机，宁波新芝生物科技股份有限公司；Model F型色泽仪，北京先华科技发展有限责任公司；YB-800型粉碎机，浙江永康市速锋有限公司；HH-6型数显恒温水浴锅，上海皓庄仪器有限公司；IKA RV 10型旋转蒸发仪，上海辅泽商贸有限公司；OSI-6型油脂氧化稳定性测定仪，北京迪索仪器有限司；D2000-2L型电子天平，沈阳龙腾电子有限公司；SHB-III型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司。

1.1.2实验材料

八月瓜籽，四川康欣贸易有限公司；氢氧化钾，分析纯，郑州圣丹利化工产品有限公司；正己烷，分析纯，天津市大茂化学试剂厂。

1.2 方法

1.2.1样品预处理

称取所需要的八月瓜籽，称量时为防止氧化以少量多次为宜，用粉碎机粉碎至全部通过80目筛备用。

1.2.2超声辅助法提取工艺流程

1.2.3出油率的计算

ω=M/m×100%

式中：ω为八月瓜籽出油率；M为八月瓜籽的出油质量，g；m为广口瓶八月瓜籽的质量，g。

1.2.4超声波辅助提取八月瓜籽油的工艺优化设计

1.2.4.1 单因素实验

参照他人超声辅助溶剂浸出同类型油料的成果报导，结合八月瓜籽特点[10-13]选取超声时间(min)，超声温度(℃)，料液比(八月瓜籽∶正己烷，g∶mL)这三个因素进行单因素实验。利用电子天平称取(40±0.000 2) g粉碎后的八月瓜籽放于500 mL广口瓶中，加入正己烷溶剂浸出,将广口瓶放入超声仪器中。待超声结束后，取出广口瓶。利用真空泵，将滤液和滤渣分离，滤渣丢在指定位置。将滤液放入安装好的旋转蒸发仪器中，对油和正己烷进行分离。得到八月瓜籽油，然后称取八月瓜籽油的重量，进行记录，利用公式计算出油率。重复两次实验,测定结果以两次重复的平均值表示[14-15]。

1.2.4.2 正交试验

单因素实验成功后，设置正交实验。再设计超声时间、超声温度和料液比这三个影响因素[16-17]，实验因素见表1。

表1 因素水平表

1.2.5测定八月瓜籽油的酸价

制备氢氧化钾溶液，用邻苯二甲酸氢钾进行标定，确定氢氧化钾的标准浓度，备用。采用油脂酸价的测定标准GB/T5530—2005的方法，测定八月瓜籽油脂酸价然后取3次实验的平均值[18-19]。

1.2.6OSI的测定

将八月瓜籽油放入OSI-24油脂氧化稳定性测定仪中，启动设备后，设置参数，在一定时间后，记录出现的OSI值[20]。

1.2.7色泽的测定

将已提取的八月瓜籽油取5 g放入色泽仪中，用眼观察，进行调整，待样品与色泽板调整颜色相同时，读取数值[21]。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验结果

2.1.1料液比对八月瓜籽出油率的影响

超声温度40 ℃，超声时间40 min。使用正己烷进行浸出。分别料液比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6(g∶mL)考察八月瓜籽油出油率，得到结果如图1所示。

图1 料液比对八月瓜籽出油率的影响

由图1可知，料液比对出油率有影响，出油率在料液比1∶5(g∶mL)时出油率达到最高。出油率在1∶5后趋于平缓。

2.1.2超声时间对八月瓜籽出油率的影响

料液比1∶5，超声温度40 ℃，用正己烷对八月瓜籽进行浸泡，在20 min,30 min,40 min,50 min,60 min的超声时间进行测试，得到结果如图2所示。

图2 超声时间对八月瓜籽出油率的影响

从图2可以看出，超声时间对出油率也有影响，超声时间越长，出油率越高，在40 min是达到最高值，40min后，有明显的下降趋势。

2.1.3超声温度对八月瓜籽出油率的影响

正己烷浸泡八月瓜籽油。料液比1∶5(g∶mL)，超声时间40 ℃，分别用超声温度10 ℃、20 ℃、30 ℃、40 ℃、50 ℃的条件下进行测试出油率，得到结果如图3所示。

图3 超声温度对八月瓜籽出油率的影响

由图3可看出，超声温度 40 ℃时达到峰值，温度再高出油率开始下降，所以在选40 ℃左右为峰值拐点。

2.2 正交试验优化分析

以单因素实验为基础，设计正交实验从而得出最佳条件下的出油率[16]，结果表2所示。

表2 正交实验结果

通过数据根据极差分析，R(A)>R(C)>R(B)，超声时间、超声温度和料液比三个因素无论改变哪一个都会对八月瓜籽出油率有影响。由此可知，其中可以得到料液比是最大的影响因素，过后是超声温度。最后一个影响因素才是超声时间。在表中可以看出条件为A3B3C2是八月瓜籽油的最佳条件，分别是料液比2∶11(g∶mL)，超声时间45 min，超声温度40 ℃，得到了最高的出油率,出油率为27.75%。

2.3 酸度、OSI值和色泽测定结果

根据以上方法，测定酸度、OSI值和色泽的结果见表3。

表3 酸度、OSI值和和色泽结果

3 结论

通过正交实验，得到结果分别为料液比2∶11(g∶mL)，超声时间45 min，超声温度40 ℃是八月瓜籽油的最佳条件。通过计算，得到八月瓜籽的出油率为27.75%。测出出油率后，对八月瓜籽油的色泽(红1.7 , 黄9.8 ,灰1.0 )，酸度值(KOH)(3.652 0 mg /g油)和OSI值(5.5)等理化性质进行测定。