密闭溶样-目视比色法快速测定野外金

杨武 龙安应＊（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水553001）

0 引言

金的野外测试方法之所以不尽人意，难以分离和除干扰杂质是主要原因。因野外装置简单，大多数时候无法达到检测要求。而且很多找矿边远地区无法通电。对于很多依靠高温除杂及灰化的方法来说，几乎无法进行野外测试。另外，从事找矿的工作人员一般都不是学化学专业的，而化学分析行业本身属于有毒有害行业。我们要保证非专业人士在最短时间内学会野外测试方法，同时，我们要在保证工作量的同时最大限度的保证从业人员的身体不受伤害。传统的野外测试方法都难以避免以上问题。主要体现在如下几个方面：1，高温设备需要马弗炉，而一般的马弗炉质量大，占用空间大，必须使用三相电，在用电困难的地方无法使用。2，在吸附材料方面要求很高，一般的活性炭无法短时间内灰化；3，溶矿风向不稳定易伤害作业人员呼吸系统。可见，建立一种简便、高灵敏、低成本的野外检测方法非常有意义。

1 实验部分

1.1 主要设备

（1）碎样小铁板一块，锤子一只，200目筛子一只。

（2）装样小盘子两只，毛刷一把。

（3）药用小天平一台。

（4）2ml、5ml吸量管各一只、洗耳球1个、50ml和100ml烧杯若干、10ml量杯2个、10ml比色管若干。

（5）普通蒸锅一口。

（6）布袋一个。

1.2 主要试剂

金标准工作液：1μg/ml 取金标准储备溶液1ml 于100ml 容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。

混合掩蔽剂：称取28g 柠檬酸、21g 六次甲基四胺、7gEDTA于500ml烧杯，加10ml氨水，加入200ml蒸馏水，搅拌溶解后，移入一洁净空氨水桶中，加入1：1醋酸400ml及15ml浓氨水混匀。此溶液PH值约为3.5。

饱和硫代米氏酮（简称TMK）：取TMK 溶于无水乙醇中直到饱和，取上层液使用。

以上试剂均为国药生产分析纯，以上各种溶液的配置用水均用哇哈哈纯净水。

1.3 制样手续

取样品于铁板上均匀初碎（对于潮湿样品应事先在小盘子上用电炉烤干）。将初碎后缩分好的样品继续敲碎成粉末状。用200目筛子过筛于另一小盘子。用毛刷将样品聚拢，于医用天平上称量。

1.4 分析步骤

准确称取加工至200目的样品10.0g放入溶矿瓶中，加入新配制的(1+1)的王水50mL，盖紧瓶盖在装满水的蒸锅沸水浴溶解1 小时。取下冷却，加水至90mL 左右，加入1 mL Fe3+溶液，投入一小块泡沫塑料，用玻棒挤压泡塑，排出泡塑中的空气，用布袋装好溶矿瓶手工振荡吸附半小时。取出泡沫塑料用水洗净，投入预先加入10mL1%盐酸-无水亚硫酸钠溶液的比色管中，置于沸水浴加热解脱30min，趁热用玻璃棒反复挤压泡塑条并取出。溶液中加入氯酸钾0.5g，沸水浴半小时，取下冷却，加2ml异戊醇，用力振荡50次，静置分层后，用注射器将底部废液抽出。在比色管中以此加入5%盐酸5 ml，混合掩蔽剂3ml，10%尿素10 滴，饱和TMK2 滴，用力振荡50 次，静置分层后，与标准系列进行目视比色。

1.5 标准色阶的制作

于塑料溶矿瓶中加1+1 王水50ml 后依次加入含金量0、0.5、1.0、2.0、4.0的金标准溶液，加入1ml Fe3+溶液，摇匀后加水至90 mL左右，再摇匀加入一块泡沫泡塑，排去气泡，振荡器吸附半小时，取出泡塑，用水洗净，挤干，放入预先加入10mL1%盐酸-无水亚硫酸钠溶液的比色管中，排去气泡，于100℃沸水浴中保持30分钟，趁热取出泡塑，其余步骤同分析步骤。

2 结果与讨论

2.1 硝酸的影响

取金标准2μg 四份做实验，发现不除HNO3，无法比色。单纯用盐酸赶硝酸效果不如尿素和HCl 赶硝酸。前者回收率偏低。测定结果见表2-1，故本方法使用0.2g尿素和5mlHCl各赶硝酸一次。

表2-1 各方法除硝酸对回收率的影响

2.2 溶样时间的选择

正常情况下盖紧瓶盖在装满水的蒸锅沸水浴溶解1 小时。当样品含硫含碳太多时，应先用10ml浓硝酸24小时浸泡，溶矿期间作业人员可以不在现场。从而减少职业病伤害。本方法使用的时间均来自大量实验。时间短导致除硫除炭不完全。

2.3 标准溶液中10%FeCl3用量选择

FeCl3主要是控制基体效应，样品中若含有铁无需加此试剂。标准曲线和无铁样品可选择加入5滴此溶液，不可大量加。因为大量加会使溶液酸度增大而使显色剂变蓝影响比色。

2.4 饱和显色剂的选择

在使用饱和TMK比色后，与传统的0.02%TMK作显色剂相比，对比结果如表2-2：

表2-2 显色剂浓度对结果的影响

从以上结果可以看出，使用饱和显色剂和使用0.02%的显色剂在效果上并无多大区别，但0.02%的显色剂不仅要增加配制的工作量，而且有效期只有半个月。饱和显色剂配制一次后，在一年之内无需再配。饱和显色剂的使用更加具有现实的生产意义。

2.5 管理样分析

将管理样用该方法方法测定，测定结果如下：

表2-3 管理样分析结果

0.8 1.3 2.4 345 0.93 1.55 2.64

从以上分析结果可以看出，野外检测简易方法虽和管理样有一定误差，但在野外分析的误差允许范围内，不影响对矿区的判断。

2.6 对比实验

选择20件样品与原子吸收法进行比较，结果如表2-4：

表2-4 对比试验结果 单位：（10-6）

从上表看出，将密闭溶样方法与传统的火焰原子吸收方法作对比，研究结果表明：密闭溶样方法与火焰原子吸收法相比仍然检测结果相对偏低，但由于密闭溶样操作步骤简单。易于实现野外化验，仍然有实际意义。因密闭溶样无法去除硫和炭质，对于含硫和炭质的矿区无法准确定量。

3 结语

本方法可应用于无电区域金矿找矿，其具有成本低、简便、分析周期短、使用范围广、对人体伤害低等特点。可大幅度节约测试成本，缩短找矿周期，可为地质找矿提供有效的野外分析方法和实验技术支撑。