提高CO2 超临界萃取得率的装料工艺研究

钟铮铮 刘英明

（山西省食品研究所（有限公司），山西太原 030024）

CO2超临界流体萃取（SFE）技术是一种新型的绿色分离技术，该技术应用已非常广泛，其工艺萃取分离的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度之间的关系，通过控制流量、压力和温度对超临界流体溶解度的影响来进行的。在超临界的状态之下，将超临界流体以一定的流量与待萃取的物质接触，使其有选择性地把所需成分萃取出来，然后借助减压和升温使超临界流体变成普通气体，被萃取物质析出，从而达到分离提纯的目的。超临界与物料的通透性密切相关。本文通过对CO2超临界萃取装料工艺的研究，很好地解决了CO2超临界萃取中物料通透性差的难题，使得萃取得率高，大大降低了加工成本。

1 研究背景

现有传统的萃取工艺装料方法，是将原料全部装进料釜，物料填充非常紧密，通透性很差。当物料通透性差时，在高压情况下容易被压实，从而导致超临界流体气路阻塞，出现“沟流短路”的现象。沟流短路的出现，一方面会使原料的局部受热不均匀，另一方面在沟流处，超临界流体的线速度会大大增加，摩擦发热，严重时还会使某些生物活性成分遭受破坏。因此，传统的萃取工艺装料方法，使得萃取得率不稳定且得率较低，原材料浪费较大，加工成本也较高，这说明现有的萃取工艺装料方法不能满足超临界流体高效萃取有效物质的要求。

2 研究目的及意义

为突破CO2超临界萃取中物料通透性差、物料易发生团聚结块、萃取得率低、稳定性差的瓶颈，为避免超临界流体萃取时出现沟流短路现象，研究出一种装料改进工艺，来解决萃取不稳定和萃取率低等问题。

3 工艺应用技术领域

本研究技术涉及的装料工艺，属于CO2超临界萃取操作工艺应用技术领域，可应用于CO2超临界萃取的装料过程，在萃取得率和稳定性方面优于传统装料方法，适用于原料为较小颗粒状或粉状原料，尤其是湿度为20%～70%湿料（通透性很差）的超临界萃取有效物料的操作。

4 装料工艺研究

图1 小袋中装料方法图示（剖面图）

本研究涉及的装料工艺是运用添加辅料、特殊的摆放技巧，提高所装物料的通透性，从而提高萃取得率，并保证提取物质萃取过程和结果的稳定性。装料方法简便易行，一般操作人员都可操作。

在原料装料时，将物料以小袋装和散料装方式按1∶1 的比例量，以一层散料一层小袋料（每层8个小袋平均分列）有序装入，且在小袋中平均分散加入若干钢丝球，以起到疏松物料的作用，从而提高CO2超临界萃取得率。布袋中待萃取原料装填方式见图1，萃取反应釜中待萃取原料装填方式见图2。

5 装料工艺应用实例

5.1 CO2 超临界萃取灵芝孢子粉试验效果对比

5.1.1 材料与方法

5.1.1.1 材料与仪器

灵芝孢子粉：粒度约150 目以上（经过简单造粒）、总油含量约30%左右的灵芝孢子粉。

高纯度CO2：纯度≥99.99%，食品级。

试验设备：超临界萃取设备四川德阳四创科技有限公司。

图2 萃取釜中装料方法图示（剖面图）

5.1.1.2 工艺流程

CO2超临界萃取灵芝孢子粉工艺流程见图3。

图3 灵芝孢子油萃取工艺流程图

5.1.1.3 试验方法

分别采用传统法和本工艺方法装好原料后，将CO2注入萃取釜，调压调温使其在超临界状态下携带提取物，进入分离釜，再通过减压解析出灵芝孢子粉提取物（灵芝孢子油）。

5.1.2 试验结果

CO2超临界萃取灵芝孢子油对比试验结果见表1。

表1 CO2 超临界萃取灵芝孢子油对比试验结果

表2 CO2 超临界萃取沙棘籽油对比试验结果

5.2 CO2 超临界萃取沙棘籽油试验效果对比

由表1、表2 可知，不论是在各萃取参数条件相近的情况下（传统法1），还是在提高参数条件的情况下（传统法2），改变装料方法，应用本工艺装料后，显示得率较高，说明本工艺可大大节省能耗，有利于直接提高生产效益，间接提高经济效益。

6 结论

本工艺萃取装料技术，适用于原料为细小颗粒状和粉状原料，尤其是湿度较大原料（通透性差）的超临界萃取有效物质的操作。现有传统的CO2超临界萃取工艺装料技术，萃取出的有效提取物质较少，造成了操作成本高，不经济，提取物得率高低不稳定，常常达不到企业所要求的能耗少、产出多的标准，所以现有的萃取装料技术不理想。本工艺萃取装料技术，很好地解决了CO2超临界萃取中物料通透性差的难题，突破了瓶颈，使超临界萃取结果出料稳定，能耗低，萃取得率高，大大降低了加工成本，是一种较为理想的萃取装料工艺技术。