响应面法优化乌梅泡腾片的配方

赖菁华*，杨晓雯

陕西能源职业技术学院化学工程学院（咸阳 721000）

乌梅具有抗菌[1]、抗肿瘤[2]、消除疲劳[3-4]，抗氧化[5]、清除人体自由基和延缓衰老[6-7]的功效。以酸梅汤为首的乌梅饮料是我国传统养生保健饮品，具有解暑安神、生津、解油腻之养生功效和酸甜清爽的口感[8-10]，倍受消费者喜爱。然而，市售乌梅饮品多以酸梅粉和酸梅汤为主。粉状产品在配制饮品时用量不易把握，难以达到最佳口感；灌装产品体积大、质量重，不适于外出或远距离大量携带。人们渴望能有一种携带、冲泡方便，口感较佳乌梅饮品出现。泡腾片作为一种新兴的饮料剂型，具有体积小、重量轻、溶解快、易于控制口感的特点[11-13]，以植物或中草药提取物为原料开发功能性泡腾饮品已成为近年饮料产品开发的热点[14-16]。

鉴于此，试验以高度浓缩的乌梅提取物为主要原料，经混合制粒、烘干、压片等工序，制备了口感优秀、溶解迅速，携带方便、稀释比大的乌梅泡腾片，并采用单因素试验和响应面曲线优化了泡腾片的配方。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

乌梅提取物（20倍浓缩），食品级，西安森弗天然制品有限公司；碳酸氢钠，食品级，郑州市安健源日用品有限公司；柠檬酸，食品级，潍坊英轩实业有限公司；酒石酸，食品级，郑州博邦化工产品有限公司；阿巴斯甜，食品级，宜昌翔荣化工有限公司；L-亮氨酸，食品级，河南巨龙生物工程有限公司；其他试剂与原材料均为食品级。

1.2 仪器与设备

旋转压片机（ZPX9A），泰州金诚制药机械有限公司；高效湿法混合制粒机（GHL-10），常州市邦源干燥机械有限公司；崩解时限检测仪（BJ-1），上海倩天仪器仪表公司；脆碎仪（FT-2000AE），上海圣科仪器设备有限公司；酸度计（PB-10），赛多利斯公司；高性能粉碎机（SF-6D），深圳雷粤机械设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 混合制粒

将柠檬酸、阿巴斯甜等颗粒状辅料用粉碎机粉碎，80目筛网过滤，备用。采用酸碱分别制粒的方法，将乌梅提取物、碳酸氢钠、甜味剂、黏合剂、润滑剂混合，用湿法混合制粒机制粒，25、35目筛网整理，取两筛间颗粒于恒温鼓风干燥箱中50～60℃风干至含水率小于3.5%，作为碱粒备用。将乌梅提取物，酸源、黏合剂、润滑剂混合，同法制粒，作为酸粒备用。

1.3.2 压片

将1.3.1制得的酸粒和碱粒与润滑剂混合均匀，用ZPX9A型旋转压片机于45℃压片，制成的泡腾片的质量约为4.0 g。

1.3.3 配方的单因素试验

选取乌梅提取物添加量、泡腾剂酸源组成、酸碱质量比对pH的影响、泡腾剂用量对发泡量和崩解时限的影响、甜味剂的种类与用量、黏合剂与润滑剂的选择与用量进行单因素试验，获得乌梅提取物用量、泡腾剂用量和甜味剂的用量范围，确定酸源组成、酸碱质量比及辅料黏合剂、润滑剂种类与用量。

1.3.4 配方的响应面试验

在单因素试验结果确定乌梅提取物、泡腾剂和甜味剂用量范围的基础上，以乌梅提取物含量（A）、泡腾剂含量（B）和甜味剂含量（C）为自变量，口感为响应值，选用响应面分析中的Box-Behnken建立三因素三水平响应面试验，优化最佳配方。

表1 响应面分析试验设计 %

1.4 性能评价

口感评价选取不同年龄阶层不少于50人为口感测试者，根据品尝者对乌梅泡腾片饮品与市售酸梅汤口感进行比较获得，口感评价分为5级，5级为最好，1级为最差。崩解时间、脆碎度、发泡量，分别用BJ-1型崩解时限检测仪、FT-2000AE型脆碎仪测得、内径2.0 cm的具塞刻度试管。pH用BP-10型酸度计测定，随机测定3片，求算数平均值。

2 结果与分析

2.1 乌梅提取物用量对饮品口感的影响

按照市售VC饮品1片（约4.0 g）冲泡250 g饮品，考察了不同乌梅提取物用量对250 g饮品汤色、口感与气味的影响，结果见表2所示。试验发现，在250 g水中加入2.0 g及以下的乌梅提取物时，饮品外观为茶色，无沉淀，酸梅果味略淡于市售酸梅饮品，气味馥郁。当乌梅提取物添加量大于2.4 g时，出现微量沉淀，酸梅果味浓厚，气味馥郁。因此，要获得良好的汤色、口感与气味，4 g的泡腾片中乌梅提取物的含量应在50%～60%之间。

2.2 泡腾剂及其用量的选择

泡腾片中常用碳酸氢钠为碱源，柠檬酸为酸源，其比例和含量对泡腾片的崩解时间、发泡量和口感都有着重要的影响。在研究中发现，以单一的柠檬酸为酸源，饮品口感不够丰富，缺乏酸梅饮料的“涩”感。以不同比例柠檬酸和酒石酸的混酸为酸源，其对乌梅饮品口感影响见表3，当酒石酸在酸源中占20%时，饮品酸梅果味浓厚，口感丰富。

表3 酸源的组成对乌梅饮品口感的影响 %

图1是酸碱源质量比对饮品pH的影响，试验发现随酸碱质量比的增加，饮品的pH下降，在溶解速度最快的酸碱质量比（1.37∶1）时[16]，饮品的pH约为5.3，介于5～7之间，符合一般消费者的要求[17]，因而酸碱质量比选1.37∶1。图2是泡腾剂用量对发泡量和崩解时间的影响，随泡腾剂用量由泡腾片的20%增加到50%，发泡量由3.5 mL增加到7.6 mL，崩解时间由326 s减少到85 s。当泡腾剂用量大于片重的35%时，发泡量大于6 mL的要求，崩解时间为169 s。根据单因素试验结果，泡腾剂的使用量在35%～45%之间为宜。

图1 酸碱源质量比对pH的影响

图2 泡腾剂用量对发泡量和崩解时间的影响

2.3 甜味剂的选择与用量

乌梅提取物能提供饮品乌梅的风味口感，但远不能满足消费者对于酸甜爽口的要求，需要加入甜味剂以矫正口感。试验分别以蔗糖、纽甜、阿巴斯甜、木糖醇为甜味剂，考查其对50%乌梅提取物和40%泡腾剂配制饮品口感的影响。试验发现，以蔗糖和木糖醇为甜味剂，虽能获得良好的口感，但其加入量最少需在12%以上，用量不能满足配方要求；纽甜为甜味剂时，虽然加入0.001 5%就能达到较好的甜度，但极少的用量对生产要求很高，较小误差就能引起口感巨大的变化；而以阿巴斯甜为甜味剂，饮品口感纯正，不同阿巴斯甜用量对饮品口感的研究表明，当阿巴斯甜用量介于0.4%～0.7%之时，饮料口感相对较好。

图3 阿巴斯甜用量对乌梅饮品口感的影响

2.4 黏合剂与润滑剂的选择与用量

黏合剂和润滑剂对制粒成型、压片和泡腾片溶解都有重要的影响。常用的粘合剂有羧甲基纤维素类、麦芽糊精和PVP等，其中以含5% PVP的乙醇溶液为粘合剂，制粒过程不宜结块，干燥迅速，且不影响饮品的澄清度，因此本文以PVP为粘合剂，用量为乌梅提取物和泡腾剂质量之和的2.5%时，压制的泡腾片具有一定强度。

泡腾片常用的润滑剂有滑石粉、硬脂酸镁、硅微粉、PEG、十二烷基硫酸钠、L-亮氨酸[18]等。以PEG为润滑剂，压片过程温度升高会使PEG溶解，导致“粘冲”发生；使用十二烷基硫酸钠为润滑剂，饮品会产生一定量泡沫，影响外观；滑石粉、硬脂酸镁、硅微粉均不溶于水，溶解后饮品表面会出现一层“油膜”；而以L-亮氨酸为润滑剂，在实现润滑效果的同时，还能赋予饮品一定的营养价值。经试验，L-亮氨酸用量为乌梅提取物和泡腾剂质量之和0.6%时，无“粘冲”发生，泡腾片外观较为光滑。

2.5 响应面配方优化

根据表1中的因素与水平值，选用响应面分析中的Box-Behnken Design建立数学模型，优化配方。试验设计与结果见表4所示。

表4 Box-Behnken试验设计及结果

采用Design-Expert 8.0对表4数据进行回归拟和，建立回归方程如下：

对表4试验数据所得到的回归模型进行方差分析，结果如表5所示。

由表5数据可见，模型F=110.73，p＜0.000 1，说明模型显著；变异系数C.V.=3.70%，说明试验稳定性良好；相关系数R2=0.993 0，调整后R2Adj=0.984 1，说明模型可靠性良好，能很好说明口感与各因子之间添加量的关系，可用此回归方程进行分析和预测。一次项B，二次项BC和A2、B2、C2达到显著水平，说明它们对响应值的影响较大。

利用Design-Expert 8.0软件对表5数据进行二次多元回归拟合，所得到的二次响应曲面图见图4。

从图4可见，响应面开口朝下，口感随各因素值先增大后减小，说明此模型存在最大值的稳定点。对比图可以发现，各因素对响应值的影响强度次序为：泡腾剂＞甜味剂＞乌梅。通过Optimization Numerical Solutions分析获得的最优值为：总乌梅 54.95%、泡腾剂40.29%、甜味剂0.54%。以此比例所制备泡腾片的感官评分的预测值达到4.7，与预测值4.58非常接近，说明此响应面模型和最优化条件是有效的。

表5 回归模型方差分析

图4 各因素对口感影响的响应面曲线

2.6 理化指标测定结果

以最佳配方制得的酸梅泡腾片的发泡量为6.7 mL，崩解时限128 s，脆碎度为0.86%，饮料pH为5.3。与市售酸梅粉进行比较，11.5 g酸梅粉与4.0 g乌梅泡腾片冲配的乌梅饮品口感接近，研制的乌梅泡腾片的质量仅为酸梅粉的34.8%。

3 结论

经单因素试验和响应面曲线法优化，乌梅泡腾片的最佳配方为：乌梅提取物、泡腾剂和阿巴斯甜质量比为54.95∶40.29∶0.54，质量分数5% PVP的乙醇溶液和L-亮氨酸分别为乌梅提取物和泡腾剂质量和的2.5%和0.6%，酸源中柠檬酸和酒石酸质量比为4∶1，酸源和碳酸氢钠质量比为1.37∶1。在此配方条件下，用湿法混合制粒，所获得泡腾片的发泡量为6.7 mL，崩解时间128 s，脆碎度为0.86%，饮品pH为5.3，具有乌梅饮品酸甜爽口的特征口感，用量仅为市售酸梅粉的34.8%。