氮化钽换能元的制备工艺研究

任小明，苏 谦，解瑞珍，薛 艳，刘 兰，刘 卫

氮化钽换能元的制备工艺研究

任小明，苏 谦，解瑞珍，薛 艳，刘 兰，刘 卫

（陕西应用物理化学研究所 应用物理化学重点实验室，陕西 西安，710061）

开展了一种制备氮化钽换能元的工艺研究，利用射频电源溅射氮化钽薄膜，采用剥离工艺制备氮化钽换能元图形，获得满足完整性、一致性和重复性要求的氮化钽换能元。依据GJB/z377A-94感度试验用兰利法，测得氮化钽换能元发火能量为0.6mJ。

换能元；氮化钽；MEMS；发火能量；工艺

随着弹药技术的信息化、小型化发展，对火工品提出了换能信息化、结构微型化和序列集成化等新要求。同时，关于薄膜材料的深入研究及其制备工艺的发展，以及微机电（MEMS）加工技术的进步，为MEMS火工品的发展提供了技术支持[1-2]。镍-铬(Ni-Cr)作为常用的薄膜电阻材料，因其高温稳定性差、可靠性差、易水解等缺点[3-4]，越来越不能满足MEMS火工品恶劣环境发展的要求。而氮化钽薄膜具有优良的电学性能，稳定的化学性能和热性能，抗氧化腐蚀性能好等特点[5]，使其成为MEMS火工品中微结构换能元的研究方向。

目前，氮化钽薄膜主要采用磁控溅射工艺制备，以往的报道都是以金属钽作为靶材，通过控制N2/Ar比率来获得的，结果表明，反应气氛对氮化钽薄膜结构、相组成及性能有重要影响[5-8]；关于氮化钽薄膜图形的制备，报道中显示采用湿法刻蚀工艺，制备过程中，硝酸/氢氟酸配比、腐蚀液温度、腐蚀时间等因素对氮化钽薄膜图形有重要影响[9]。

本文选用氮化钽作为溅射靶材，利用射频溅射设备制备氮化钽薄膜，减少氮气对氮化钽成膜的影响；利用剥离工艺（lift-off technology）制备氮化钽换能元图形，不需要考虑腐蚀液配比、温度、时间等因素影响，从而保证氮化钽换能元的完整性、一致性和重复性。

1 氮化钽换能元的制备

1.1 氮化钽换能元整体结构设计

氮化钽换能元的工作原理为电能转换为热能，外部电源通过焊盘对氮化钽换能元提供电能，氮化钽换能元将电能转换为热能，从而起爆下一级点火药；氮化钽换能元整体结构由基体、中间层、发火层、焊盘层组成，示意图见图1所示。

图1 氮化钽换能元整体结构设计示意图

基体的作用是作为支撑层，基体材料选用7740玻璃；中间层的作用是增加材料之间的黏附力，中间层材料选用钛或镍镉；发火层材料为氮化钽；焊盘层的作用是提高导电性能，焊盘材料选用金或铜。桥区形状选用“工”字条形，示意图见图2。桥区的尺寸为0.15mm×0.15mm×1.4mm。

图2 桥区形状示意图

1.2 氮化钽换能元制备工艺

氮化钽薄膜采用磁控溅射工艺制备，磁控溅射设备选用意大利KENOSISTEC公司KS60VR型。在薄膜沉积过程中，腔体真空度、溅射功率、溅射时间、Ar流量、基底温度等参数都会影响成膜质量。本文选用99.9%的氮化钽作为靶材，腔体真空度为5×10-6Pa，溅射功率为200W，溅射时间为50min，Ar流量为60sccm，基底温度为100℃。氮化钽换能元制备工艺选用剥离工艺（lift-off technology），剥离工艺是指首先在基体上涂胶并光刻，然后再制备薄膜，在有光刻胶的地方，薄膜形成在光刻胶上，而没有光刻胶的地方，薄膜直接形成在基片上，当使用溶剂去除基片上的光刻胶时，不需要的薄膜就随着光刻胶的溶解而脱离在溶剂中，而直接形成在基片上的薄膜部分则被保留下来形成图像[10]。剥离工艺选用RN-246光刻胶，剥离工艺参数如表1所示。

表1 剥离工艺参数

Tab.1 Parameters of lift-off technology process

氮化钽换能元制作流程如下：清洗7740玻璃→匀胶→前烘→光刻→后烘→显影→坚膜→吹干→溅射Ti薄膜→溅射TaN薄膜→剥离→清洗→吹干→匀胶→前烘→套刻→后烘→显影→坚膜→吹干→溅射Ti薄膜→溅射铜薄膜→剥离→清洗→吹干。氮化钽换能元样品如图3所示。

图3 氮化钽换能元样品图

2 氮化钽换能元的性能测试

2.1 氮化钽薄膜的表面形貌

采用捷克TESCAN公司的VEGA TSS136XM型扫描电镜，观察氮化钽薄膜，如图4（a）所示。从图4（a）可以看出氮化钽薄膜在放大5×103倍时，薄膜表面光滑，颗粒细小，且非常均匀；图4（b）为氮化钽薄膜三维表面(AFM)图，实验仪器为美国KEYSIGHT公司的Agilent5500型原子力显微镜，从图4（b）可以看出氮化钽薄膜均方根粗糙度为84nm，表明薄膜表面光滑。

图4 氮化钽薄膜的表面形貌

2.2 氮化钽薄膜的发火测试

依据GJB/z 377A-94感度试验用兰利法，对15发氮化钽换能元的发火感度进行测试，测得的平均电阻为11Ω，发火电压12V，标准方差2.44V。点火装药采用斯蒂芬酸铅，测试用起爆电路示意如图5所示，发火电容是33μF。

图5 起爆电路示意图

2.3 氮化钽薄膜的发火能量测试

电能计算公式为：

式（1）中：E（t）为热量，J；U为电压，V；I为电流，A；t为时间，s。由于电能是关于电压、电流、时间的函数，通过积分功率曲线即可获得氮化钽换能元的发火能量，因此，采用电能可以进行发火过程综合评价。氮化钽换能元发火能量测试示意图如图6所示，氮化钽换能元的I——U曲线如图7所示。

图7 换能元的I——U曲线图

氮化钽换能元的发火能量积分图如图8所示。测试结果表明，氮化钽换能元的发火能量为0.6mJ。

图8 换能元的发火能量积分图

3 结论

（1）探索了一种制备氮化钽换能元的新工艺方法，此工艺采用氮化钽作为靶材，射频溅射薄膜，减少了工艺过程中氮气负薄膜生长过程中的影响，可以保证薄膜结构的一致性；采用剥离工艺制备氮化钽换能元图形，减少了湿法刻蚀中腐蚀液配比、腐蚀温度、腐蚀时间等因素的影响，可以保证氮化钽换能元图形满足完整性、一致性和重复性要求。

（2）采用兰利法对氮化钽换能元进行发火能量计算，结果显示其发火能量为0.6mJ。

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Study on Preparation Technology of TaN Energy Transducer

REN Xiao-ming，SU Qian，XIE Rui-zhen，XUE Yan，LIU Lan，LIU Wei

(Science and Technology on Applied Physical Chemistry Laboratory, Shaanxi Applied Physics and Chemistry Research Institute, Xi’an, 710061)

The study on process for preparing TaN transducer was carried out, by RF magnetron sputtering, TaN thin-film was prepared, and the figure of TaN thin-film transducer was prepared by lift-off technology, so the samples satisfied completeness, consistency and repeatability requirements were obtained. According to the GJB /z377A-94 sensitivity test using the Langley method, the ignition energy of the TaN transducer was 0.6mJ.

Energy transducer；TaN；MEMs；Ignition energy；Process

TJ45+3

A

10.3969/j.issn.1003-1480.2020.01.007

1003-1480（2020）01-0026-03

2019-12-30

任小明（1982 -），男，高级工程师，主要从事微火工技术研究。